|
|
|
Главная --> Справочник терминов Анализируемым веществом новых — только одна нитрогруппа, а нафталинтетрасульфо-новые кислоты в этих условиях не нитруются. Скорость реакции нитрования при вступлении последней нитрогруппы максимальна при концентрации серной кислоты от 85 до 90% в зависимости от природы нитруемого соединения и условий проведения нитрования. При повышении содержания H2S04 скорость реакции очень быстро убывает и при концентрации 100% практически равна нулю (при нормальной температуре). Анализируя результаты своих опытов и применяя к ним представления Бренстедта, Ланц приходит к следующим выводам . Анализируя результаты наших исследований по нитрованию окислами азота ряда ароматических и гетероциклических соединений, можно прийти к следующим основным выводам. Анализируя результаты опытов по нитрованию азотнокислым калием бензола, толуола и м-ксилола в присутствии ВГа, можно прийти к выводу, что процесс протекает аналогично нитрованию нитратами в присутствии Aids; оптимальные условия достигаются при проведении реакции без нагревания извне в течение 3 часов. Повышение температуры приводит к понижению выхода нитропродуктов, повидимому, вследствие того, что при высоких температурах происходит распад комплекса, образуемого BFs с ароматическим соединением. новых — только одна нитрогруппа, а нафталинтетрасульфо-новые кислоты в этих условиях не нитруются. Скорость реакции нитрования при вступлении последней нитрогруппы максимальна при концентрации серной кислоты от 85 до 90% в зависимости от природы нитруемого соединения и условий проведения нитрования. При повышении содержания H2S04 скорость реакции очень быстро убывает и при концентрации 100% практически равна нулю (при нормальной температуре). Анализируя результаты своих опытов и применяя к ним представления Бренстедта, Ланц приходит к следующим выводам . Виланд [36] нитровал двуокисью азота ароматические углеводороды, фенолы и амины. Нитрование бензола, которое проводилось в запаянных трубках при 80°, дало лишь небольшой выход нитробензола. При применении эквимолекулярных количеств бензола и N02 получены, наряду с продуктами окисления (С02, щавелевая кислота и др.)( главным образом 1,3,5-тринитробензол и пикриновая кислота, причем часть бензола осталась без изменения. Опыты цо нитрованию нитробензола показали, что последний не нитруется при проведении реакции аналогично нитрованию бензола. Анализируя результаты, Виланд приходит к выводу, что нитрование зола не является ступенчатой реакцией. Автор полагает, что •бензол сразу присоединяет 6 частиц NOa (аналогично присоединению к бензолу хлора и брома на солнечном свету) с образованием гексанитроциклогексана; последний распадается далее на тринитробензол и 3 молекулы азотистой кислоты: Анализируя результаты наших исследований по нитрованию окислами азота ряда ароматических и гетероциклических соединений, можно прийти к следующим основным выводам. Анализируя результаты опытов по нитрованию азотнокислым калием бензола, толуола и м-ксилола в присутствии BFa, можно прийти к выводу, что процесс протекает аналогично нитрованию нитратами в присутствии А1СЬ; оптимальные условия достигаются при проведении реакции без нагревания извне в течение 3 часов. Повышение температуры приводит к понижению выхода нитропродуктов, повидимому, вследствие того, что при высоких температурах происходит распад комплекса, образуемого BFs с ароматическим соединением. новых — только одна нитрогруппа, а нафталинтетрасульфо-новые кислоты в этих условиях не нитруются Скорость реакции нитрования при вступлении последней нитрогруппы максимальна при концентрации серной кислоты от 85 до 90% в зависимости от природы нитруемого соединения и условий проведения нитрования При повышении содержания H2S04 скорость реакции очень быстро убывает и при концентрации 100% практически равна нулю (при нормальной температуре). Анализируя результаты своих опытов и применяя к ним представления Бренстедта, Ланц приходит к следующим выводам Анализируя результаты наших исследований по нитрованию окислами азота ряда ароматических и гетероциклических соединений, можно прийти к следующим основным выводам Анализируя результаты опытов по нитрованию азотнокислым калием бензола, толуола и м-ксилола в присутствии BFa, можно прийти к выводу, что процесс Протекает аналогично нитрованию нитратами в присутствии