Термины, связанные с цементом. Бесцветную маслянистую

Главная --> Справочник терминов

Бесцветную маслянистую 2,4,5-Т рихлорфенилметилкарбинол. К взвеси из 20,95 г 2,4,5-трихлорбензальдегида в эфире прибавляют по каплям раствор бромистого метилмагния. Реакционную смесь разлагают льдом и раствором хлористого аммония. Выход неочищенного 2,4,5-трихлорфенилметилкарби-нола равен 95—100% от теорет. Вещество перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 130—135° (0,2—0,5 мм), которая застывает в приемнике в бесцветную кристаллическую массу с т. пл. 85—86° [382],

Бесцветную кристаллическую сахарозу высокой степени чистоты получают упариванием раствора в вакууме.

Диметиланилии-пара-сульфокислота представляет собой бесцветную кристаллическую массу, плавящуюся (с потемнением) при 257е.

Дестиллат насыщают растертым в порошок хлористым натрием, переливают в делительную воронку и несколько раз извлекают фенол эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат хлористым кальцием и эфир отгоняют на водяной бане. Заменив водяной холодильник коротким воздушным, перегоняют фенол, нагревая перегонную колбу на сетке. В приемнике фенол быстро застывает в бесцветную кристаллическую массу.

Получение a-гидринДона. К раствору 25 г хлорангидрида фенилпропионовой кислоты в 60 см3 петролейного эфира (тем,п, кип. 60—70°) прибавляют около 25 г безводного хлористого алюминия. Смесь осторожно нагревают с обратным холодильником' и встряхивают, пока жлдкость не за-•кипят, одновременно происходит энергичное выделение хлористого водорода. Если выделение хлористого водорода замедляется, смесь снова нагревают, .пока реакция не примет бурный характер. Реакция вчитается законченной, когда хлористый водород -больше не выделяется. Смесь охлаждают, осторожно прибавляют воду и отгоняют гидриндон с водяным паром. Дестиллат насыщают сернокислым натрием и отделяют верхний слой-Полученный таким лутем раствор гидриндона в тетролейном эфире промывают раствором углекислого натрия и водой, сушат и отгоняют растворитель. Гяяр'индон остается з виде масла, затвердевающего при охлажде-•нии в бесцветную кристаллическую массу, (плавящуюся при 40—41°. Выход 1! г75.

В круглодонной колбе, емкостью в 400 куб. см., сплавляют 190 гр. фенола; затем вносят 75 гр. едкого кали, после чего смесь нагревают, пока все не растворится. Тогда в колбу вставляют пробку с термометром и отводной трубкой (воздушный холодильник) и медленно отгоняют (нагревая колбу) образующуюся при реакции воду1 при этом перегоняется также небольшое количество фенола. Когда вся вода отгонится и температура поднимется до 180°, в слегка остывшую смесь вносят 100 гр. пиненгидрохлорида. Колбу соединяют с обратным холодильником и омесь кипятят (часто взбалтывая ее) в течение 2—3 часов, после чего отгоняют образовавшийся камфен.4 Между 150 — 180Р переходит почти чистый камфен, при чем, по мере повышения температуры, отгон содержит все большие количества фенола. Когда проба отгона сполна растворится в разбавленной едкой щелочи, тогда прекращают перегонку. Отгон промывают водой и разбавленным едким натром, при этом, в особенности при охлаждении снегом или льдом, начинает выделяться камфен в виде больших комьев; их отфильтровывают 3), промывают ледяной водой, сплавляют в небольшой колбе на водяной бане, сливают от выделившихся капелек воды и высушивают хлористым кальцием, нагревая колбу на водяной бане. Высушенный камфен сливают с хлористого кальция в сухую колбу и подвергают перегонке с дефлегматором, собирая фракцию 155—160°, застывающую при охлаждении в бесцветную кристаллическую массу и плавящуюся при 42—43°. Полученный продукт не содержит хлора; остаток от перегонки заключает в себе небольшое количество пиненгидрохлорида. Выход 55—60 гр.

