|
|
|
Главная --> Справочник терминов Бромбензола реакционную Сульфитный щелок после соответствующей подготовки (отдувка SO2, нейтрализация, отделение гипсового шлама) поступает в бродильное отделение. Сброженное сусло, так же как и при производстве гидролизного спирта, проходит брагоректификационную колонну, затем спирт укрепляется, чистится от примесей и направляется на склад готовой продукции. ную установку, работающую на остром паре, поступающем из коллектора 5 .Конденсат с водой из пароэжекторной установки собирается в том же барометрическом сборнике. Охлажденное сусло из сборника 17 насосом/5 перекачивается в бродильное отделение. Сусло для приготовления дрожжей отбирают непосредственно из осахаривателя при температуре 57—58°С. харивателя 4 через песколовушку 5 центробежным насосом 3 подают в верхнюю секцию вакуум-испарительной камеры. 9. Затем посредством боковых отходов с гидрозатворами оно стекает в среднюю и. наконец, в нижнюю секцию камеры, по барометрической трубе поступает в сборник 6, а из него насосом 7 направляется в бродильное отделение. Разрежение в вакуум-испарительной камере создается в результате конденсации паров, выделяющихся при самоиспарении воды в трехсекционном конденсаторе 10. Из верхней я средней секций конденсатора неконденсирующиеся газы откачивают головными соответственно 12 и 11 пароэжекторными вакуум-насосами, неконденсирующие газы из нижней секции через концевой конденсатор 13 — пароэжекторным насосом 15. Нормальное давление на выходе парозжекторного насоса 15 создается с помощью дополнительных конденсатора 14 и выхлопного пароэжек-торного насоса 16. Сусло, охлажденное до температуры складки (22—24° С), из барометрических сборников 3S перекачивается насосами в бродильное отделение и для приготовления дрожжей в возбраживателе. Сбраживание зерно-картофельного сусла осуществляется иепрерыв-но-поточным способом в бродильных чанах, соединенных переточиы-ми коммуникациями в батарею. Бродильное отделение (на 1 м3 общего геометрического объема бродильных аппаратов, включая объем передаточного резервуара, при переработке крахмалистого сырья) при схеме периодической с трехсуточным брожением 2,0 Сусло, охлажденное до температуры складки (22—24° С), из барометрических сборников 3S перекачивается насосами в бродильное отделение и для приготовления дрожжей в возбраживателе. Сбраживание зерно-картофельного сусла осуществляется иепрерыв-но-поточным способом в бродильных чанах, соединенных переточиы-ми коммуникациями в батарею. Сбраживание сусла непрерывно-поточным способом. В бродильное отделение поступает 5409,9 кг сусла из 1-го осахарнвателя и 4899,95 кг из 2-го осахарнвателя. Зрелых дрожжей подается 1361,3 кг (в том числе 10443,5X0,111 = 1159,2 кг охлажденной разваренной массы и 1820,5X0,111 =202,1 кг солодового молока). Всего в бродильное отделение поступит сусла и зрелых дрожжей с промывными водами 5409,9+4899,95+1361,3+(5409,9+4899,9) Х0,5: 100 + + 1361,3X2,5:100=11756,6 кг, где 0,5 — количество промывных Вод для сусла, %; 2,5—количество промывных вод для дрожжей, %. Бродильное отделение (на 1 м3 общего геометрического объема бродильных аппаратов, включая объем передаточного резервуара, при переработке крахмалистого сырья) при схеме периодической с трехсуточным брожением 2,0 Сусло, охлажденное до температуры складки (22—24° С), из барометрических сборников 38 перекачивается насосами в бродильное отделение и для приготовления дрожжей в возбраживателе. Сбраживание зерно-картофельного сусла осуществляется иепрерыв-но-поточным способом в бродильных чанах, соединенных переточиы-ми коммуникациями в батарею. ' Сбраживание сусла непрерывно-поточным способом. В бродиль-;ное отделение поступает 5409,9 кг сусла из 1-го осахарнвателя н 4899,95 кг из 2-го осахарнвателя. Зрелых дрожжей подается 1361,3 кг (в том числе 10443,5X0,111 = 1159,2 кг охлажденной разваренной массы и 1820,5X0,111 =202,1 кг солодового молока). Всего в бродильное отделение поступит сусла и зрелых дрожжей с промывными водами 5409,9+4899,95+1361,3+(5409,9+4899,9) Х0,5: 100 + + 1361,3X2,5:100=11756,6 кг, где 0,5 — количество промывных Вод для сусла, %; 2,5—количество промывных вод для дрожжей, %. Бродильное отделение (на 1 м3 общего геометрического объема бродильных аппаратов, включая объем передаточного резервуара, при переработке крахмалистого сырья) при схеме периодической с трехсуточным брожением 2,0 После