Термины, связанные с цементом. Безводным углекислым

Главная --> Справочник терминов

Безводным углекислым Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл толуола и встряхивают. Водный слой отделяют и обрабатывают еще раз толуолом (20 мл). Соединенные толуольные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, переливают в перегонную колбу и оггоняюг толуол с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. Выход около 12 г. Т. кип. 154-155 °С.

Затем к смеси прибавляют небольшое количество воды до полного растворения осадка и .дважды извлекают беизиловый спирт (по 20 мл). Для удаления непрореагировавшего бензальдегида соединенные толуольные вытяжки промывают концентрированным раствором гидросульфита натрия (.два раза по 5 мл) и раствором карбоната на-грия.Раствор сушат безводным сульфатом натрия и отгоняют толуол на водяной бане. Заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют бензиловый спирт. Выход чистого бензилового спирта около 8 г. i. кип. 205,5 °С,

Раствор соли диазония переносят в колбу на 500 ыл и нагревают на водяной бане (температура бани 50-80 °С; с обратным холодильником до прекращения выделения азота (lb-
Раствор соли диазония переносят в колбу на 500 мл и нагревают на водяной бане (температура бани 50 — 60° С) с обратным холодильником до прекращения выделения азота (15 — 20 мин). Полученный фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать помутнения с бромной водой. Дистиллят насы-шают поваренной солью и фенол несколько раз извлекают эфиром (3 раза порциями по 20 мл). Эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом Натрия или магния. Эфир отгоняют и фенол перегоняют из маленькой колбы, собирая фракцию с темп. кип. 179 — 183° С. После охлаждения фенол должен закристаллизоваться.

Полученный эфир переносят в делительную воронку, промывают водой, 5%-ным раствором соды и вновь водой (до нейтральной реакции) и сушат безводным сульфатом натрия или магния. Затем продукт перегоняют из колбы, снабженной дефлегматором. Основная фракция отгоняется при 138—142° С.

В круглодонную колбу вместимостью 50—100 мл помещают уксусную кислоту, добавляют при перемешивании серную кислоту, а затем вносят бутанол. Колбу присоединяют к насадке Дина—Старка и кипятят до прекращения отделения капель воды. После охлаждения реакционную смесь из колбы и дистиллят из насадки переносят в делительную воронку, отделяют воду, а органический слой промывают последовательно водой (50 мл), 5%-ным раствором соды до нейтральной реакции и снова водой. Эфир сушат - безводным сульфатом натрия, фильтруют и перегоняют из колбы Клайзена, собирая фракцию с температурой кипения 124-126 °С. Выход 16 г (70%).

Разделение смеси моно- и полинитрофенолов. V10 часть темной маслянистой массы, полученной при нитровании фенола (см. с. 179), растворяют в 30 мл хлористого метилена. Образовавшийся раствор промывают водой до тех пор, пока промывные воды не будут иметь рН 2,5—3, сушат 1 ч безводным сульфатом натрия и после упаривания до объема 5—6 мл подвергают хроматографированию.

Раствор соли диазония переносят в колбу и нагревают на водяной бане (температура бани 50—60 °С) с обратным холодильником до прекращения выделения азота, т. е. 15—20 мин. Полученный фенол отгоняют с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет давать помутнения с бромной водой. Дистиллят насыщают поваренной солью и фенол два раза извлекают эфиром порциями по 15 мл. Эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют на теплой водяной бане с водяным холодильником, фенол перегоняют из маленькой колбы, собирая фракцию с т. кип. 179—183 °С. После охлаждения фенол кристаллизуется. Выход 3 г.

Выпавший диоксид марганца отфильтровывают, промывают водой, а фильтрат упаривают до объема 35—40 мл. После охлаждения к остатку добавляют 20%-ную серную кислоту до кислой реакции (рН 1—2), охлаждают, смешивают с 30 мл эфира. Эфирный слой отделяют в делительной воронке, а водный слой обрабатывают еще дважды по 15 мл эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, переливают в перегонную колбу и отгоняют эфир. После удаления эфира, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. Т. кип. 154—155 °С. Выход 10 г (76%).

