|
|
|
Главная --> Справочник терминов Частичного разделения а) Окисление сульфата железа (П). В цилиндрическую пробирку внесите один микрошпатель диоксида свинца, 3—5 капель раствора серной кислоты и 5—6 капель сульфата железа (II). Пробирку осторожно нагрейте до частичного растворения диоксида или до получения белого осадка сульфата свинца (II). С помощью известных вам реакций убедитесь, что окислительное число железа изменилось от +2 до +3. частичного растворения и осахаривания крахмала. По истечении ^азанного времени возобновить нагрев, довести массу до кипения, о. Вследствие частичного растворения амида в пиперидине после отгонки эфира и пиперидина остается около 1 г вещества с той же температурой плавления. Общий выход составляет 81,4%. Потери при солодоращеиии. Они подразделяются иа потери при замачивании за счет частичного растворения веществ зерна в замочной воде, при дыхании зерна, при образовании корешков и ростков. Норма потерь крахмала при солодоращении принята 16% от всего количества крахмала солодового зерна. Учитывая, что расход зерна иа солод по массе крахмала, содержащегося в переработанном производственном и солодовом зерне, ие должен превышать вследствие частичного растворения этилена в ВА улучшается го- В случае частичного растворения или набухания полимера следует проверить растворимость его при повышенной температуре. Для этого пробирку с испытуемой смесью, соединенную с обратным холодильником, нагревают на водяной бане 30 мин, после чего вновь отмечают происшедшие изменения [78]. Для аппаратов и коммуникаций, подверженных особенно интенсивной коррозии (например, трубных пучков кипятильника) и ответственных деталей и оборудования (дроссельных клапанов и насосов) рекомендуется применять нержавеющие стали марок 304 и 316.. На установке Горного Бюро США абсорбер и отпарная колонна заполняли насадкой из фарфоровых колец, которая работала удовлетворительно, хотя лабораторные испытания [5] показывают возможность частичного растворения. Потери при солодоращеиии. Они подразделяются иа потери при замачивании за счет частичного растворения веществ зерна в замочной воде, при дыхании зерна, при образовании корешков и ростков. Норма потерь крахмала при солодоращении принята 16% от всего количества крахмала солодового зерна. Учитывая, что расход зерна иа солод по массе крахмала, содержащегося в переработанном производственном и солодовом зерне, ие должен превышать Потери при солодоращеиии. Они подразделяются иа потери при замачивании за счет частичного растворения веществ зерна в замочной воде, при дыхании зерна, при образовании корешков и ростков. Норма потерь крахмала при солодоращении принята 16% от всего количества крахмала солодового зерна. Учитывая, что расход зерна иа солод по массе крахмала, содержащегося в переработанном производственном и солодовом зерне, ие должен превышать ВА в аппарате 6 насыщается этиленом, который восполняет убыль этилена, входящего в состав сополимера. Кроме того, вследствие частичного растворения этилена в ВА улучшается гомогенизация сомономеров и увеличивается содержание этилена в сополимере. Дозировка насыщенного этиленом ВА и инициатора в полимеризатор ведется в течение примерно 10 ч при 60— . 70 °С. 13. Нитрование динитрофенолсульфокислот в пикриновую кислоту. Из приведенных данных видно, что для повышения выхода пикриновой кислоты надо донитровать оставшиеся в отработанной кислоте в растворенном виде продукты — динитросулъфокислоты фенола. Эти недонитрованные продукты не только уменьшают выход пикриновой кислоты, но из-за их частичного растворения в пикриновой кислоте, из которой они не вымываются нацело при водной промывке, ухудшается ее качество и получается повышенный процент брака (вследствие нерастворимости динитрофенолсульфо-кислоты в бензоле получается повышенное содержание нерастворимых в бензоле примесей). Разнообразие получаемых при этом многофазных структур невозможно здесь детально рассмотреть. Они охватывают область от сильно упорядоченных гексагональных структур сферических включений одной фазы в матричной фазе (обычно это доминирующий компонент) до частичного разделения фаз раствора — литья смеси полимеров, что