1,1,1'Трихлпр-З-брим-З-фепилпропан. (Присоединение бромтри-хлорметана к стиролу [33].) Раствор 100 г бромтрихлорметапа, \12 .? стирола и 2,3 г перекиси ацетила нагревают в течение 4 час до 60—70е. В результате перегонки реакционной смеси с елочным дефлегматором высотой 250 мм получают 78 е непрореатировавшего брштрихлорметана (т. кип. 103— 104е) и 27 г 1,1,1 -трихлор-3-бром-3-фенилпропана (т. кип. 92°/0,2 мм). Аддукт быстро затвердевает в бесцветную кристаллическую массу; после одной перекристаллизации из метанола он плавится при 54,5 55,0". После удаления аддукта I : 1 высоко кипящий остаток составляет 6 г.

Затем смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к ней 300 мл эфира и воду в количестве, достаточном для того, чтобы растворить весь осадок; после этого реакционную смесь переносят в 3-литровую делительную воронку. Слои разделяют и водную часть экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе и сушат в течение нескольких часов над 15—20 г безводного сернокислого магния. Затем эфир отгоняют. Эту операцию удобно проводить в колбе Клайзена емкостью 250 мл с присоединенной к ней делительной воронкой, из которой в колбу прибавляют раствор по мере того, как эфир отгоняется. Когда в колбе останется только 150—200 мл раствора, перегонку прекращают и остаток переливают в небольшой стакан. Оставшийся эфир отгоняют на паровой бане, после чего остаток при охлаждении затвердевает. Бесцветную, кристаллическую [В, р-диметилглу-таровую кислоту сушат на воздухе. Выход составляет 73—77 г (91—96% теоретич.); т. пл. 97—99°. При перекристаллизации из 100—125 мл бензола получают 65—73 г (81—91% теоретич.) вещества с т. пл. 100'—102° (примечание 2).

и отбрасывают. Полученный обратно бромистый триметилен весит 340—450 г (примечание 5). Следующая фракция состоит из чистого феноксипропилбромида; она кипит при 136—142°/20 мм. Выход фен-оксипропилбромида составляет 495—600 г (84—85 % теоретич., считая па вошедший в реакцию бромистый триметилен; примечание 6). По охлаждении феноксипропилбромид застывает в бесцветную кристаллическую массу с т. пл. 7—8°. Небольшое количество (50— 80 г) дифеноксипропана остается в перегонной колбе.

(0,22 моля) цианата натрия. После 2—4 час. непрерывного нагревания жидкость расслаивается на два слоя. После стояния в течение ночи при комнатной температуре продукт реакции выкристаллизовывается. Его отфильтровывают на воронке Бюхнсра, промывают 100 мл холодной воды и возможно лучше сушат на воронке при отсасывании. Полученное твердое вещество растворяют в 125 мл кипящего этилацегата и раствор охлаждают до комнатной температуры. Бесцветную кристаллическую М-н-гептилмочевину отфильтровывают и высушивают на фарфоровой тарелке при комнатной температуре. Продукт реакции имеет т, пл. ПО—111°; выход составляет 28,5—29,5 г (86—88% теоретич.) (примечание 3).

В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной холодильником, механической мешалкой с шаровым затвором и капельной воронкой, приготовляют раствор амида натрия (0,226 моля) в жидком аммиаке. С этой целью безводный жидкий аммиак (500 мл) вводят в колбу из баллона через соответствующую трубку и в жидкий аммиак при перемешивании бросают кусочек натрия. После появления голубой окраски прибавляют несколько кристаллов азотнокислого железа (II) (в виде гидрата) (около 0,25 г), а затем небольшие кусочки свеженарезан-ного натрия. В общей сложности загружают 5,2 г натрия. После превращения всего натрия в амид (примечание 1) прибавляют 14,2 г (0,104 моля) фенилуксусной кислоты (примечание 2) и образовавшуюся темно-зеленую суспензию перемешивают в течение 15 мин. К этой зеленой суспензии быстро приливают 13,2 г (0,104 моля) хлористого бензила (примечание 3) в 25 мл абсолютного эфира, после чего смесь перемешивают в течение 1 часа. Затем смесь выпаривают на паровой бане почти досуха, приливают 200 мл эфира и вновь выпаривают все досуха. Еще раз прибавляют 200 мл эфира и опять выпаривают смесь досуха. Полученный остаток растворяют в 300 мл воды и раствор промывают тремя порциями эфира по 200 мл. Чтобы освободиться от светло-коричневой окраски, водный раствор фильтруют через слой бумажной массы и фильтрат подкисляют соляной кислотой. Образовавшаяся бесцветная маслянистая жидкость после охлаждения в течение нескольких минут в бане со льдом превращается в бесцветную кристаллическую массу. Кристаллы отфильтровывают, промывают тремя порциями горячей воды по 100 мл (примечание 4) и высушивают. Выход неочищенной а, р-дифенилпропионовой кислоты с т. пл. 92,0—93,5° составляет 19,85 г (84,5—88% теоретич.). Препарат перекристаллизовывают из 60 мл нефтяной фракции (т. кип. 60—90°) и получают 18,80 г (80—84% теоретич.) (примечание 5) а, (3-дифенилпропионовой кислоты с т. пл. 95,5—96,5° (примечания 6 и 7).