боната натрия для удаления небольших количеств бензойной кислоты. Эфирный раствор бензилового спирта сушат безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир с использованием водяной бани и водяного холодильника, а остаток перегоняют с использованием воздушного холодильника. Отбирают фракцию бензилового спирта, кипящую при 203 -205 °С. Выход 8 г (74%).

Эфирный слой отделяют с помощью делительной воронки, водный слой экстрагируют два раза эфиром. Объединенные эфирные растворы сушат в течение нескольких часов безводным сульфатом натрия. Эфирный раствор отфильтровывают или сливают декантацией в колбу для отгонки эфира так, чтобы в нее не попал осушитель. Эфир отгоняют на водяной бане.

Пустив в ход мешалку, .в течение 2—2,5 часов приливают раствор 22,2 г (0,2 моля) оксима фурфурола в 100 мл сухого эфира, после чего оставляют реакционную смесь на ночь. На следующий день, при охлаждении колбы холодной водой, по каплям осторожно приливают к смеси 40 мл воды (примечание 1). Эфирный раствор отфильтровывают и промывают осадок тремя порциями эфира по 100 мл каждая. Соединенные фильтраты высушивают безводным углекислым калием, отгоняют растворитель (примечание 2) и остаток перегоняют в вакууме, собирая вещество, кипящее при 83°/85 мм.

циклогексанона. Эфирную вытяжку сушат безводным углекислым калием, эфир отгоняют, а остаток перегоняют из маленькой перегонной колбы, применяя воздушный холодильник. Сначала отгоняются остатки эфира с небольшим количеством циклогекса-на, а при 160 — 161° переходит чистый циклогексанол. Выход около 13 г.

Полученный раствор солянокислого гг-нитрофенилгидразина охлаждают, отфильтровывают от небольшого количества смолы, собирают фильтрат в коническую колбу емкостью 250 мл и на холоду (при охлаждении сосуда водой со льдом) нейтрализуют безводным углекислым натрием (по конго красному). Прибавляя насыщенный раствор уксуснокислого натрия, осаждают свободное основание /г-нитрофенилгидразина (проба на полноту осаждения), отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают водой и сушат.

По окончании процесса приемник отъединяют и к конденсату, содержащему ацетон, непрореагировавшую уксусную кислоту и воду, прибавляют углекислый калий до полной нейтрализации кислоты (щелочная реакция по лакмусу). Всплывший слой ацетона отделяют, сушат безводным углекислым калием и перегоняют.

Как и при других реакциях с магнийорганическими соединениями, успех работы зависит от сухости исходных веществ и аппаратуры. Ацетон сушат над безводным углекислым калием, бромистый этил—над хлористым кальцием.

После того как весь ацетон прибавлен, разлагают образовавшийся продукт присоединения, осторожно прибавляя по каплям при перемешивании и охлаждении раствор 26 г хлористого аммония в 100 мл воды. Эфирный слой отделяют, а водный раствор еще два раза обрабатывают в делительной воронке небольшими порциями эфира. Соединенные эфирные вытяжки сушат безводным углекислым калием и отгоняют эфир на водяной бане до тех пор, пока термометр не покажет 70°. Остаток фракционируют из маленькой перегонной колбы, собирая фракции, кипящие в пределах: 1) 70—95°, 2) 95—105° и 3) 105—110°; эти фракции перегоняют еще раз и выделяют фракцию, переходящую при 100—104°. Если перегонку вести с применением небольшой колонки, то можно сразу выделить нужную фракцию.

