|
|
|
Главная --> Справочник терминов Блестящую поверхность Продукт реакции, бис-(циклопентадиенилникель)-ацетилен II, кристаллизуется из петролейного эфира в виде светло-зеленых блестящих пластинок (т. пл. 144°С). Поскольку это вещество диамагнитно, никель в нем, вероятно, имеет электронную оболочку благородного, газа. Водные растворы дициандиамида могут быть концентрируемы почти без разложения при кипячении при атмосферном давлении. Кристаллизуемый из воды, он выделяется в виде широких блестящих пластинок, точка Натриевая соль {3-нафталинсульфокислоты получается в виде мелких стекловидных пластинок. В смеси с а-изомером кристаллизуется в виде очень мелких блестящих пластинок; растворяется в воде в отношении 100 : 6. 1. Кислая вытяжка неустойчива, работать с ней требуется быстро и при низкой температуре. Для удаления остатков нитробензола раствор трижды промывают бензолом (порциями по 50 «/?). Полученный раствор нейтрализуют содой, сушат и, при перемешивании, добавляют 200 г молотой поваренной соли. 2-Оксинафталиьсул1-фокислста-1 кристаллизуется в виде блестящих пластинок, которые отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлористого натрия и тщательно отжимают на воронке. Смесь перемешивают в течение 2 часов; затем выделившийся продукт отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 50 мл насыщенного раствора поваренной соли и тщательно отжимают. Полученную пасту растворяют в 150 мл горячей воды, добавляют щепотку активированного угля и фильтруют горячий раствор. Фильтрат при температуре 30—40°, при перемешивании, подкисляют хорошо охлажденной соляной кислотой; выпадают кристаллы кислоты Тобиаса. Кислота Тоби аса кристаллизуется в виде блестящих пластинок. По охлаждении продукт отсасывают, промывают холодной водой и сушат, рассыпая тонким слоем, на бумаге или в сушильном шкафу при температуре 50°. через воронку Бюхнера и .подкисляют фильтрат концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на конго. После охлаждения выделяется бензойная кислота в виде блестящих пластинок с т..пл. 121°. С целью получения свободного бензидина хлоргидрат растворяют приблизительно в 300 мл горячей воды, подкисленной соляной кислотой. После охлаждения раствора до температуры 25° раствор, если нужно, фильтруют и приливают к фильтрату небольшой избыток 40%-ного водного раствора едкого натра. Бензидин выделяется в виде серОвато-белой массы, которую 'после отстаивания в охлаждающей смеси отфильтровывают на воронке Бюхнера и многократно промывают холодной водой. Сырой продукт можно очистить путем кристаллизации из воды или из небольшого количества (около 80 мл) этилового спирта (примечание 3). Очищенный беизидин имеет вид серебристых блестящих пластинок, плавится при температуре 127°, растворяется очень хорошо в спирте и эфире, плохо — в холодной воде, лучше — в горячей (примечание 4). я,п'-Диаминодифенилметан можно перекристаллизовать из воды (для дальнейшей работы это не требуется). Для этого несколько граммов продукта кипятят с I л воды и кипящий раствор Сливают с масла в стакан через складчатый фильтр; через несколько часов'выкристаллизовывается небольшое количество блестящих пластинок с т. пл. 86—87°; перекристаллизацию можно вести и из разбавленного спирта, но при этом получают менее чистый продукт с большими потерями. Нафталин легко возгоняется и сублимируется, он летуч с водяным паром. Кристаллизуется нафталин в виде белых блестящих пластинок, плавящихся при 80*, кипит при 218°; удельный вес его при 25°—1,1517 н при 80°—0,9790; скрытая теплота плавления 34.39 ккол/кг. Получение св-хлорацетофеяона. Смешивают хлорацетилхлорид с избытком бензола и прибавляют эквимолекулярное количество хлористого алюминия, причем наступает бурная реакция. По окончании реакции к смеси П'рибавляют