Термины, связанные с цементом. Чешуйчатых кристаллов

Главная --> Справочник терминов

Чешуйчатых кристаллов Из неорганических соединений бора наиболее известна ортобор-ная (в обиходе просто борная) кислота НзВОз. Это слабая кислота. При нормальных условиях она образует бесцветные чешуйчатые кристаллы. Раствор ее в воде обладает антисептическими свойствами. Помимо солей ортоборной кислоты, существуют производные диборной и других поликислот. Важнейшим природным соединением бора является минерал бура Na2B
Дибензофуран. В металлический сосуд емкостью 2 л, снабженный двумя патрубками, помещают 1 кг фенола и 1,5 кг окиси свинца. Реакционную смесь в течение 6 час. нагревают с обратным холодильником до температуры кипения фенола, после чего содержимое реакционного сосуда выливают на противень. Стекловидную застывшую массу измельчают на куски, помещают в колбу Вюрца и перегоняют. До 190° из смеси отгоняется непрореагировавший фенол; затем температуру повышают до 250° и в интервале от 250 до 290° отгоняют дибензофуран. Неочищенный дибензо-фуран растворяют в легком бензине и бензиновый раствор 2—3 раза встряхивают с 10%-ным водным раствором щелочи для освобождения от фенола, промывают водой, сушат хлористым кальцием и после испарения растворителя остаток перегоняют в вакууме. Дибензофуран перегоняется при 112° (1,5 мм) и после перекристаллизации из спирта имеет т. пл. 85—86°; выход чистого дибензофурана составляет 15% от теорет. Дибензофуран представляет собой чешуйчатые кристаллы [314].

80. Нафталин — белые чешуйчатые кристаллы со своеобразным запахом. Возгоняется при хранении, поэтому хранить в герметически закрытой посуде.

дуктах гидролиза большинства белковых веществ, например: гемоглобина крови, казеина, яичного альбумина. Природный лейцин образует блестящие чешуйчатые кристаллы (по-гречески «лейкос»—белый блестящий). Раствор его вращает плоскость поляризации вправо. Изолейцин

21,5 г (0,13 моля) терефталевой кислоты нагревают на водяной бане с 60 г (0,29 моля) пятихлористого фо'сфора в круглодотщой колбе емкостью 250 мл, снабженной обратным холодильником. Реакция начинается через 5—10 минут (выделение хлористого водорода),, а еще через 20 минут осадок полностью растворяется; нагревание продолжают до прекращения выделения хлористого водорода (около 30 минут). Затем колбу охлаждают в воде со льдом, причем продукт реакции затвердевает. К кристаллической массе через обратный холодильник (без охлаждения) добавляют по каплям 140 г (4,4 моля) абсолютного метилового спирта. После добавления первых 50 мл спирта содержимое колбы полностью растворяется^ а при добавлении следующих порций начинают выделяться чешуйчатые^ кристаллы. После введения всего количества спирта реакционную массу нагревают в течение 30 минут на кипящей водяной бане, затем охлаждают в воде.со льдом и выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера. Из фильтрата отгоняют спирт до объема 40—50 мл, охлаждают и выделяют вторую порцию кристаллов (несколько граммов), которую присоединяют к основному осадку.

К остатку приливают 500 мл воды и кипятят на песчаной бане 3 — 4 часа. По охлаждении до комнатной температуры приливают 20%-ный рйствор аммиака до сильно щелочной реакции, прибавляют 90 г хлористого бария (примечание 1), 10 г животного угля и снова кипятят 30 — 40 минут. Горячий раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго; выпадают почти бесцветные чешуйчатые кристаллы 5-бромфуран-2-карбоновой кислоты ст. пл, 182—183° (примечание 2).

(рис. 3 в Приложении I), помещают 20 г о-нитроанилина и 200мл метилового спирта (вместо него могут быть использованы этиловый, пропиловый или бутиловый спирты). Колбу нагревают на водяной бане до полного растворения о-нитроанилина, охлаждают, вносят 1—2 г скелетного никеля (приготовление см. стр. 195) и из капельной воронки медленно прибавляют 15 мл 85%-кого гидр-азингидрата (приготовление см. стр. 183). После прибавления всего количества гидразингидрата смесь нагревают на водяной бане. Через 15—20 мин желто-зеленая пена обесцвечивается, что свидетельствует об окончании восстановления. Раствор декантируют с катализатора, кипятят с активированным углем и отгоняют избыток спирта (130—140 мл). Раствор фильтруют и охлаждают льдом. Светло-желтые чешуйчатые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в эксикаторе над прокаленным MgSCU. Выход около 14 г (90% от теоретического). Перекристаллизовьтвают из воды, к которой добавлено небольшое количество Na2SO3. Т. пл. 102—103 °С.

