Термины, связанные с цементом. Безводного карбоната

Главная --> Справочник терминов

Безводного карбоната 'В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором (примечание 1), термометром и обратным холодильником, отверстие которого закрыто хлоркальциевой трубкой {примечание 2), помещают 1 л безводного ацетона и 150 г (1,25 моля) безводного хлороформа. Колбу охлаждают смесью льда с солью до температуры —15—10° и, при интенсивном перемешивании, небольшими порциями в течение 3—4 часов вносят 50 г (1,3 моля) тщательно измельченного амида натрия (примечание 3). Температура реакционной смеси не должна превышать 0° (примечание 4).

80 мл безводного хлороформа охлаждают до -10°С и медленно прикапывают 3.8 г

(0.055 моль) хлористого тиснила в 10 мл безводного хлороформа. Реакционную

бутена-1 в 80 мл безводного хлороформа при перемешивании прикапы-

1 02-104 °С/12 мм рт.ст.) в 150 мл безводного хлороформа прикапывают

кислоты в 250 мл безводного хлороформа в течение 30 мин пропускают

безводного хлороформа. Колбу охлаждают смесью льда с солью до тем-

амнна в 4 мл безводного хлороформа прибавляют раствор

4-Нитробензоилхлорид(1Н). Круглодонную двухгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 27 г сухой 4-нитробензойной кислоты(II) и 70 мл SOC32. Реакционную смесь кипятят 6—8 ч до образования гомогенного раствора. После этого меняют обратный холодильник на прямой и отгоняют непрореагировавший тионилхлорид. Для удаления следов SOC12 к остатку после охлаждения добавляют 20 мл безводного хлороформа и отгоняют на водяной бане. Эту операцию проводят дважды. Затем колбу охлаждают до 20 °С, приливают 20—30 мл хлороформа; содержимое колбы энергично встряхивают и образовавшуюся смесь выливают в фарфоровую ступку. После испарения хлороформа на воздухе хлорангидрид 4-нитробензойной кислоты застывает, его измельчают пестиком, помещают в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12. Продукт нельзя долго хранить на воздухе, так как ои легко гидролизуется.

К охлажденному до -78 "С раствору 42,0 г (0,50 моль) 3,3-диметил-бугена-1 в 80 мл безводного хлороформа при перемешивании прикапывают в течение 3 ч 80,0 г (0,50 моль) брома в 50 мл хлороформа и перемешивают полученную смесь еще 3 ч. При добавлении брома температура смеси не должна превышать — 66 °С.

^ раствору 29,6 г (0,20 моль) 1-фенилбутанона-2 (перегн., т. кип. 102-104°С/12 мм рт.ст.) в ISO мл безводного хлороформа прикапывают ^Ри перемешивании и облучении лампой дневного света мощностью ®® Вт 63,9 г (0,40 моль) брома в 150 мл хлороформа в течение 1 ч (тяга, Я?<Деление НВг!Х

Во внутренний сосуд налейте 25 мл дистиллированной воды комнатной температуры, отмеренной мензуркой. Опустите в воду (не касаясь дна сосуда) термометр и закрепите его в зажиме штатива. На технических весах отвесьте на листке пергаментной бумаги 1—1,2 г безводного карбоната натрия Na2CO3 с точностью до 0,01 г.

ной теплоемкости воды, т. е. 4,184 дж/г-град (1 кал/г -град), а его плотность равной единице, определите количество теплоты Q, выделяющейся при растворении безводного карбоната натрия в пересчете на 1 моль безводной соли:

Рассчитайте по закону Гесса теоретический тепловой эффект Qieop растворения безводного карбоната натрия и сравните его с тепловым эффектом Q, найденным опытным путем. Учтите, что при растворении безводной соли происходит ее гидратация и последующее растворение кристаллогидрата в воде. Процессы гидратации Na2CO3 и растворения получающегося десятиводного кристаллогидрата могут быть выражены следующими .термохимическими уравнениями:

2. К 23,5 кг о-хлорбензойной кислоты, 89,4 кг анилина, 23,5 кг безводного карбоната калия добавляют 0,58 кг оксида меди (II). Смесь нагревают 2 ч при кипении, отгоняют избыток анилина с водяным паром и затем раствор подкисляют соляной кислотой. Какое образуется соединение? Какова роль в этой реакции оксида меди(II).

Сырую о-бензоилбензойную .кислоту превращают в соль действием горячего раствора 16 г безводного карбоната натрия в 240 мл воды. Для ускорения реакции нейтрализации через колбу пропускают струю водяного пара до тех пор., пока весь осадок, за исключением небольшого количества гидроокиси алюминия и смолистых веществ, не растворится. К смеси добавляют несколько граммов активированного угля и через несколько минут фильтруют раствор через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают и, при сильном перемешивании, подкисляют концентрированной соляной кислотой (20—22 мл).

гида, 68,5 г (1,1 моля) ледяной уксусной кислоты, 70 г (0,61 моля)85%-ной фосфорной кислоты и 107 г (1,1 моля) концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 85° и энергично перемешивают 6 часов. Колба должна быть погружена в баню таким образом, чтобы уровень воды в бане и уровень реагирующей смеси были одинаковы. По окончании реакции смесь охлаждают до 15°, переливают в делительную воронку. емкостью ,500 мл и промывают двукратно порциями по 300 мл 'воды, а затем 150 мл охлажденного 10%-ного раствора карбоната калия. Тщательно отделенный отводы продукт реакции смешивают с 50 мл эфира и сушат 1 час над 10 г безводного карбоната натрия (примечание 1). Образовавшийся нижний водный слой отделяют и эфирный раствор вновь сушат над 20 г карбоната калия в течение 8—10 часов (примечание 2).