происходит только после термообработки [27—29]. На рис. 2.9 приведена электронная В ряде случаев используют тепло перегретых продуктов контактирования для частичного разделения их методом парциальной Не так уж редки случаи, когда при расщеплении через диастереомеры удается добиться лишь частичного разделения. В этих случаях дополнительной очистки можно достигнуть перекристаллизацией выделенного нечистого антипода из подходящего растворителя [12], либо образованием комплексов [13]. Второй путь получения оптических активных кислот — расщепление рацематов через диастереомерные сложные эфиры. Так, например, через эфиры с (—)-ментолом были расщеплены фенилхлоруксусная, а-фенилгидрокоричная и р-метилгидрокоричная кислоты. Для разделения диастерео-мерных эфиров в этих случаях используется кристаллизация. Поскольку эфиры (в отличие от солей) вещества летучие, то в принципе диастереомерные эфиры должны иметь разные температуры кипения и их можно попытаться разделить перегонкой. Однако в действительности разница между температурами их кипения невелика, и поэтому даже перегонкой на эффективных колонках удается добиться лишь частичного разделения. Так, при перегонке эфира, образованного рацемической 2-метилмасляной кислотой и (+)-2-метилбутанолом-1, в вакууме на колонке эффективностью в 60 теоретических тарелок были получены фракции, удельное вращение которых менялось от +2,0° до +3,3°. Выделенная из головной и хвостовой фракции 2-метилмасляная кислота имела удельное вращение соответственно —0,25° и +0,29° (оптическая чистота около 1,5%) [35]. Частично удалось разделить перегонкой также диастереомерные эфиры (—)-ментола с 2-метилмасляной кислотой или с 2-метоксипропионовой кислотой. Таким образом, перегонка дает возможность частичного разделения А и Б и, очевидно, что при повторной перегонке можно достичь практически полного их разделения. Голумбик [736] разработал метод противоточного распределения, пригодный для частичного разделения м- и п-крезолов. свободной энтальпии AG*. Благодаря этому энергия активации для одной из форм будет меньше, вследствие чего или только одна эта форма будет вступать в реакцию, или же она, по крайней мере, будет реагировать быстрее второй формы. Если реакцию прервать, не доводя до конца, то можно, по меньшей мере, добиться частичного разделения. значно установлена экспериментами частичного разделения на антиподы, что позволило различить цис-мезо- и й,/-шраяс-формы. При взаимодействии циклогексена с И. д. получается исключительно транс-дихлорид [61. Реакция с хлором в хлористом сульфу-риле также приводит преимущественно к /прамодихлориду [71. Подобным же образом И. д. взаимодействует с 1,4-диоксоциклогек-сеном-2 и 1,4-дигидронафталииом [81. Норборнен (4) под действием И. д. образует смесь .;жзо-ц(^-2,3-дихлорнорборнапа и шранс-2.3-дихлорнорборнана (выходы не указаны [91). При реакции с норбор- значно установлена экспериментами частичного разделения на антиподы, что позволило различить цис-мезо- и d,^транс-формы. При взаимодействии циклогексена с И. д. получается исключительно транодихлорид [61. Реакция с хлором в хлористом сульфу-риле также приводит преимущественно к /п/мнодихлориду [71. Подобным же образом И. д. взаимодействует с 1,4-диоксоциклогек-сеном-2 и 1,4-дигидронафталином [81. Норборнен (4) под действием И. д. образует смесь .9Кзо-цис--2,3-днхлорнорборнапа и шранс-2.3-дихлорнорборнана (выходы не указаны [91). При реакции с норбор- Таким образом, перегонка дает возможность частичного разделения А и Б и, очевидно, что при повторной перегонке можно достичь практически полного их разделения. Подобная ультрацентрифуга была применена для разделения изотопов. Проведенные исследования показали возможность частичного разделения изотопов. Опыты по разделению смеси СО2 — Nz дали удовлетворительное совпадение с теоретическими расчетами. Более детальный теоретический разбор процесса центрифугирования газовых смесей дал А. М. Розен [141].  Частичного гидрирования Частичного расщепления Частичному гидролизу Частичном восстановлении Частности относятся Частотных зависимостей Чередование мономерных Частичным омылением Червячном экструдере |
- |
Навигация