3,4-Дихлор-6-фенил-2-пирон, СцНбСЬС^, мол. вес—241,08 —белые чешуйчатые кристаллы, легко растворимые в бензоле, ацетоне, дихлорэтане, плохо—в спиртах, петролейном эфире, четыреххлористом углероде, нерастворимы в воде.

3-(4-Метоксифенил) кумарин, CieH^Os, мол. вес 252,27— блестящие чешуйчатые кристаллы желтого цвета, хорошо растворимые в ацетоне, бензоле, хуже—в этаноле, воде, нерастворимые в эфире.

5-Пропионилоксиметилфуран-2-карбоновая кислота, C9Hi0O5, мол. вес. 198,18—чешуйчатые кристаллы желтого цвета, хорошо растворимые в органических растворителях, нерастворимые в воде.

Фенолят лития представляет собой белые чешуйчатые кристаллы с перламутровым блеском {!]. В сухом воздухе продукт устойчив, но во влажном воздухе в присутствии углекислоты постепенно гидролизуется. При температуре выше 100° на воздухе начинает разлагаться, не плавясь; полное разложение наступает при температуре 150°.

В стакан на 50 мл поместите 25 мл раствора едкого кали с точно установленной концентрацией (содержанием КОН в %) и плотностью раствора, нагрейте раствор почти до кипения и поставьте стакан со щелочью в низкий широкий стакан с горячей водой. Опустите в стакан со щелочью газоотводную трубку от буферной склянки. Налейте в капельную воронку соляной кислоты (пл. 1,19 г/см3) и небольшими порциями приливайте ее в колбу с КМпО4. Пропускайте выделяющийся газообразный хлор в горячий раствор щелочи. Наблюдайте выпадение блестящих чешуйчатых кристаллов КС1О3.

Присутствие цианамида может быть определено прибавлением избытка сильно аммиачного раствора азотнокислого серебра (10%) I к очень разбавленному раствору цианида. Если имеются следы щелочного цианамида, образуется желтый осадок цианамида серебра. Если взятый раствор цианида слишком концентрирован, образуется осадок в виде прекрасных белых чешуйчатых кристаллов Цианистого аммония и серебра. Эта же реакция употребляется для определения щелочного цианамида. Желтый осадок цианамида серебра (хлористое серебро и цианистое серебро хорошо растворимы в аммиаке) отфильтровывается, и цианамид определяется как описано на стр. 108.

Во время реакции выделяется значительное количество натриевой соли пирослизевой кислоты в виде мелких чешуйчатых кристаллов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, после чего прибавляют такое количество воды, которое оказывается как раз достаточным для растворения натриевой соли (около 100 мл). После этого из полученного раствора тщательно экстрагируют фурфури-ловый алкоголь эфиром, повторяя экстрагирование 5—6 раз и используя в общей сложности 500—600 мл эфира. Эфирный раствор фурфурилового алкоголя подвергают перегонке до тех пор, пока температура жидкости (не паров!) не достигнет 95°. Из остатка выделяют фурфуриловый алкоголь или перегонкой при обычном давлении, собирая фракцию 168—172°, или перегонкой в вакууме, собирая фракцию 75—77° при 15 мм. Выход фурфурилового алкоголя —93—98 г (61—63% теоретического). Водный раствор, содержащий натриевую соль пирослизевой кислоты, подкисляют по конго 40-проц. H2SO4, на что требуется около 120 мл. По охлаждении раствора отсасывают выкристаллизовавшуюся пирослизевую кислоту. Полученная неочищенная кислота содержит значительное количество NaHSCb и окрашена в темный цвет. Для получения более чистого продукта пирослизевую кислоту подвергают перекристаллизации или перегонке в вакууме.