Смесь 135 мл (2,3 моля) этилового спирта, 124 г (2,3 моля) 85%-ной муравьиной кислоты" и 20 г хлористого кальция помещают в круглодон-ную колбу емкостью 500 мл, снабженную .колонкой Вигре, и медленно нагревают на водяной бане. Вскоре начинает отгоняться этиловый эфир муравьиной кислоты. Температуру водяной бани регулирует так, чтобы 'обеспечить медленную и равномерную отгонку образующегося сложного эфира. Последний собирают в пределах 53—55 (примечание 2). Для дальнейшей очистки сырой продукт перегоняют над 20 г безводного карбоната калия, собирая фракцию, кипящую при 53—54°.

В круглодонную колбу емкостью 750 мл помещают 23,5 г (0,15 моля)' о-хлорбензойной кислоты, 89,4 г (0,96 моля) анилина, 23,5 г (0,17 моля) безводного карбоната калия и 0,58 г окиси меди. Смесь нагревают до кипения с воздушным холодильником в течение 2 часов.'Избыток анилина отгоняют с водяным паром, а остаток в колбе нагревают с 10 г активированного угля. У гол ^отфильтровывают и к фильтрату, содержащему калиевую соль N-фенилантраниловой кислоты, добавляют, при перемешивании, разбавленной (1 : 2) соляной кислоты до кислой реакции на конго. Выпадает светло-серый осадок N-фенилантраниловой кислоты, который отсасывают на воронке Бюхнера и промывают водой. Продукт пере-кристаллизовывают из разбавленного спирта. Для этого сырую N-фенил-антраниловую кислоту растворяют в 140 мл спирта и при температуре-кипения добавляют воды до начала помутнения (около 28 мл).

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с длинным горлом, снабженную обратным холбдильником, помещают тщательно растертую смесь 60 г (0,41 моля) фталимида и 30 г (0,22 моля) безводного карбоната калия. К смеси добавляют 60 г (0,47 моля) хлористого бензила и в течение 3 часов нагревают на масляной бане при температуре 180° (термометр в бане). Затем из колбы с водяным паром отгоняют избыток хлористого бензила (примечание 1), остаток охлаждают, осторожно добавляют в колбу 80 г (1,42 моля) едкого кали и заполняют колбу водой на 3/4 ее объема. Жид-^ кость из колбы отгоняют почти досуха, остаток охлаждают, добавляют к нему дистиллированной воды и вновь отгоняют почти досуха. Водный дистиллят собирают вместе, высаливают его поваренной солью и извлекают эфиром (четыре раза порциями по 50 мл). Эфирную вытяжку сушат в течение 12 часов, фильтруют, эфир отгоняют на водяной бане из пере-гОиной колбы, снабженной капельной воронкой, из которой по мере ётгоики эфира добавляют свежий эфирный раствор. После удаления эфира перегоняют сырой бензоиламин, применяя воздушный холодильнит ^собирая фракцию, кипящую при температуре 182—186°.

В круглодонной колбе емкостью 500 мл растворяют 50 г (0,53 моля) хлоруксусной кислоты в 100 лм воды и нейтрализуют до слегка щелочной реакции на лакмус 28 г мелко измельченного безводного карбоната натрия, который добавляют медленно (порциями около 1 г), осторожно встряхивая колбу (примечание 1). Отдельно растворяют, слегка подогревая 36,5 г (0,53 моля) нитрита натрия в 50 мл воды, охлаждают раствор водой со льдом и, при размешивании, приливают его к раствору хлор-ацетата натрия. Затем в колбу вносят'кипелки, соединяют ее при помощи пробки и довольно широкой согнутой трубки с длинным холодильником Либиха; в эту же пробку вставляют термометр, погруженный в жидкость. Приемник охлаждают в бане с водой и льдом.

В стакане емкостью 2 л растворяют 125 г (0,5 моля) сульфата меди в I л холодной воды и, при перемешивании, добавляют 33 г (0,5 моля) цинковой пыли. Перемешивание продолжают до исчезновения в растворе ионов Си++ (отсутствие синего окрашивания с аммиачным раствором). Полученный медный порошок 'промывают водой декантацией, кипятят в течение 15 минут с водой, подкисленной 20 мл соляной кислоты, для удаления остатков цинка и вновь промывают холодной водой. Затем в стакане емкостью 2*л растворяют 125 г (0,5 моля) сульфата меди при температуре 90° и медленно добавляют 55 г безводного карбоната натрия до исчезновения в растворе ионов Си++. Выделившийся осадок карбоната-меди отсасывают и промывают водой. В круглодонной колбе емкостью 4 л смешивают 200 г концентрированной соляной кислоты и 250 мл горячей воды, растворяют в ней 125 г поваренной соли, к раствору добавляют полученный медный порошок и, наконец, при температуре 60—80°, при перемешивании, медленно добавляют полученный карбонат меди. Образуется зеленоватый раствор, который охлаждают до температуры 60°.

Большинство природных Большинство соединений Больцмана вольтерры Бризантных взрывчатых Бромирование ароматических Бензоидных соединений Бромистым алюминием Бромистого изобутила Броуновским движением