|
|
|
Главная --> Справочник терминов Чувствительность определения где Si, S2, S3 — площади пиков янтарного альдегида, левулинового альдегида и ацетонилацетона соответственно, мм2; К,\, К%, KZ — поправочные коэффициенты, характеризующие чувствительность детектора хроматографа для тех же соединений: /Ci = l,29, 7^2=1,00, /<з=0,86 (рассчитаны из структурных формул этих соединений). Метод абсолютной калибровки. Метод характеризуется высокой точностью при соблюдении следующих условий: количество пробы, вводимое в хроматограф как при калибровке, так н при анализе, должно быть строго одинаковым; чувствительность детектора должна сохраняться постоянной в течение всего времени работы хроматографа. Метод не требует обязательной фиксации всех компонентов анализируемой смеси на хроматограмме и позволяет определять концентрации только интересующих веществ и примесей. может забирать на себя часть свободных электронов, снижается чувствительность детектора по отношению к анализируемым веществам. При наличии в газе-носителе следов СЬ и Н2О пламенно-ионизационные детекторы и детекторы по теплопроводности дают отрицательные пики. где S,- нлошвдь пика /-того компонента; К „- коэффициент, учитывающий чувствительность детектора (чувствительность детектора при регистрации пика /-того Компонента); Кь - весовой поправочный коэффициент /-тою компонента; А, - весовое процентное содержание /-того компонента в смеси. чего проволока постоянно охлаждается. Чувствительность детектора повы- Получение спектра с помощью фотодиодной матрицы [12] позволяет регистрировать весь спектр в диапазоне 190-800 нм, обрабатывать поступающий сигнал на компьютере и сочетать достоинства обоих методов регистрации. Нижний предел определяется качеством оптической системы и интенсивностью источника излучения, длинноволновая граница - чувствительностью детектора. Возможно [13] применение спектрометров в УФ- и видимой области, созданных на базе миниатюрных полупроводников и прецизионной кварцевой техники, в качестве детекторов в хроматографии, спектрофотометров с малым временем регистрации спектров, сенсоров и др. Из других источников ошибок следует отметить колебания в расходе газов, при которых меняется чувствительность детектора. Возможны также ошибки, связанные с неточностью приготовления растворов для анализа и с тем, что взятые для приготовления растворов вещества (стандарты или антиоксиданты) были недостаточно чистыми. Поэтому чистоту взятых реактивов следует проверить хотя бы некоторыми простейшими методами (определить температуру плавления для кристаллических или показатель преломления для жидких веществ) в сочетании с хроматографией. где fi и /ст — поправочные коэффициенты, определяемые индивидуальной чувствительностью детектора к i-ому компоненту и стандарту. может забирать на себя часть свободных электронов, снижается чувствительность детектора по отношению к анализируемым веществам. При наличии в газе-носителе следов О2 и Н2О пламенно-ионизационные детекторы и детекторы по теплопроводности дают отрицательные пики. где Si — площадь пика i-ro компонента, мм2; Ki — калибровочный коэффициент, учитывающий чувствительность детектора к данному компоненту; ^ESiKt — сумма площадей всех пиков с учетом калибровочных коэффициентов, мм2. где Si — площадь пика 1-го компонента; Ki — калибровочный коэффициент, учитывающий чувствительность детектора к данному звеньев в полимерной цепи. Чувствительность определения ^нс-зве-ньев по спектрам протонного магнитного резонанса на частоте 60 МГц составляет 2%, а на частоте 220 МГц примерно равна 0,2—0,5%. чувствительность определения их ЯМР-спектроскопией [801] Чувствительность определения коэффициентов прони- Чувствительность определения коэффициента проницае- троны. Однако определение некоторых элементов на медленных нейтронах может встречать значительные трудности. Таковыми могут быть очень малые или слишком большие периоды полураспада образующихся радиоизотопов, излучение сравнительно мягких рентгеновских лучей или электронов и у-лучей низкой энергии, что вызывает большие осложнения при регистрации этих излучений, наконец, слишком малое сечение активации. Традиционными методами можно определять все элементы от А1 до U; при наличии специального детектора рентгеновского излучения низкой энергии определяются и легкие элементы. Для определения легких элементов от Н до Ne, a также Mg, S, Ti, Fe, Nb, Tl, Pb, Bi применяют комбинации с ядерными методами, например с упругим рассеянием или возбуждением частицами у-излучения [10]. Так, активацией с помощью а-частиц Ро210 источника удается определять В, F, Na, Mg и А1 с чувствительностью 10" 3-10"4 г. Все большее применение находят фотоядерные реакции, особенно для определения легких элементов, таких как кислород, азот и др. Эти реакции начинают идти лишь при определенных - пороговых -энергиях у-излучения, что позволяет селективно активировать изотопы различных элементов - примесей в анализируемом веществе. С помощью фотоядерных реакций можно проанализировать органические вещества и металлы, чувствительность определения составляет, например, для кислорода 10~2 - 10"3 г. Используют также радиоизотопы с весьма малыми периодами полураспада, от нескольких минут до нескольких секунд. Работа с такими радиоизотопами стала возможной благодаря применению специальных устройств, которые доставляют исследуемые образцы от места активации к месту измерения за несколько секунд, и многоканальных анализаторов с малым мертвым временем. Метод основан на минерализации образца при 800 — 900 °С и реакции образующихся оксидов никеля с диметилглиоксимом с последующим фотометрированием окрашенных в розовый цвет растворов в щелочной среде. Чувствительность определения I мкг никеля в анализируемом объеме раствора*. В современной промышленности органического синтеза, одной из отраслей которой является производство синтетических каучуков, все шире применяются физические и физико-химические методы анализа, превосходящие химические методы быстротой, точностью и чувствительностью определения. В ряде случаев они позволяют решать задачи исследования сложных смесей органических продуктов там, где обычные химические методы анализа непригодны. В современной промышленности органического синтеза, одной из отраслей которой является производство синтетических каучуков, все шире применяются физические и физико-химические методы анализа, превосходящие химические методы быстротой, точностью и чувствительностью определения. В ряде случаев они позволяют решать задачи исследования сложных смесей органических продуктов там, где обычные химические методы анализа непригодны. линий в спектре увеличивается. Таким образом, увеличивается чувствительность определения радикалов. В случае аддуктов с атомами водорода последние хорошо выделяются на фоне аддуктов этой спиновой ловушки с другими радикалами. г) Металлы четвертой группы. При епектрофотометрическом определении титана с помощью бензгидроксамовой кислоты чувствительность определения находится на уровне 1,2-10 г/я [61 ]• Титан удается быстро извлекать из растворов в виде окрашенных тройных комплексов с пимелил-бис(:;-фенилгидроксамовой) кислотой [ 62 J.H-Фвниллаургидрс— ксамовая кислота в 9-10 М соляной кислоты образует с этим элементом комплексы, извлекаемые хлороформом и гексаном, что может найти Применение в целях его определения при анализе горных пород [63 ]«  Частичным сохранением Чрезвычайно чувствителен Чрезвычайно устойчивые Шариковым холодильником Шероховатой поверхности Шестичленные циклические Шестичленного циклического Щелочными металлами Щелочного экстракта |
- |
Навигация