Термины, связанные с цементом. Блестящих листочков

Главная --> Справочник терминов

Блестящих листочков Выход 0,65 г четвертичной соли в виде белых блестящих кристаллов; т. пл. 127 — 129° С. Вещество может быть перекристаллизовано из смеси сухого этил-ацетата со спиртом.

а-Моноиитронафталин кристаллизуется в пиде желтых блестящих кристаллов, уд. вес его 1,33. Он не растпорим в воде, хорошо растворяется в спирте, эфире, бензоле, хлороформе и уксусной кис юте. В отличие от дн- и тринитронафталинов мононитронафталнн хорошо растворяется в сероуглероде.

Синтез 2-меркаптобензимидазола осуществляется кипячением в течение 3 час смеси 0,3 моля о-фенилендиамина, 0,33 моля этилксан-тогената калия и 45 мл воды [П]. Раствор очищают норитом, нагревают до 60—70°, разбавляют 300 мл воды при 60—70° и при перемешивании добавляют к нему 25 мл уксусной кислоты в 50 мл воды. Про-д\кт выделяется в виде блестящих кристаллов с т. пл. 303—304°.

фильтруют через складчатый фильтр, и в теплый фильтрат (25 — 30°) пропускают быстрый ток углекислоты для нейтрализации свободной щелочи и для выделения о-аминофеиола (примечание 3). Вскоре начинает выпадать о-амииофенол в виде мелких белых блестящих кристаллов. По прекращении пропускания углекислоты и охлаждении раствора до комнатной температуры о-аминофенол отсасывают на воронке Егох-нера, промывают 25 — 30 мл ледяной воды, к которой прибавлен раствор бисульфита натрия (3 мл), затем снова водой (10—15 мл) и, наконец, спиртом (10 — \5мл).

4-Метилсемикарбазон этил ацетата [44] . Смесь 2,7 г (0,03 моль) 4-метилсемикарбазида и 5,1 г (0,03 моль) этилортоацетата нагревают на водяной бане 4 ч. После отгона этанола из охлажденного остатка выделяют 1,8 г (38%) продукта в виде бесцветных блестящих кристаллов с т. пл. 149 — 150° (из спирта).

Нитрование этиленмочевины производят нитрующей смесью, юстоящей из 74% серной кислоты, 15,4% азотной кислоты i 10,6% воды. К 10 вес. ч. нитрующей смеси, охлажденной шже 10°, небольшими порциями прибавляют 1 вес. ч. эти-юнмочевины с такой скоростью, чтобы температура не подни-тлась выше 10°. По окончании реакции смесь выливают на 1ед, и выпавшую этилендинитромочевину отфильтровывают г промывают водой. Полученная этилендинитромочевина гипятится с водой до прекращения выделения газа. При хлаждении раствора до комнатной температуры этилендини-роамин выделяется в виде блестящих кристаллов, которые тфильтровывают, промывают водой и высушивают.

Он получается тем же путем, как и кодеин, только вместо ди-метилсульфата берут днэтилсульфат. Выделенный после прибавления щелочи этилморфиа перекристаллизовывают из воды, откуда он выделяется в виде блестящих кристаллов с т. пл. 93°. Его также можно иерекристаллизовывать из эфира. Этилморфин растворяется в 290 ч. воды; в спирте, эфире и хлороформе он легко растворим.

5-Бензилсульфометилфуран-2-карбоновая кислота, C13H12O5S, мол. вес 280,3, кристаллизуется в виде бесцветных мелкозернистых блестящих кристаллов, растворимых в воде, спирте, бензоле и уксусной кислоте.

Маточный раствор упаривают в вакууме до '/з объема, Охлаждают и получают еще 5,4 г вещества с т. пл. 80—82°, которое перекристаллизовывают из хлороформа и получают дополнительно 5 г бесцветных блестящих кристаллов в т, пл. 82—83°

Сначала выпадает красный осадок, который вскоре,снова растворяется. Если жидкость не обесцвечивается полностью, то ее следует недолго нагревать на водяной fiane. Если имеются какие-либо нерастворимые загрязнения,, то жидкость фильтруют, что необходимо делать быстро, чтобы избежать кристаллизации на фильтре. При охлаждении раствор застывает в сплошную массу блестящих кристаллов солянокислого а-амнио-Д-нафтола, который отсасывают и промывают небольшим количеством соляной кислоты. Продукт почти вполне чист и не содержит олова и сульфаниловой кислоты. Выход Слизок к теоретическому. При этом расщеплений сульфаниловая кислота, из которой готовится /З-пафтолоранж, возвращается обратно. Хотя сульфаниловая кислота непосредственно нерастворима в соляной кислоте, но в условиях реакции она очевидно дает растворимую хлористоводородную соль, которая остается к маточном растворе, что позволяет без всяких затруднении отделить «-амино-/5-нафтол 2е*.

Получение 5-иитрозосалициловой кислоты159. В смеси 50 еж8 концентрированного раствора едкого натра (содержащего 20 г NaOH) и 300 см3 воды растворяют на холоду ГО г 5-нитрозометилантраниловой кислоты и реакционную смесь оставляют стоять. При этом коричневато-черный раствор постепенно окрашивается в кроваво-красный цвет, и через 2—3 часа реакции почти закончена. Для полной уверенности спесь оставляют стоять на 12- час., после чего к раствору, обладающему сильным запахом метиламина, медленно прибавляют при хорошем перемешивании охлажденный разбавленный раствор серной кислоты. Нитрозосалициловая кислота выделяется по преимуществу в виде красивых, синевато-зеленых, блестящих кристаллов, которые через некоторое время отсасывают и промывают небольшим количеством ледяной воды. Из фильтрата можно путем экстрагирования эфиром выделить еще немного продукта. Кислоту высушивают в вакуум-эксикаторе и перекристаллизовывают из сухого бензола. Таким образом, получают 5-нитрозо2алициловую кислоту в виде красивых зеленых игл или пластинок. Выход — почти количественный.