прибавления всего бромбензола реакционную массу нагревают на водяной бане 20 — 30 мин до практически полного растворения магния, охлаждают льдом и по каплям прибавляют раствор 30 г бромистого аллила (можно применять эквивалентное количество хлористого аллила) в 20 мл абсолютного эфира. Затем смесь нагревают на водяной бане в течение часа, охлаждают льдом и разлагают 5%-ным раствором соляной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют (дважды по 20 мл) эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с основной массой раствора, промывают водой и сушат хлористым кальцием. После отгонки эфира на водяной бане остаток фракционируют, причем собирают фракцию с темп. кип. 156—160° С. В круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 3,6 г магния (в стружке), приливают к нему 50 мл абсолютного эфира и прибавляют крупный кристаллик йода. Из капельной воронки приливают 5 мл раствора 23,5 г бромбензола в 50 мл абсолютного эфира. Если реакция не начинается сама в течение нескольких минут (эфир должен помутнеть и закипеть), колбу погружают в баию с теплой водой и нагревают некоторое время до начала реакции. Когда реакция начнется, отставляют водяную баию н прибавляют по каплям эфирный раствор бромбеизола с такой скоростью, чтобы эфир все время равномерно н не слишком сильно кипел (примечание). После прибавления всего бромбензола, реакционную колбу нагревают на водяной бане 1—1,5 часа до полного растворения магния. Затем хорошо охлаждают колбу льдом и приливают по каплям, при перемешивании, раствор 11,9 г свеже-перегнаииого бензальдегида в 30 мл абсолютного эфира; через 30 мин, удаляют баню со льдом, дают реакционной смссн нагреться до комнатной температуры н после этого 15 мин. нагревают на водяной бане, чтобы довести реакцию до конца. Снова охлаждают реакционную смесь льдом и постепенно прибавляют 30—40 г льда, а затем по каплям раствор 12 мл концентрированной соляной кислоты (d 1,19) в 12 мл воды (разложение соляной кислотой производят до образования прозрачных растворов). Эфирный раствор отделяют, водный — двукратно экстрагируют эфиром (по 15—20 мл). Соединенные эфирные вытяжки энергично встряхивают в дс-лнтельной воронке с 10 мл 40%-ного раствора бисульфита натрия (для удаления непрореагировавшего беизальдегида), затем промывают небольшим количеством раствора соды (до щелочной реакции) и водой, после чего высушивают хлористым кальцием. После отгонки эфира маслообразный остаток закристаллизовывается при охлаждении. Полученный таким путем бензгидрол перекристаллизовывают из лигооина1 т. пл. 68—69°. Выход 15 г. Синтез бромистого фенилмагния. В двухлитровую трех-горлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 36,5 г (1,5 г.-атома) магниевых стружек, добавляют 150 мл -абсолютного эфира, 17 г бромбензола и несколько кристаллов йода. Колбу слегка нагревают на водяной бане до начала реакции, после чего пускают в ход мешалку и добавляют из капельной воронки 219 г бромбензола в 750 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы реакция шла энергично, но не очень бурно. После добавления всего бромбензола реакционную массу перемешивают еще 30 минут при температуре 30—35°. После прибавления всего бромбензола реакционную массу нагре- После прибавления всего бромбензола реакционную колбу нагревают на водяной бане 1—1,5 ч до полного растворения магния. Затем хорошо охлаждают колбу снегом с солью, прибавляют еще 30 мл абсолютного эфира и, заменив капельную воронку газопроводной трубкой, доходящей до дна колбы (примечание 3), пропускают 3—4 ч не слишком быстрый ток углекислого газа (из аппарата Киппа или из баллонов), высушив его предварительно пропусканием через две промывалки с серной кислотой (примечание 4). Затем заменяют газопроводную трубку капельной воронкой и, продолжая сильно охлаждать колбу, прибавляют по каплям раствор 24 мл концентрированной соляной кислоты в 24 мл воды. Разложение считают законченным, когда образуются два прозрачных раствора — эфирный и водный. Эфирный раствор отделяют, а водный дважды экстрагируют эфиром (по 20 мл эфира). Соединенные эфирные вытяжки повторно обрабатывают в делительной воронке 10%-ным раствором едкого натра. Щелочную вытяжку подкисляют разбавленной соляной кислотой (по конго) и выделившуюся бензойную кислоту отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды начала реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактивов. После