Термины, связанные с цементом. Атмосфере углекислоты

Главная --> Справочник терминов

Атмосфере углекислоты Сущность предлагаемого метода заключается в пиролити-ческом разложении навески вещества в присутствии окислителя (NiO) в стандартной установке, в атмосфере углекислого газа, при температуре 900—950 °С. Выделяющийся азот количественно собирают в азотометр над 50%-ным раствором едкого кали. Сожжение и вытеснение продуктов сожжения занимают 20— 25 мин.

1. Какие образуются соединения при нагревании n-хлорбензоата калия в атмосфере углекислого газа при 5 МПа и «400РС в присутствии иодида кадмия?

20. При нагревании бензоата калия в автоклаве при 450—500 °С в присутствии иодида кадмия в атмосфере углекислого газа образуется терефталат калия. Какой еще продукт образуется? Напишите механизм этой реакции.

Типографскую олифу варят без применения сиккативов и без доступа воздуха—в атмосфере углекислого газа.

Триэтвларсип [192]. Раствор 50 г AsCls в 120 мл абсолютного эфира прибавляют при охлаждении к раствору этилмагнийбромида, полученному из 93 г этплбромида и 21 г магния. После окончания реакции к смеси добавляют лед и разбавленную НС1 до четкого разделения слоев; эфирный раствор отделяют и сушат над СаС12. Затем осторожно отгоняют ефир в атмосфере углекислого газа при температуре не выше 38° С, последние остатки эфира отгоняют в вакууме, Полученный три&тиларсин перегоняют в вакууме, собирая дистиллят в колбу для перегонки, из ноторой его затеи перегоняют при атмосферном давлении в тоие углекислого гаэа. Выход продукта 18 г (40% от теоретического); т. нип. 140° С (736 мм рт. ст.).

если восстановление вести лод давлением. Очень активен никель (особенно при восстановлении под давлением), полученный термическим разложением при температуре 260° муравьинокислого никеля в .парафиновом масле в атмосфере углекислого газа или водорода108:

Перед открыванием эксикатора его наполняют двуокисью углерода и сохраняют катализатор в атмосфере углекислого газа*й9.

вают цекантацией до удаления ионов С1~ и ОН~ и отфичьтропывают таким образом, чтобы весь осадок постоянно находился под водой Металл быстро отжимают между листами фильтровальной бумаги и с\шат в вакуум эксикаторе Катализатор хранят в атмосфере углекислого газа.

б) Другие примеры. /) Нафталин (80% из 1-нафтальдегйда и 1% Pd на С при нагревании в атмосфере углекислого газа при 220 °С в течение 0,5 ч) [43].

Ликопин [275]. К суспензии 100 г геранилтрифенилфосфоний-бромида п 1 л абсолютного эфира добавляют при перемешивании 200 мл 1 н. эфирного раствора фениллития. Реакционную массу перемешивают п течение 1 час, после чего к темно-красному раствору геранилидептрифснилфосфорана приливают в течение 5 мин раствор 20 г кроцстиндиальдегида в 500 мл безводного хлористого метилена. Смесь перемешивают \Ъмин при 30", после чего ее нагревают с обратным холодильником п течение 5 час. К теплому раствору приливают сразу 600 мл метанола, после чего растпор при перемешивании охлаждают до 10°. Кристаллы отфильтровывают в атмосфере углекислого газа. Неочищенный ликопин растворяют в 300 мл хлористого метилена, не содержащего кислоты, при температуре не выше 40° и затем его вновь осаждают, для чего прилипают 500 мл метанола. Выход ликопипа ст. пл. 172—173" составляет 25 г.

дмвл-2,5-1)ндомЕтил<;н-Д3-т1;трагидроб<Ч1залъдегид (XVI)- Присоединение акролеина к циклопентадж'ну [69]. 10 г акролеина !1 15 мл зфира смепжваютсн с 14 г цнклспеитидиена. Немедленно начинается реакция, сопровождающаяся иыдедением тепла. По окончании бурно протекающей реакции колбу с реакционной смесью плотно закрывают пробной и оставляют на несколько часои при комнатной температуре. После удаления растворителя продукт РЕАКЦИИ перегоняют в атмосфере углекислого газа; т. кип. 70—72° [20 мм); выход 90—95%.

Аммониевая соль 1-нафтиламин-2-сульфокислоты получается нагреванием 1-нафтиламина с сульфаминовой кислотой [696] при 180 — 185°. Натриевая ' соль 1-нафтиламинсульфокислоты C10H7NHS03H перегруппировывается [697] при нагревании до 185 — 190° в токе углекислоты в соль 2-сульфокислоты. Нафтионат натрия также превращается в атмосфере углекислоты [698] при 200 — 250° или, лучше, в кипящем нафталине [699] в соль 2-сульфокислоты с выходом 80%. Наконец, нагревание 1-нафтиламина с различными ароматическими аминосульфокислотами [700] типа ^сульфаниловой также приводит к 2-сульфокисдоте.

Салициловая кислота, впервые открытая Пириа (1838 г.), получается синтетическим путем уже с 1874 г. Старый промышленный метод ее получения разработан Кольбе. По этому методу сухой фенолят натрия нагревают в атмосфере углекислоты при 180-200°; при этом половина фенола превращается в салициловую кислоту:

[ ЕОаоК кислоты при нагреиании в атмосфере углекислоты.

