Главная --> Справочник терминов


Анализируемого соединения в котором измеряют его объем (метод Дюма —' Прегля). Если же анализируемое соединение разрушить сильным окислителем, а выделяющийся азот восстановить до аммиака и количественно определить его титрованием, то этот метод называется методом Кьельдаля.

Таким образом, совокупность данных ИКС, качественного состава и молекулярной массы свидетельствует о том, что анализируемое соединение является скорее всего ациклическим предельным кетоном, но, поскольку число атомов кислорода остается неизвестным, а присутствие простых связей С—О одним только ИК-спектром не может быть надежно доказано, пока нельзя исключить возможность сложного эфира или сочетания кетонной и простой эфирной групп. Остается также неизвестной структура углеродного скелета, для выяснения которой необходимо обратиться к спектру ПМР.

После выделения образца, содержащего анализируемое соединение, из поля хроматограммы удаляют сорбент, вещество извлекают соответствующим растворителем, фильтруют для удаления сорбента и, наконец, смешивают с КВг.

Отсюда следует, что анализируемое соединение имеет следующее

показывает, что анализируемое соединение имеет пять атомов

анализируемое соединение было бы таутомером альдегида ацикли-

что анализируемое соединение имеет формулу

Следовательно, анализируемое соединение может иметь формулу

тать безусловно доказанной, если различные описанные'выше методы исследования приводят к одинаковым выводам. Тем не менее химический синтез и сегодня еще часто считается окончательным доказательством строения органических соединений, в особенности природного характера. В том случае, если анализируемое соединение является продуктом химической реакции, то следует осуществить его встречный синтез независимым путем. Под последним подразумевается последовательность хорошо изученных реакций, неизбежно приводящая к со-

Выполнение анализа. Навеску карборансодержаще-го полимера 5 — 7 мг, взвешенного с погрешностью до 0,02 мг, помещают на дно пробирки для разложения и заполняют ее обработанным кварцем следующим образом: взвешивают пробирку для разложения, на дно пробирки шпателем вносят анализируемое соединение. Снова взвешивают. Затем в пробирку помещают кварц. Сначала немного — на высоту 8 — 10 мм — и, слегка встряхивая пробирку, смешивают вещество с кварцем, а потом наполняют пробирку кварцем на 2/з ее объема и снова взвешивают. Заполненную таким образом пробирку помещают в трубку для сожжения и начинают сожжение. Внимательно следят за тем, чтобы разложение происходило внутри пробирки и неразложившееся вещество или горящие пары не удалялись из пробирки. Когда кварц станет белым или слегка сероватым, сожжение считают законченным. Если на кварце остается черный налет, отодвигают горелку на 1 — 2 мин, дают пробирке остыть (при этом она заполняется кислородом) и повторяют нагревание.

После выделения образца, содержащего анализируемое соединение, из поля хроматограммы удаляют сорбент, вещество извлекают соответствующим растворителем, фильтруют для удаления сорбента и, наконец, смешивают с КВг.

вается с соседними пиками (Д/п = 1) равной интенсивности на заданную долю их высоты (обычно 10—50%;. У спектрометров низкого разрешения величина Rm составляет от нескольких сотен до 1—3 тыс., а на приборах высокого разрешения она должна быть не менее 8—10 тыс., достигая у лучших современных моделей ЮО1—150 тыс. В большинстве приборов разрешение можно менять в достаточно широких пределах, однако его увеличение связано с потерей чувствительности. Поэтому его обычно выбирают не меньшим, чем молекулярная масса анализируемого соединения, иначе спектр приобретает вид, изображенный на рис. 6.3, а: пики уширены, перекрываются и расчет их интенсивности связан со значительными ошибками.

Общее содержание азота. В соответствии с традиционным методом определения содержания азота по Кьельдалю (1883 г.), азотсодержащее соединение сначала разлагают, нагревая его с концентрированной серной кислотой. Разложение ускоряется в присутствии дегидратирующих агентов, таких как сульфат калия, или катализаторов, например сульфата меди (II); при этом углерод окисляется до диоксида углерода, а входящий в состав анализируемого соединения азот превращается количественно в сульфат аммония. Далее гидроксид калия взаимодействует с сульфатом аммония с образованием слабоосновного гидроксида аммония, который превращают в газообразный аммиак, абсорбируют и титруют кислотой.