начала самопроизвольной реакции в колбу через капельную воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола, таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин. начала реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактивов. После начала самопроизвольной реакции в колбу через капельную воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола, таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин. В круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл, снабжен^ ную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 3,6 г магния (в стружке), приливают к нему 50 мл абсолютного эфира и прибавляют крупный кристаллик иода. Из капельной воронки приливают 5 мл раствора 23,5 г бромбензола в 50 мл абсолютного эфира. Если реакция не начинается сама в течение нескольких минут (эфир должен помутнеть и закипеть), колбу погружают в баню с теплой водой и нагревают некоторое время до начала реакции. Когда реакция начнется, отставляют водяную баню и прибавляют по каплям эфирный раствор бромбензола с такой скоростью, чтобы эфир все время равномерно и не слишком сильно кипел (примечание 1). После прибавления всего бромбензола, реакционную колбу нагревают на водяной бане 1 —1,5 часа до полного растворения магния. Затем хорошо охлаждают колбу льдом и приливают по каплям, при перемешивании, раствор 11,9 г свежеперегнанного бензальдегида в 30 мл абсолютного эфира; затем удаляют баню со льдом, дают реакционной смеси нагреться до комнатной температуры и после этого 15 минут нагревают на водяной бане, чтобы довести реакцию до конца. Снова охлаждают реакционную смесь льдом и постепенно прибавляют' 30—40 г льда, а затем по каплям раствор 12 мл концентрированной соляной кислоты (d = 1,19) в 12мл воды (разложение соляной кислотой производят до образования прозрачных растворов). Эфирный раствор отделяют, водный — двукратно экстрагируют эфиром (по 15—20 мл). Соединенные эфирные вытяжки энергично встряхивают в делительной воронке с 10 мл 40%-ного раствора бисульфита натрия (для удаления непрореагировавшего бензальдегида), затем промывают небольшим количеством раствора соды (до щелочной реакции) и водой, после чего высушивают хлористым кальцием. После отгонки эфира маслообразный остаток закристаллизовывается при охлаждении. Полученный таким путем бензгидрол перекристаллизовывают из лигроина: т. пл. 68—69°. После прибавления всего бромбензола, реакционную колбу нагревают на водяной бане 1—1,5 часа до полного растворения магния. Затем хорошо охлаждают колбу снегом с солью, прибавляют еще 30 мл абсолютного зфира и, заменив капельную воронку газоприводной трубкой, доходящей до дна колбы (примечание 3), пропускают 3—4 часа в эфирный раствор бромистого фенилмагния не слишком быстрый ток углекислого газа (из аппарата Киппа или из баллона), высушив его предварительно пропусканием через две промы-валки-с серной кислотой (примечание 4). Затем заменяют газоприводную трубку . капельной воронкой и, продолжая сильно охлаждать колбу, прибавляют по каплям раствор 24 мл концентрированной соляной кислоты в равном объеме воды. Разложение считают законченным, когда образуются два прозрачных раствора — эфирный и водный. Эфирный раствор отделяют, а водный дважды экстрагируют эфиром (по 20 мл). Соединенные эфирные вытяжки повторно обрабатывают в делительной воронке разбавленным раствором едкого натра. Щелочную вытяжку подкисляют разбавленной соляной кислотой (по конго) и выделившуюся бензойную кислоту отсасывают, промывают небольшим количеством хо-.лодной воды, и высушивают. Бензойную кислоту перекристал-лизовывают из горячей воды: т. пл. 121°. После возгонки т. пл. 122°. начинается самопроизвольная реакция и эфир закипает. Задержка начала реакции свидетельствует о недостаточной чистоте реактивов. После начала самопроизвольной реакции в колбу через ка-пельн^аю воронку постепенно приливают остаток эфирного раствора бромбензола таким образом регулируя его подачу, чтобы эфир кипел интенсивно, но не слишком бурно. После введения всего эфирного раствора бромбензола реакционную смесь нагревают на водяной бане, поддерживая легкое кипение эфира в течение 30 мин.  Бифункциональные соединения Бимолекулярное нуклеофильное Бимолекулярного нуклеофильного Биогенетическим предшественником Биологических катализаторов Биологическим действием Биологическое окисление Биологическую активность Биосинтез полисахаридов |
- |
Навигация