лед и соляную кислоту, бензоль-ный слой отделяют, промывают' водой, высушивают и отгоняют избыток бензола. К остатку прибавляют петролейный эфир, прячем <а-хдорацетофенон выпадает в виде блестящих пластинок с тейп, пл. 59°. Выход почти количественный 72. Получение формгидроксамовой кислоты. Прибавлением рассчитанного по теории количества метилата натрия в метиловом спирте к солянокислому гидроксиламину приготовляют растаор гидроксиламина в метиловом спирте. Полученный таким образом раствор смешивают с расчетным количеством муравьиноэтилового эфира. Через 24 часа спирт отгоняют в вакууме. Остаток состоит из формгидроксамовой кислоты в виде бесцветных, блестящих пластинок с гемм. пл. 72—74° ". Полирующий обжиг. Для получения водонепроницаемой глазури «бисквитные» керамические изделия подвергают тонкому поливу фритой, в состав которой входят кварц, песок или какой-либо другой кремнийсодержащий компонент. Фриту получают путем кальцинации песчаника и кремневой гальки во вращающихся печах, где из них удаляют абсорбированную и химически связанную влагу, а полученное вещество перемалывают до получения пудры. В результате полива изделие приобретает после обжига водонепроницаемую блестящую поверхность. а) Коррозия натрия на воздухе. Получите у лаборанта на фильтровальную бумагу кусочек натрия (не т р о г а т ь р у к а м и!). Положите фильтровальную бумагу с натрием на стол и, придерживая пинцетом, разрежьте кусочек пополам. Обратите внимание на блестящую поверхность свежего среза металла. Один кусочек верните лаборанту, фильтровальную бумагу с другим кусочком поместите в сухой стакан и оставьте на 20—30 мин. Почему снова потускнела поверхность натрия в месте разреза металла? Напишите уравнение реакции химической коррозии натрия при взаимодействии с кислородом воздуха. Обычно пластмассы имеют твердую, блестящую поверхность, не нуждающуюся в полировке, лакировке или поверхностной окраске. Внешний вид их не изменяется от обычных атмосферных воздействий. Па следующий день, если пузырьки водорода больше не выделяются с поверхности натрия и последний по-прежнему имеет блестящую поверхность, закрывают склянку хорошей корковой пробкой (см. выше). Склянку с эфиром ставят в расплава, имеют блестящую поверхность. Поверхность Шприцевание смесей на основе СКН происходит удовлетворительно, заготовки имеют гладкую блестящую поверхность, усадка незначительна. При шприцевании можно получать малые калибры по кромкам (0,5 мм). Оптимальная пластичность 0,3—0,4. Пористости не наблюдается, подвулканизации не происходит; смеси шприцуются с небольшим .теплообразованием. Если необходим растворитель - более сильное основание Льюиса, наиболее широко используемой альтернативой диэти-ловому эфиру является ТГФ. Он, однако, имеет и некоторые недостатки. ТГФ намного легче атакуется литииорганическими соединениями, чем диэтиловый эфир; его точка замерзания лишь немного превышает температуру испарения диоксида углерода; он более гигроскопичен, чем диэтиловый эфир, и труднее поддается сушке. Процедура высушивания, которая, как было показано, является достаточной для ТГФ, включает перегонку над литииалюминиигидридом, литииорганическими соединениями (или реактивами Гриньяра) либо бензофенонке-тилом. С точки зрения автора, ТГФ является предпочтительным. Существуют различные варианты таких установок для сушки ТГФ (которые можно также использовать или приспособить для других растворителей). Две удобные установки показаны на рис. 2.1. При использовании такой установки важно, чтобы ТГФ не содержал слишком много влаги; предварительно он должен быть высушен, например, безводным сульфатом магния и натриевой проволокой. Высушенный растворитель помещают в колбу А вместе с бензофеноном. Добавляют натриевую или лучше калиевую стружку. Когда