Главная --> Справочник терминов


Бензолсуль фокислоты Количество бензольного экстракта соответствует содержанию золь-фракции 5

Установлено, что это соединение обладает примерно такой же способностью приманивать самцов непарного шелкопряда, как и природное вещество, и может сложить прекрасным дешевым заменителем неочищенного бензольного экстракта из самок непарного шелкопряда

Если карбоновая кислота при этом выделяется в твердом виде, то для завершения кристаллизации оставляют на несколько часов в холодильном игкафу и затем отсасывают. Жидкие продукты реакции извлекают бензолом или эфиром. И в том случае, когда выделяются твердые продукты (реакции, выход часто может быть повышен, если маточный раствор дополнительно подвергнуть экстракции. После сушки эфирного (или бензольного) экстракта сульфатом натрия отгоняют растворитель, а остаток перегоняют или перекристаллнзовывают.

полифосфорной кислоты. Бензамид (0,2 моля) добавляют к.метил-полифосфату и смесь нагревают в течение 40 ч до 190 °С. Реакционную смесь выливают в воду, отделяют фильтрованием несколько граммов черного полимерного вещества, а фильтрат экстрагируют бензолом. От бензольного экстракта отгоняют растворитель, а остаток перегоняют при температуре 100—105 °С в вакууме водоструйного насоса и в результате получают 22 г (80%) метилового эфира бензойной кислоты. Остаток от перегонки дает 3 г бензойной кислоты. При проведении такой же реакции с бензанилидом получают 75% метилового эфира бензойной кислоты [155].

QLIH остаток высушиваю? и вакууме и полученный сиропообразный продукт экстрагируют горячим бензолом. Из бензольного экстракта кристаллизуется Х- оксид 5-метилпиридш[-?-альдегида (3,fi5 г, 66%), который после перекристаллизации ил бе IL.IO л а им^ет т. пл. 164,5 — 165, 5 СС.

При охлаждении бензольного экстракта выделяется 3,2 г сырого Ди-дифенила, а при упаривании фильтрата до половины его объема выпадает смесь дифенилбеизола н дидифенила. При упаривании раствора досуха остается осадок загрязненного щифеиилбензола.

Синтез 1,4-толунитрила. В трехгорлой колбе емкостью 0,5 л, снабженной термометром, мешалкой, капельной воронкой и охлаждающей баней, растворяют при перемешивании 57 г (0,42 М) n-толуамида в 200 мл диметилформамида. К полученному раствору при нагревании (30—40°) за 1 час прибавляют 72 мл (1 М) хлористого тионила. Реакционную массу выдерживают 30 минут при комнатной температуре и выливают при перемешивании в смесь 1 л воды и 0,5 кг льда. Выпавший осадок через 1 час отфильтровывают и добавляют к нему 50 мл бензола. Из бензольного экстракта отгоняют на водяной бане бензол, а остаток перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 106—108°/20 мм.

бензольного экстракта получен 7.2 г (76%) фуроиндола с Гкип 108-110/0.5 мм,

После экстрагирования высушенных стеблей и листьев пшеницы 95%-ным алкоголем и выпаривания экстрактов, хромато-графирование на бумаге бензольного экстракта остатков показало присутствие: неизвестного соединения (Rf 0,04); протокате-хового альдегида (0,10); синапового альдегида (0,34); сиреневого альдегида (0,40); /г-оксикоричного альдегида (0,49); /г-оксибензальдегида (0,55); кониферилового альдегида (0,70) и ванилина (0,76). Хроматографирование производилось верхним слоем смеси (6:1:1) бензина, кипящего при 45—80°С, эти-лацетата и воды (в качестве движущего растворителя) на фильтровальной бумаге Тойо № 2. Флороглюцином — соляной кислотой в качестве орошающего агента. Экстрагирование других растительных материалов дало результаты, приведенные в табл. 9.

Затем кислотную смесь экстрагировали бензолом и после выпаривания бензольного экстракта остаток хроматографировали с применением, в качестве растворителя амилового спирта — этанола •— бензола — 25%-ного гидрата окиси аммония (2:2:2: 1).

Выпаривание бензольного экстракта в вакууме давало 19.8 г красного масла с 2,35% серы и 17% метоксилов. Дистилляция масла и экстракция дистиллята бисульфитом натрия, бикарбонатом натрия, а затем едким натром давала 4 фракции.