AlCla, оптимальные условия достигаются при проведении реакции без нагревания извне в течение 3 часов Повышение температуры приводит к понижению выхода нитропродуктов, повидимому, вследствие того, что при высоких температурах происходит распад комплекса, образуемого BF<» с ароматическим соединением Растворители должны прежде всего хорошо растворять все компоненты анализируемой смеси, минимально адсорбироваться на выбранном адсорбенте, не взаимодействовать химически ни с анализируемым веществом, ни с адсорбентом. Выбор растворителей определяется тем, что они в значительной степени влияют на прочность адсорбции. Чем больше полярность адсорбируемого вещества по сравнению с растворителем, тем прочнее оно связывается с адсорбентом. Наоборот, если степени адсорбции вещества и растворителя близки, то адсорбированное вещество вытесняется молекулами растворителя, и степень адсорбции вещества понижается. Прежде чем проводить ту или иную реакцию с анализируемым веществом, целесообразно провести опыт с заведомо известным соединением данного класса. И только овладев методикой выполнения операции и убедившись в хорошем качестве реактивов, переходить к пробам с анализируемым веществом. вместе с анализируемым веществом газ-реагент и поддер- творителя вместе с анализируемым веществом поступает в ион- Из числа возможных детекторов для КЭСМ оптимальным считается непрямой флуорометрический, основанный на вытеснении анализируемым веществом растворенного в электролите флуорофора и снижении вследствие этого фоновой флуоресценции. Разностная полярография отличается от прямой и дифференциальной тем, что в данном случае применяются две полярографические ячейки, частота падения капель в которых синхронизирована. Одна ячейка содержит чистый фоновый электролит, а другая - его смесь с анализируемым веществом. При измерении разности токов между двумя ячейками регистрируются только волны, обусловленные анализируемым веществом, а все токи помех компенсируются; благодаря этому повышается чувствительность на 1-2 порядка. Выполнение анализа. Навеску анализируемого вещества 3—10 мг помещают в лодочку из алюминиевой фольги, покрывают слоем порошкообразного оксида меди. Чтобы избежать потери вещества, лодочка складывается с помощью пинцета в продольном направлении. Если анализируемым веществом явля- 4 - ампула с анализируемым веществом. Определить частоту поглощения изолированного протона практически невозможно. По этой причине для оценки химического сдвига конкретных протонов проводят сравнение их частот поглощения с частотой поглощения протонов эталонного вещества, которое добавляют перед записью спектра в ампулу с анализируемым веществом. В качестве такого эталона выбран тетраметилсилан (CH3)4Si. В его молекуле имеются 12 химически эквивалентных протонов. В ПМР-спектре тетраметилсилана наблюдают одиночный интенсивный сигнал, химический сдвиг которого условно принят равным нулю. Значение R для каждого соединения при определенных условиях является константой. Для многих веществ эти значения часто приводятся в справочной литературе и могут применяться для идентификации веществ. В то же время значения R существенно зависят от условий хроматографирования: растворителя, температуры, природы и качества сорбента и др. Поэтому более надежным доказательством идентичности исследуемого вещества заведомому стандарту является совпадение величин /?(, полученных на одной хроматограмме, а не путем сравнения со справочными данными. С этой целью вещество заведомого строения, называемое «свидетелем» (в рассматриваемом примере — это вещества А и Б), хроматографируют совместно с анализируемым веществом или смесью. Но и при этом необходимо учитывать, что совпадение значений R «свидетеля» и анализируемого вещества не является полной гарантией тождественности обоих веществ, так как не исключается возможность простого совпадения. Одинаковые значения R полученное при хроматографии в различных растворителях, значительно повышают надежность идентификации. К выбору фона необходимо подходить с осторожностью. Электролит не должен реагировать с анализируемым веществом ни в растворе, ни на  Ангидрида протекает Ангидриде получается Ацетиленовым углеводородам Ангидридов дикарбоновых Английских исследователей Анхимерное содействие Анилиновых красителей Анизотропных материалов Аномального присоединения |
- |
Навигация