|
|
|
Главная --> Справочник терминов Адсорбционная способность Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов из смесей требуются специальные методы. К ним относятся: фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. ческому строению, широко применяется распределительная и адсорбционная хроматография. Жидкостно-адсорбционная хроматография. В качестве сорбентов в адсорбционной хроматографии наиболее часто используются окись 3.1. Адсорбционная хроматография Адсорбционная хроматография основана на количественном различии в адсорбционных свойствах компонентов разделяемой смеси. В качестве сорбента используется твердый материал (твердая фаза), на поверхности которого идет процесс сорбции. В зависимости от способа проведения эксперимента адсорбционная хроматография может разделяться на колоночную и тонкослойную. 3.1. Адсорбционная хроматография.. 148 Очистка и разделение твердых веществ могут осуществляться с помощью различных видов перегонки (простая перегонка, вакуум-перегонка, перегонка с водяным паром), а также возгонки. Для разделения смесей, состоящих из веществ, весьма близких по химическому строению, широко применяется распределительная и адсорбционная хроматография (с. 48). Адсорбционная хроматография широко применяется в обоих вариантах — газо-адсорбционная и жидкостно-адсорбционная. В качестве неподвижной фазы (сорбента) применяются твердые вещества, обладающие развитой поверхностью и активными центрами, способными к обратимому взаимодействию с молекулами разделяемой смеси. три вида хроматографии: адсорбционную, распределительную, ионообменную. Адсорбционная хроматография основана на сорбции растворенного вещества поверхностью твердой фазы. В распределительной хроматографии вещество распределяется между двумя жидкими фазами, одна из которых неподвижна. Ионообменная хроматография основана на образовании ионных соединений между растворенными веществами и заряженными группами сорбента. На практике эти процессы чаще всего протекают совместно. Например: адсорбционная хроматография сопровождается распределительной, если разделяют вещества на слабоактивных сорбентах в системах, содержащих воду; распределительная хроматография сопровождается адсорбционной, если разделяемые вещества имеют сродство к сорбенту-носителю; ионообменная хроматография почти всегда сопровождается адсорбцией. Адсорбционная хроматография. Адсорбционная хроматография основана на различии в адсорбционных свойствах компонентов разделяемой смеси. На поверхности твердого адсорбента имеются активные участки, свободное силовой поле которых способно фиксировать молекулы посторонних веществ. Во время хроматографу- Оксид алюминия А12О3 — тип адсорбента, широко распространенный в природе и давно используемый в промышленности. Активированный оксид алюминия выпускается нескольких марок и разной формы — гранулированный, цилиндрический и шариковый. Это самый дешевый адсорбент, но его адсорбционная способность невысока. Достоинство оксида алюминия— стойкость по отношению к капельной влаге. Иногда он используется в качестве защитного слоя для силикагеля и цеолитов. Адсорбционная способность «молекулярных сит» основана на различном соотношении величины молекул и диаметров пор. Молекулы, имеющие размер значительно меньший, чем диаметр пор, сорбируются легко, в то время как более крупные молекулы не сорбируются совсем. Указанным методом можно отделять насыщенные углеводороды нормального строения от углеводородов изостроения, циклических и ароматических углеводородов. Поглотительная способность активированного угля по отношению к N2, O2, Аг и СО при 80 °К выражается величиной примерно 200 см3 газа на 1 г адсорбента. Адсорбционная способность активированного угля на единицу массы выше, чем силикагеля [5, 24]. Для поглощения остаточных газов в изоляционном пространстве после создания вакуума широко применяют различные адсорбенты (активированный уголь, силикагель и т. д.), адсорбционная способность которых при низкой температуре увеличивается. Холодные стенки оборудования также способствуют конденсации остаточных газов. Для поддержания глубокого вакуума применяют и химические реагенты (геттеры), связывающие остаточные газы. В качестве геттеров используются щелочноземельные металлы и, кроме того, цирконий и титан, в которых газы растворяются без химического взаимодействия [85]. Молекулярные сита изготовляют из синтезированного метал-лизованного алюмосиликата, имеющего трехмерную пористую структуру (размеры частиц 1—3 мкм). Их выпускают в виде шариков диаметром 1,6—3,2 мм. Размеры и положение ионов металла в кристалле определяют эффективный диаметр пересекающихся каналов. На большинстве заводов демеркаптанизации СНГ используют два типа молекулярных сит — 13Х и 10А, которые дозволяют абсорбировать молекулы с критическим диаметром до Ы0~6 мм. Под эту категорию попадают H2S, меркаптаны и собственно СНГ. По этой причине сепарация сернистых соединений при селективной адсорбции зависит в большей степени от полярности этих соединений, чем при адсорбции на молекулярных ситах. Адсорбционная способность H2S — около 1%, низших меркаптанов— 0,5% (по массе). Высшие сульфиды и дисульфиды не удаляются. Адсорбционная способность «молекулярных сит» основана на различном соотношении величины молекул и диаметров пор. Молекулы, имеющие размер значительно меньший, чем диаметр пор, сорбируются легко, в то время как более крупные молекулы не сорбируются совсем. Указанным методом можно отделять насыщенные углеводороды нормального строения от углеводородов пзостроения, циклических и ароматических углеводородов. Активированные угли получают из каменных углей (например, антрацита). Адсорбционный материал должен обладать хорошо развитой поверхностью и достаточно прочностными свойствами. Адсорбционная способность активированных углей в 50—60 раз выше обычных (их удельная поверхность достигает 1300—1700 м2/г). В какой-то мере выбор сорбента может быть предсказан заранее. На практике в первую очередь нужно исходить из свойств разделяемых соединений: их растворимости (гидрофильность, гидрофобность), содержания и характера функциональных групп. Насыщенные углеводороды адсорбируются слабо или совсем не адсорбируются. Введение двойных связей, особенно сопряженных, увеличивает адсорбционную способность соединений. Функциональные группы еще в большей степени усиливают способность вещества к адсорбции. Адсорбционная способность функциональных групп увеличивается в следующем порядке: в) Адсорбционная способность стекла. В чисто промытую, обезжиренную пробирку налейте раствор метилового фиолетового (можно заменить раствором! фиолетовых чернил) и хорошо смочите все стекло. Подержите раствор 2—3 мин в пробирке, после чего слейте его и промойте несколько раз пробирку водой до получения неокрашенной воды. Отметьте, что стекло остается окрашенным: входящий в состав стекла диоксид кремния адсорбировал краситель. 6. Чем объясняется адсорбционная способность угля? Наблюдайте образование новых окрашенных зон. В некоторых случаях окрашенные зоны (А и Б) могут накладываться друг на друга. Для более четкого разделения зон «промойте» хроматограммы, приливая в каждую колонку по 1—2 мл воды по каплям. Когда на адсорбенте появятся отчетливые зоны адсорбированных веществ (см. рис. 67, б), определите по окраске порядок адсорбции катионов, т. е. составьте адсорбционный ряд. Укажите, адсорбционная способность какого из ионов наибольшая.  Активность растворителя Активность сохраняется Активности карбонильной Абсорбции углеводородных Активности различных Альдегиды конденсируются Альдегиды реагируют Альдегидами протекает Альдегида посредством |
- |
Навигация