Определение растворимости, открытие гетероатомов, определение физических констант (температур плавления и кипения, молекулярной массы и т. д.), а также цвет вещества — все эти данные дают возможность сделать определенные выводы относительно предполагаемой природы анализируемого соединения. Для даль-

В общих чертах процесс состоит .в том, что определенную навеску анализируемого соединения растворяют в подходящем растворителе, например в ледяной уксусной кислоте, хлористом метиле, хлористом этиле или четыреххлористом углероде. Раствор наливают в сосуд 3 в количестве, необходимом, чтобы получить такое же гидростатическое давление, какое имело место в том случае, когда в обоих сосудах 3 и К. находился 5%-ный раствор йодистого калия. Обычно оба сосуда 3 к И погружают в охлаждающие бани. Затем пускают в ход озонатор и газы пропускают через установку для разложения озона в течение примерно 5 мин., пока в аппарате не установится равновесие. После этого озонированный кислород пропускают через раствор испытуемого вещества в течение времени, необходимого по расчету. Так как поглощение озона всеми органическими соединениями происходит недостаточно быстро для того, чтобы улавливать его количественно, то часто бывает необходимо вести процесс озонирования дольше. Присутствие непредельного соединения нередко можно обнаружить, взяв небольшую пробу реакционной смеси и прибавив к ней разбавленный раствор брома в четыреххлористом углероде. Озонирование продолжают до тех пор, пока проба с бромным раствором не будет отрицательной.

Измерения концентрации спинов проводят путем сравнения интегральных интенсивностей сигнала анализируемого соединения и стандартного образца с известным числом неспаренных спинов электронов.

а. Детектор по теплопроводности (рис. 23.13), в котором используется вольфрамовая нить, нагревающаяся при пропускании через нее постоянного электрического тока. При прохождении молекул анализируемого соединения, смешанных с газом-носителем,

анализируемого соединения. Многим из этих требований отве-

чественно образуется из анализируемого соединения менее,

Принцип количественного определения углерода и водорода был разработан еще Либихом (1831 г.). Точно взвешенное Количество анализируемого вещества окисляют, сжигая в токе воздуха или кислорода в присутствии оксида меди(П), после чего взвешиванием (по .разности весов) определяют количество поглощенного натронной известью диоксида углерода и количество абсорбированной хлористым кальц.ием воды. Наличие в составе анализируемого соединения других элементов приводит к образованию в процессе сжигания дополнительных газообразных продуктов, что, в свою очередь, вносит ошибку в получаемые результаты. В таком случае в трубку для сжигания необходимо вводить различные специальные вещества, поглощающие (связывающие) такие мешающие анализу газообразные соединения. На рис. 1.1.5 схематически показаны два универсальных способа наполнения трубки для сжигания, пригодные для анализа соединений любого элементного состава. На рис. 1.1.6 дана схема прибора для количественного анализа органических соединений.

— Определение соответствия между строением анализируемого соединения и строением уже известного вещества, т. е. идентификацию соединения.

Если в соединении имеются реакциошюспособные функциональные группы, то можно получать производные. Так, кетоны и альдегиды с 2,4-динитрофенилгидразином образуют хорошо кристаллизующиеся 2,4-динитрофенилгидразоиы, с семикарбазидом — семикарбазоны, с гид-роксиламином — оксимы. Спирты и фенолы реагируют с бензоилхлори-дом, образуя эфиры бензойной кислоты. Карбоновые кислоты после превращения их в ацилхлориды и обработки последних аминами дают амиды. Сравнением температур плавления двух или трех различных производных анализируемого соединения с литературными данными можно надежно идентифицировать соединение.




Ангидрида реакционную Ангидридом образуется Ангидридом происходит Ангидридов карбоновых Английском оригинале Анилинокрасочная промышленность Анионному механизму Аннигиляции позитронов Антималярийных препаратов

-
Яндекс.Метрика