Получение беязальмалонового эфира. К смеси 100 г мало-нового эфира, высушенного перегонкой в вакууме над безводным углекислым натрием, и 70 г свежеперегнанното бензальдегида прибавляют 2 г пиперидина, Колбу закрывают -пробкой н оставляют стоять на 2 дня, лосле чего нагревают на водяной бане -в течение 12 час. Затем смесь разбавляют эфиром, .промывают водой' и кислотой, сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют в вакууме. Бензальмалояовый эфир перегоняется при 185 — 186° ;пря 11 ИИ, в виде жидкости затвердевающей лри охлаждении. Выход 70% ш.

Для разложения продукта реакции к смеси (прибавляют понемногу разбавленную серную кислоту, после чего водный слой -несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку промывают насыщенным раствором Углекислого калия, сушат безводным углекислым калием и эфир тщательно отгоняют с дефлегматором. Остаток Подвергают фракционированной перегонке.

4 мол.) о-толуидина с 1 л технической 28%-ной соляной кислоты уд. веса 1,14 и с таким количеством льда, чтобы температура жидкости понизилась до 0° (около 4 кг). Затем к полученной суспензии хлористоводородной соли о-толуидина в течение 15 мин. при работающей мешалке приливают раствор 280 г (4,06 мол.) нитрита натрия в 800 мл воды, причем температуру смеси поддерживают прибавлением колотого льда в пределах между 0 и 5°. К концу прибавления нитрита проба на иодкрахмальную бумажку должна дать ясную и неисчезающую реакцию на свободную азотистую кислоту (примечание 3). Конечный объем раствора — 5—6 л. Полученный раствор диазония при постоянном перемешивании осторожно нейтрализуют на лакмус безводным углекислым натрием, на что требуется около 200 г (примечание 4).

В 5-литровой круглодонной колбе растворяют 500 г (5,3 мол.) хлоруксуспой кислоты в 700 мл воды. Раствор нагревают до 50" и нейтрализуют безводным углекислым натрием, которого требуется около 290 г (2,7 мол.; небольшой избыток углекислого натрия не вредит). Одновременно готовят раствор 294 г (5,8 мол.) 97%-ного цианистого натрия в 750 мл воды, нагретой до 55°, и вливают его в раствор 'натриевой соли хлоруксусной кислоты, предварительно охлажденный до комнатной температуры; смесь энергично взбалтывают и охлаждают проточной водой. Температура быстро повышается; когда она поднимется до 95Э, раствор охлаждают прибавлением 200 мл холодной воды. Если через некоторое время температура вновь начнет резко повышаться, то прибавляют еще некоторое количество воды (примечание 1). По прекращении саморазогревания раствор доводят до кипения, кипятят 5 мин. (примечание 2), а затем охлаждают проточной водой в течение получаса.

кислоты и 200 г (2,15 моля) свежеперегнанного 3-метилпиридина (т. кип. 141—143°) и к смеси прибавляют при взбалтывании 318 мл (2,76 моля) холодной (5°) 30%-ной перекиси водорода. Полученную смесь нагревают 24 часа на масляной бане, поддерживая температуру реакционной смеси при 70+5°. Избыток уксусной кислоты и воду отгоняют при пониженном давлении (30 мм) и, после того как будет собрано 500 мл дистиллята, остаток разбавляют 200 мл воды и вновь выпаривают, пока не соберут еще 200 мл дистиллята. Оставшуюся смесь охлаждают в бане со льдом и солью до 0—5°, после чего медленно прибавляют при взбалтывании 500 мл холодного (0—5°) 40%-ного водного раствора едкого натра. Сильно щелочной раствор экстрагируют 2 л хлороформа, вытяжки предварительно сушат над безводным углекислым натрием, фильтруют и упаривают в вакууме. Препарат также перегоняют в вакууме при 84—85°/0,3 мм, причем выход З-метилпиридин-1-оксида составляет 175—180 г (73—77% теоретич.).

Большинство альдегидов Большинство ароматических Большинство опубликованных Большинство производных Бензофенон дифенилкетон Бонильных соединений Бродильных аппаратов Бромирование протекает Бромистый пентаметилен