и, во всяком случае, не превышала —5° (примечание 1). По окончании прибавления всего раствора этилового эфира пирослизевой кислоты содержимое колбы небольшими порциями выливают в толченый лед; при этом промежуточный продукт нитрования выделяется в виде тяжелого желтого масла. Последнее тщательно экстрагируют 250 мл эфира, экстракт сушат сульфатом натрия, эфир отгоняют, а к остатку прибавляют равный объем свежеперегнанного пиридина. Через несколько минут наблюдается самопроизвольное вскипание жидкости, ее немедленно выливают в ледяную воду. При этом этиловый эфир пирослизевой кислоты выделяется сразу в виде чешуйчатых кристаллов кремового цвета, образующих комки на дне сосуда. Осадок отфильтровывают на бюхнеров-ской воронке, промывают ледяной водой, после чего очищают двухкратной перекристаллизацией из спирта, причем первый раз обесцвечивают раствор животным углем. Выход 50—55% теоретического.

Во время реакции выделяется значительное количество натриевой соли пирослизевой кислоты в виде мелких чешуйчатых кристаллов. По окончании перемешивания реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры, после чего прибавляют такое количество воды, которое оказывается как раз достаточным для растворения натриевой соли (около 325 мл). После этого раствор помещают в экстрактор непрерывного действия (рис. 15) и экстрагируют фурфуриловый алкоголь 1500—2000 мл эфира (примечание 4). Извлечение заканчивается через 6—7 час. (примечание 5). Полученный эфирный раствор фурфурилового алкоголя подвергают перегонке до тех пор, пока температура жидкости (не паров!) не достигнет 95°. После этого остаток перегоняют в вакууме. Сперва отгоняется некоторое количество эфира и воды; затем температура быстро повышается до точки кипения фурфурилового алкоголя.

К нагретому до 70—80° раствору гидрата окиси лития прибавляют при перемешивании раствор фенола (48 г в 2 мл дистиллированной води). При этом начинают выпадать в осадок кристаллы фенолята лития. Затем реакционную массу охлаждают до температуры 10—15° и на воронке Бюхне-ра отфильтровывают выпавший осадок в виде снежно-белых чешуйчатых кристаллов с перламутровым блеском. Кристаллы промывают на фильтре сначала 10 мл ацетона или спирта, а затем 10—15 мл бензола для удаления избытка фенола. Хорошо отжатый на воронке Бюхнера продукт сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги или в сушильном шкафу при температуре не выше 80°. Полученный продукт по составу соответствует формуле C6H5OLi-2HzO (см. примечания 3,4).

Горячий раствор фильтруют через воронку горячего фильтрования и охлаждают до температуры 10—15°. При этом из раствора выделяется трехйодистая сурьма в виде хнрпично-красных чешуйчатых кристаллов с фиолетовым перламутровым блеском.

При сливании растворов образуется осадок пеитафторан-тимоната калия в виде белых чешуйчатых кристаллов с перламутровым блеском, причем реакционная смесь саморазогревается. Смесь охлаждают при перемешивании до комнат-ной температуры и отфильтровывают осадок на винипла-стовой воронке Бюхнера. Осадок промывают на фильтре 40—50 мл спирта, отжимают и сушат при 50—60° в вакуум-сушильном шкафу при остаточном давлении 20—30 мм рт. ст. в течение 1—2 час.

Выделившийся осадок хлоргидрата и-аминометил-1-наф-тилкетона отфильтровывают, тщательно отжимают, промы^ вают небольшим количеством ледяной воды, еще раз отжимают и сушат при 70—80° до постоянного веса. Получают 125 г продукта, что составляет около 35% от теоретического, в виде бесцветных чешуйчатых кристаллов; т, пл. 240° с разложением.

Получение 4-нитрорезорцина C6H3-NOa-(OII)., (4 : 1 : З)804. Нитросоединсние, полученное из 120 кг ацетметяниловой кислоты, растворяют с помощью соды приблизительно п 350 л кипящей воды, так что общий объем достигает 500 л. К раствору прибавляют 500 г раствора едкого натра 40" Be и нагревают смесь в течение получаса при 135° в автоклаве. После охлаждения раствор нейтрализуют соляной кислотой и охлаждают. При этом выпадает мононатриевая соль нитрорезорципа и виде желтых чешуйчатых кристаллов.

Получение фенилсульфаминовой кислоты. Смесь равномолекулярных количеств триметилсульфаминовол кислоты и акилина в воде кипятят непродолжительное время. При о.:йствии едкого кали выделяется из р створа триметиламин, и в виде чешуйчатых кристаллов выпадает калиевая соль фенилсульфаминовой кислоты.

Частности относятся Частотных зависимостей Чередование мономерных Частичным омылением Червячном экструдере Четырехгорлую круглодонную Четвертичные соединения Четвертичных оснований Четвертичная структуры