При нагревании с обратным холодильником смеси бензола и NaH3(S04)2 [24] медленно образуется натриевая соль бензолсуль-фокислоты. Одна из причин медленности этой реакции заключается, несомненно, в нерастворимости NaH3(S04)2 в бензоле.

Фторсульфоновая кислота по своему действию сходна с хлор-сульфоновой, но реагирует несколько менее энергично. При добавлении 55 г бензола к 225 г фторсульфоновой кислоты при 16—20а получают бензолсульфофторид с выходом 62% [27 а]. Нитросуль-фат (02NOS02OS02)2 реагирует с бензолом с образованием нескольких соединений, в том числе и бензолсульфокислоты [28].

При алкилировании малонового эфира В-цианэтиловым эфиром п-толуолсульфокислоты образуется смесь моно- и диалкилпроиз-водных [240 а], но р-хлор этиловый эфир этой кислоты почти не реагирует с малоновым эфиром. Этоксиэтиловый эфир бензолсуль-фокислоты дает 65%-ный выход продуктов алкилнрования [240 6j.

и действием едкого кали на я-толуидиновую соль 4-винилбензолсульфокислоты [1601:

Получение калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты действием едкого кали на хлорангидрид 4-($-бромэтил)бензолсульфокислоты

К 326 мл хлорсульфоновой кислоты при 0—5° прибавляют по каплям 138 мл (1,0 моль) (3-бромэтилбензола; при этом температура повышается, но она не должна превышать 20°. Через час реакционную смесь при перемешивании выливают на лед; осаждается хлорангидрид 4-((5-бромэтил)бензолсуль-фокислоты, который промывают водой со льдом и растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия, сушат и отгонят эфир. Остаток растворяют в 350 мл холодного 95%-ного спирта и медленно прибавляют раствор 224 г едкого кали в 1 л 95%-ного спирта. Смесь кипятят 1 час, фильтруют, остаток на фильтре переносят в 500 мл горячего спирта и вновь фильтруют. Фильтраты соединяют и охлаждают до —20°; получают неочищенную калиевую соль 4-винилбензолсульфокислоты. Неочищенную соль растворяют в минимальном количестве горячей воды и фильтруют. Фильтрат экстрагируют бензолом и охлаждают до начала осаждения калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты. После перекристаллизации из 95%-ного спирта получают 66,5 г калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты; выход составляет 30% оттеорет. Мономер хранят при —20° и перед применением перекристаллизовывают из спирта [161].

Получение калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты действием едкого кали на хлорангидрид 4-(а-бромэтил)бензолсульфокислоты

Хлорангидрид 4-этилбензолсульфокислоты. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную эффективной мешалкой, помещают 700 г (6 молей) свежеперегнанной хлорсульфоновой кислоты и медленно (в течение 3 час.) приливают 212 г (2 моля) чистого этилбензола, поддерживая температуру реакционной смеси равной ^60°. Если проводить реакцию при температуре ниже 60°, то образуется значительное количество 2-изомера, который очень трудно отделить фракционированием от 4-изомера. После прекращения нагревания перемешивают еще час; затем смесь выливают на лед, экстрагируют эфиром и сушат в течение ночи сернокислым натрием. Отгоняют при атмосферном давлении эфир, прибавляют 150—200 мл четыреххлористого углерода и перегоняют в вакууме; таким путем удаляют следы воды в виде азеотропной смеси. Остаток фракционируют в вакууме, нзбегая перегревов; перегонку проводят с количествами вещества около

1327. Рассмотрите электронное строение бензолсуль-фокислоты, учитывая —/-и — Ai-эффекты. Ориентантом какого рода является сульфогруппа?

1330. Составьте структурные формулы следующих соединений: 1) п-толуолсульфокислоты, 2) симм-бен-золтрисульфокислоты, 3) л-толуолсульфохлорида, 4) л«-нитробензолсульфокислоты, 5) о-нитроанилина, 6) 2,4,6-тринитрофенола (пикриновой кислоты), 7) 2-ами-пофенол-4,6-дисульфокислоты, 8) фенилнитрометана, 9) метилфенилнитрометана.

1538. Составьте уравнение реакции амида бензолсуль-фокислоты с металлическим натрием. Объясните, почему амиды арилсульфокислот обладают резко выраженным кислотным характером и легко образуют соли со щелочными металлами.




Бензилбензоате диэтилфталате Благодаря устойчивости Благоприятном положении Благоприятствуют протеканию Блестящих бесцветных Ближайшем рассмотрении Большинства исследователей Большинства окислителей Большинства природных

-
Яндекс.Метрика