Индол кристаллизуется в виде блестящих листочков с т. пл. 52°, т. кип. 253"/762 мм (испр.). Для него характерен хорошо кристаллизующийся красный пикрат. Неочищенный индол обладает неприятным запахом, но после тщательной очистки имеет цветочный запах и в качестве душистого вещества находит широкое применение в парфюмерии.

га-Хлорстильбен [580]. При 0я С диазот!груют раствор 26 з я-хлоранилина в 100 ми воды н 80 мл НС1 раствором 15 г NaNO, в 30 ял воды. Прозрачный (обязательное условие!) раствор диазосоедиленйя прибавляют к охлажденному раствору 30 s коричной кислоты в 250 ял ацетона. После добавления 44 г ацетата натрия прибавляют раствор 8,5 г CuQ3 в 20 мл воды. Когда начнется выделение газа, температура может повыситься до 1б3 С. Смесь перемешивают 3 ч. при 14—16° С. К концу реакции образуются 2 слоя. Верхний слой — темно-зеленое масло, нижний — смесь воды и ацетона (окрашен в светло-зеленый цвет). Реакционную массу перегоняют с ВСДЕНЫМ нарой. Остаток растворяют в бензоле и промывают несколько раз 3 н. раствором NHS и нодой. После отгоикя бензола остается кристаллическое вещество, которое кристаллизуется аз иаопропилового спирта в виде блестящих листочков. Выход продукта <Ю% от теоретического; т. пл. 129" С.

Перекристаллизацией из горячей воды получают чистую бензойную кислоту в виде бесцветных блестящих листочков с темп. пл. 121,5°.

По окончании реакции переливают смесь в капельную воронку, из которой медленно, по каплям, прибавляют ее к четырехкратному объему насыщенного на холоду раствора поваренной соли, находящемуся в стакане, постоянно перемешивая раствор и охлаждая его льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натр'ий в виде жирных блестящих листочков; для ускорения начала кристаллизации -следует потирать стенки стакана концом неоплавленной стеклянной палочки. После часового стояния бензолсульфокислый натрий отсасывают и промывают два раза на воронке небольшим количеством охлажденного льдом насыщенного раствора поваренной соли, хорошо отжимая стеклянной пробкой.

ламин отгоняют из щелочного раствора водяным паром и поглощают «го в приемнике, в который набивают 60 гр. крепкой соляной кислоты и 40 гр. воды. Для полного поглощения метиламина трубку холодильника или конец форштосса (надетого на конец холодильника) погружают в жидкость, находящуюся в приемнике. Когда отгоняющаяся жидкость перестанет давать щелочную реакцию, перегонку прекращают. Содержимое приемника выпаривают в фарфоровой чашке (на водяной бине), а досуха измельченный остаток высушивают при 110° и экстрагируют а) горячим абсолютным спиртом. При этом хл> ристый аммоний не растворяется, из фильтрата же выкристаллизовывается хлористоводородная соль метиламина в виде тонких блестящих листочков; их отсасывают и высушивают в эксикаторе.

Равные весом части фенилметилпиразолона, йодистого метила и метилового спирта нагревают при 106° в запаянных трубках2) (или в автоклавах) в течение нескольких часов. По охлаждении продукт реакции очищают следующим образом: выделившийся иод удаляют кипячением с водным раствором сернистой кислоты, спирт отгоняют и к остатку (после перегонки) прибавляют избыток крепкого раствора едкого натра. Полученное в виде масла основание извлекают хлороформом или бензолом. После отгонки растворителя остается антипирин в виде бесцветных, блестящих листочков. Их перекристаллизо-вывают из толуола или из уксусного эфира, а потом из воды.

В. 4,4'-Цивинилбифенил. К растпору 4 г фосфониепой соли в 120 мл абсолютного этилопого спирта последопательно прибапляют 20 мл 15%-ного раствора формальдегида в Этиловом спирте и 40 мл 0,3 М раствора этилата лития в этиловом спирте. Через 10 мин из желто-оранжевой смеси выпадает 4,4'-дивинилбифенил в пиде бесцветных блестящих листочков. Смесь разбавляют 50 мл поды и оставляют на ночь в холодильном шкафу. Осадок отфильтровывают и промыпают 50%-ным этилопым спиртом. Выход 4,4'-дивипил-бисренила с т. пл. 153е составляет 80%.

Дважды перегнанный ди-(2-:дИметиламино-5-пиридил)-метан может быть применен для многих реакций без перекристаллизации. После перекристаллизации из эфира или спирта метановое основание получают в виде блестящих листочков с .т. пл. 84—85°.

(61%) 1,5-дифенил-З-бензолазоформазана с т. пл. 139—141". После перекристаллизации из 7.5 мл бутанола получают 10 е продукта в виде блестящих листочков гранатового цвета с т. пл. 157—158°, что соответствует литературным данным [2].

зойную кислоту в виде бесцветных блестящих листочков с темп,

Бифенил кристаллизуется в виде бесцветных блестящих листочков (т. пл. 70,5 °С). Его химические свойства аналогичны свойствам моноядерных аренов. Электрофильное замещение протекает в положение 2- и 4-, при повторной реакции монозамещенных бифенилов заместитель вступает в незамещенное кольцо.

Бесконечное разбавление Безопасное напряжение Безразмерного градиента Безводный углекислый Безводным гидразином Безводной щавелевой Бекмановскую перегруппировку Безводного фтористого Безводного нитробензола