Чистая олеиновая кислота представляет собой бесцветную маслянистую жидкость, которая на воздухе постепенно буреет и прогоркает (т. кип. 2237Ю мм; т. пл. +14°).

Бензальдегид представляет собой бесцветную маслянистую жидкость, т. кип. 179°, с характерным «запахом горького миндаля», напоминающим запах нитробензола. Подобно альдегидам жирного ряда, бензальдегид и его производные окрашивают в красный цвет фуксин-сернистую кислоту (о механизме этой реакции см. стр. 209) и при нагревании восстанавливают соли благородных металлов; при кипячении ароматических альдегидов с аммиачным раствором азотнокислого се-, ребра получается серебряное зеркало.

Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке для удаления спирта, а затем водой о добавкой нескольких капель раствора гидросульфита натрия для удаления иода,и, наконец, водой о добавкой нескольких капель раствора едкого натра дня нейтрализации следов Hi • Полученную бесцветную маслянистую жидкость суаат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая коабу на кипящей водяной бане.

Погон, окрашенный иодом в темно-коричневый цвет, промывают несколько раз водой в делительной воронке для удаления спирта, а затем водой с добавкой нескольких капель раствора гидросульфита натрия для удаления иода и, наконец, водой с добавкой нескольких капель раствора едкого натра для нейтрализации следов HI . Полученную бесцветную маслянистую жидкость сушат небольшим количеством прокаленного хлористого кальция и перегоняют, нагревая колбу на кипящей водяной бане.

Никотин представляет собой бесцветную маслянистую жидкость с темп. кип. 247° С, быстро темнеющую на воздухе, обладающую характерным табачным запахом. Легко растворим в органических растворителях, обладает основными свойствами. Никотин является чрезвычайно сильным ядом, действующим на центральную и периферическую нервную систему. Смертельная доза никотина для человека —0,01—0,04 г. В то же время

• Продукт представляет собой бесцветную маслянистую жидкость < резким запахом.

Продукт представляет собой бесцветную маслянистую жидкость со слабым приятным запахом.

Продукт представляет собой бесцветную маслянистую жидкость с характерным запахом; затвердевает при 8—9°.

1- ( а-тетрагидрофурил) -гептанол -3 (СцН22О2, м. в. 186,29) представляет собой бесцветную маслянистую жидкость. Хорошо растворим в этиловом спирте, эфире, бензоле, диоксане. Т. кип. 125° при Змм, 4° 1,4582, df 0,9457.

1-(а-фурил)-3- метилпентанол-3 представляет собой бесцветную маслянистую жидкость с приятным запахом, постепенно при хранении приобретает желтоватую окраску. п2о 1,4787, df 0,9942. Растворим в обычных органических растворителях, нерастворим в воде.

Циклогексанол выпускают согласно ТУ БУ 1—53, Технический циклогексанол-ректификат представляет собой прозрачную бесцветную маслянистую гигроскопичную жидкость, плотность (d420) 0,944—0,945, содержание воды не более 0,05%, температура застывания не ниже +24°С.

Большинства химических Большинства мономеров Большинства полимерных Большинства соединений Большинстве процессов Большинство альдегидов Большинство ароматических Большинство опубликованных Большинство производных