прекратится начальное выделение пузырьков, колбу начинают нагревать, пары ТГФ конденсируются и возвращаются в колбу А через трехходовой кран В. Когда ТГФ высушен, появляется интенсивная ярко-синяя окраска бензофенонкетила, а оставшиеся кусочки натрия или калия должны иметь блестящую поверхность. Затем кран В закрывают и сухой ТГФ собирается в емкости С. Когда емкость С заполняется, конденсат переливается и возвращается в колбу А. Второе выпускное отверстие крана В соединено с установкой для проведения реакции, куда можно перенести необходимый объем ТГФ. В другом варианте малые объемы сухого ТГФ отбирают шприцем через специальную пробку. К физическим способам металлизации можно отнести и металлизацию окрашиванием металлическими красками, т. е. красками, содержащими в качестве пигмента мелкие частицы металла (золота, серебра, алюминия, бронзы, меди)*. Такие частицы должны иметь вид чешуек толщиной 0,1—2 мкм и диаметром до 100 мкм и блестящую поверхность. Только тогда получается хороший декоративный вид. Чаще всего применяется алюминиевая пудра, получаемая путем дробления частиц металла в шаровых мельницах. Такой алюминиевой краской красят радиаторы отопления в жилых комнатах, рефрижераторы, вагоны-холодильники, декоративные и защитные ткани, бумагу и печатные изде-л ия. Метод весьма прост и удобен, но он тоже дает лишь видимость металла. В тех случаях, когда этого достаточно, пользоваться им гораздо проще, чем вакуумной металлизацией. Эффективно также добавлять в смесь низкомолекулярный полиэтилен, в частности полиэтилен АС146, в количествах до 10%, что способствует равномерному распределению наполнителей и быстрому извлечению изделий из прессформы. Такие изделия хорошо сохраняют размеры и имеют блестящую поверхность. Аналогичные результаты достигнуты при использовании хлорсульфированного полиэтилена ш или добавки к латексу эмульгированного полиэтилена. Рис. 38. Влияние уротропина Влияние гексаметилентетрамина можно проследить по изменению кривых деформации вулканизатов (рис. 38). С увеличением его содержания повышается жесткость'И упругость вулканизатов. При содержании гексаметилентетрамина 7,5 вес. ч. кривая деформации приобретает S-образный характер. Интересно отметить, что вулканизаты без уротропина пластичны и имеют матовую поверхность, а вулканизаты 'с уротропином — блестящую поверхность и прозрачны. Это свидетельствует о глубоких молекулярных изменениях, в результате которых создается каучуко-смо-ляная система с оптической однородностью и высокими физико-механическими показателями. Причем оптимум но прочности и прозрачности совпадает и соответствует для каучука СКН-40 и феноло-формальдегидной смолы марки 18 содержанию уротропина 7,5—10 вес. ч. на 100 вес. ч. смолы. К физическим способам металлизации можно отнести и металлизацию окрашиванием металлическими красками, т. е. красками, содержащими в качестве пигмента мелкие частицы металла (золота, серебра, алюминия, бронзы, меди)*. Такие частицы должны иметь вид чешуек толщиной 0,1—2 мкм и диаметром до 100 мкм и блестящую поверхность. Только тогда получается хороший декоративный вид. Чаще всего применяется алюминиевая пудра, получаемая путем дробления частиц металла в шаровых мельницах. Такой алюминиевой краской красят радиаторы отопления в жилых комнатах, рефрижераторы, вагоны-холодильники, декоративные и защитные ткани, бумагу и печатные изде-л ия. Метод весьма прост и удобен, но он тоже дает лишь видимость металла. В тех случаях, когда этого достаточно, пользоваться им гораздо проще, чем вакуумной металлизацией.  Бесконечном разбавлении Безопасности производства Бекмановской перегруппировки Безводных растворителях Безводным карбонатом Безводной муравьиной Безводного бромистого Безводного глицерина Безводного растворителя |
- |
Навигация