1-Бензил-3,4-дигидро-2-карболин [89]. Смесь 2,5 г N фенил-ацетилтриптамина, 5 мл хлорокиси фосфора и 100 мл чистого бензола кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником. После этого бензол удаляют п пакууме и остаток растворяют п разбавленной уксусной кислоте. Раствор фильтруют и обрабатывают водным аммиаком; при этом выделяется в количестве 2,1 г (90%) окрашенное в оранжевый цвет основание. Это соединение очень чувствительно к действию кислорода гоздуха, и его следует обрабатывать в атмосфере углекислоты. Пикрат имеет т. пл. 225°.

4. Светильный газ рекомендуется как наиболее легкодоступный инертный газ; этот гидролиз можно вести с одинаковым успехом в атмосфере углекислоты или азота.

3-Метилтиофен был получен сплавлением соли метилянтарной кислоты с «трехсернистым» фосфором3. Позднее эта реакция была подробно исследована в отношении количеств исходных реагентов, скорости нагревания, а также результата, вызываемого проведением реакции в атмосфере углекислоты и разбавлением реагентов песком 4, Был описан превосходный технический метод получения метилтиофенов, заключающийся в проведении реакции между предварительно нагретой серой и пснтанами в паровой фазе5. 3-Метилтиофен был также, получен прибавлением 50 %-ного неочищенного изопрена (технического амилена) к расплавленной сере при 350°6.

Пропускают (1250 мл) 0,1 М раствора хлорида европия со скоростью 4 мл/мин через редуктор Джонса в течение 5 часов. Вытекающий раствор хлорида двухвалентного европия взаимодействует с 8 н. серной кислотой, при этом образуется белый осадок а-модификации сульфата европия. Процесс ведется при непрерывном токе углекислоты. Последнюю порцию раствора хлорида европия из редуктора вымывают 150 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Раствор с осадком а-модификации сульфата европия нагревают в атмосфере углекислоты до 80°, при этом а-модификация переходит в более устойчивую плотную кристаллическую [3-модификацию, осаждающуюся в виде компактной массы. Раствор с осадком охлаждают до комнатной температуры в токе углекислоты и фильтруют через тигель Шотта № 4. Осадок промывают 150 мл 0,05 н. соляной кислоты, а затем 50 мл этилового спирта. Соль сушат при 75° до постоянного веса. Фильтрование и сушку проводят на воздухе. Прямой выход металла в соль составляет 70% (25 г сульфата европия).

в атмосфере углекислоты или азота.

в атмосфере углекислоты или азота.

Побочные реакции. Наиболее важной побочной реакцией является реакция образования метилированных аминов, которая протекает в соответствии с уравнением (4) (стр. 264) и в отсутствие уротропина становится основной. Она может быть подавлена применением избыточного количества уротропина и постепенным (по каплям) прибавлением галоидопроизводного или амина к кипящему раствору уротропина [5]. Однако при работе по последнему методу повышение выхода редко оправдывает усложнение методики. То же относится и к окислению получающихся альдегидов за счет кислорода воздуха, которое может быть предотвращено проведением реакции в атмосфере углекислоты, но выход продуктов реакции в этом случае увеличивается настолько мало, что обычно затраченные усилия не оправдываются.

В качестве катализаторов для превращения изопрена в каучук были предложены органические перекиси, окиси металлов, соли перекисных кислот и продукты, полученные озонированием каучука, бутадиена или изопрена [81]. Например, 3% озонированного изопрена в чистом изопрене дают хороший синтетический каучук при 100°. Перекись бензоила является, вероятно, катализатором, наиболее широко применяемым в производстве синтетического каучука. Ее часто применяют в сочетании с теплом или давлением, а также при полимеризации в эмульсии. Применение металлического натрия в качестве катализатора для производства синтетических каучуков было первым методом, успешно осуществленным в промышленном масштабе [82—84]. Полимеризация протекает быстро, и полимеры имеют весьма однородную структуру. Однако изопрен, полимеризованный в ^присутствии натрия, имеет свойства, несколько отличные от свойств синтетических каучуков, полученных другими методами. Если полимер получен нагреванием изопрена в присутствии натрия при 60—75° в течение 10—11 час., то продукт представляет собой бесцветное прозрачное вещество, которое может быть легко провальцовано при нагревании, но становится хрупким при охлаждении и не может быть вытянуто в нити. Этот продукт обычно неэластичен, но приобретает эластичность после нагревания до 100°. При прибавлении к натрию и изопрену перекисного катализатора получают нелипкое темножелтое просвечивающее твердое вещество, легко вальцующееся в листыприбО0.Улучшенный изопреновый каучук может быть получен нагреванием изопрена до 60° в присутствии натрия и в атмосфере углекислоты или действием ультрафиолетовых излучений на изопрен в присутствии натрия и углекислоты. Полученный каучук наиболее сходен с другими синтетическими изопре-новыми каучуками, отличаясь от них нерастворимостью в растворителях для каучука. Он, повидимому, является трехмерным изомером других синтетических изопреновых каучуков [85]

Абсолютной калибровки Адипиновый диальдегид Адсорбции определяется Адсорбции углеводородов Адсорбционная способность Адсорбционное равновесие Адсорбционного взаимодействия Адсорбированное количество Агрегативная устойчивость