|
|
|
Главная --> Справочник терминов Шарикового холодильника для перегонки. Концентрированную серную кислоту помещают в реакционную пробирку и при охлаждении струей водопроводной воды в нее добавляют спирт и 1,5 мл ледяной воды. При этом температура в пробирке не должна подниматься выше комнатной. После этого добавляют бромистый калий и закрывают пробирку пробкой с отверстием, в которое вставлена шариковая холодильная трубка. Приемником служит делительная воронка, в которую налита ледяная вода. Посуда. Короткая пробирка из иенского стекла, делительная воронка, прибор для перегонки, шариковая холодильная трубка. Едкий натр (конц. раствор) Посуда: Реакционная пробирка из иенского стекла, шариковая холодильная трубка, колба Эрленмейера на 25 мл, стеклянная капиллярная трубочка для ввода хлора, прибор для перегонки в вакууме. Толуол помещают в пробирку и нагревают до кипения на воздушной бане (микрогорелка, прикрытая слюдяной насадкой). Затем по капиллярной трубке через толуол в течение 1 часа пропускают хлор. Холодильная шариковая трубка, наклонно присоединенная к пробирке и охлажденная влажной фильтровальной бумагой, опускается для поглощения хлора в колбу Эрленмейера, наполовину наполненную концентрированным раствором едкого натра. Вторая трубка предназначена для выравнивания давления. Хлористый кальций Посуда: Колба на 50 мл, шариковая холодильная трубка, прибор для перегонки с водяным паром, делительная воронка, стеклянный стакан, прибор для перегонки, пипетка, капиллярная трубка для сифо-нирования. Посуда: 2 короткие пробирки из иенского стекла, шариковая холодильная трубка, прибор для перегонки (рис. 47). Посуда: Короткая пробирка из иенского стекла, шариковая холодильная трубка, широкая насадка для перегонки. Уксуснокислый аммоний и ледяную уксусную кислоту нагревают в течение 45 мин. на масляной бане. При этом пробирку погружают приблизительно на 1 еж в масло, а в отверстие пробирки вставляют термометр так, чтобы его шарик находился на 2 см ниже ее края. Температуру бани поддерживают таким образом, чтобы термометр показывал не выше 105°. Через 45 мин. пробирку с термометром погружают глубже в масло и нагрев усиливают так, чтобы термометр показывал около 150°. Затем пробирку вынимают из масла, дают немного охладиться, закрывают пробкой с термометром и насадкой (рис. 18, стр. 27) и перегоняют на микрогорелке или слабом пламени обычной газовой горелки. После отгонки первой фракции при 210—223° перего- Посуда: 2 короткие пробирки из иенского стекла, шариковая холодильная трубка. Этиловый спирт (абс.) 16 мл Соляная кислота (конц.) . . . . 1,52 мл Посуда. Колба на 50 мл, шариковая холодильная трубка, 2 центрифужные пробирки колба Эрленмейера на 50 мл. Посуда Колба на 50 мл, делительная, воронка, прибор для перегонки, шариковая холодильная трубка, прибор для перегонки с водяным паром. В колбу на 50 мл, имеющую не слишком узкое горло, пометают гранулированное олово, 1,5 г нитробензола и добавляют Этиловый спирт Соляная кислота (разб.) Посуда: Короткая пробирка из иенского стекла, шариковая холодильная трубка (рис. 43). В пробирке с вертикчльно поставленной холодильной шариковой трубкой нагревают на водяной бане при слабом кипении н течение 20—30 мин. смесь \г анилина, 1,3 г сероуглерода, 1,3 г спирта и 0,25 г едкого кали. Посуда: Короткая пробирка из иенского стекла, шариковая холодильная трубка. В пробирке с вертикально поставленной шариковой холодильной трубкой нагревают в течение 10 мин. на кипящей водя-«ой бане указанные количества бензальдегида, спирта и раствора В круглодонную колбу емкостью 1000 нал вставляют трехрогий фор-шгссс, снабженный мешалкой, капельной воронкой я шариковым обратным холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. •Шариковый холодильник закрепляют под углом в 45°. К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый холодной водой. Колбу помещают на водяную баню. Для получения магнииорганических соединений собирают прибор (рис. 73), состоящий из трехгорлой колбы, обратного шарикового холодильника с хлоркальциевой трубкой, капельной воронки и мешалки с затвором. Посуда, применяемая в синтезе, должна быть очень тщательно высушена. В колбу загружают магний и эфир, а из капельной воронки прибавляют небольшое количество галоген-алкила или арила. Реакция с галогеналкилами, как правило, начинается немедленно. Эфирный раствор мутнеет, разогревается и начинает кипеть. Прибавлять сразу большое количество галогеналкила нельзя, так как реакция может пойти слишком бурно. В крутлодонную коабу емкостью 1000 мл вставляют грехрогий форштосс, снабженный мешалкой, капельной воронкой и шариковым обратным холодильником, через который пропускают нагретую до 60 °С воду. Шариковый холодильник закрепляют под углом в 45°. К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый холодной водой. Колбу помещают на водяную баню. Такой прибор состоит из круглодонной колбы, закрытой пробкой, сквозь которую пропущен шариковый холодильник. Последний должен иметь соответствующее сечение, чтобы конденсат мог легко стекать, не вызывая «захлебывания» холодильника. Вместо шарикового холодильника можно применять зме-евиковый или холодильник с внутренней охлаждающей спиралью (см. рис. 53, е, ж и рис. 117),""который устроен так, что в случае слишком бурной реакции или слишком сильного кипения пары из него могут свободно выйти наружу, не вызывая ни выбрасывания жидкости из холодильника, ни взрыва колбы. В колбу вместимостью 500 мл с притертым шлифом для обрат-э шарикового холодильника наливают 100 мл испытуемой жид-ги и кипятят на слабом огне в течение 30 мин. После кипячения рывают верхнюю часть холодильника хлоркальциевой трубкой с рониой известью и содержимое колбы охлаждают до комнатной пературы. Затем в присутствии индикатора бромгимоловый, си- прибор для определения окисляемостн (ХПК), состоящий из колбы с удлиненным горлышком (колбы Кьельдаля), выполненной из термостойкого стекла, объемом 500 мл, и шарикового холодильника — 20 комплектов; Ровое пространство шарикового холодильника (рис. 86, в). К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый ледяной водой. В колбу вместимостью 500 мл с притертым шлифом для обратного шарикового холодильника наливают 100 мл испытуемой жидкости и кипятят на слабом огне в течение 30 мин. После кипячения закрывают верхнюю часть холодильника хлоркальциевой трубкой с натронной известью и содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. Затем в присутствии индикатора бромгимоловый, синий оттнтровывают кислоты 0,1 н. раствором NaOH до появления ие-исчезающей в течение 1—2 мин голубой окраски. Содержание кис- прибор для определения окисляемости (ХПК), состоящий из колбы с удлиненным горлышком (колбы Кьельдаля), выполненной из термостойкого стекла, объемом 500 мл, и шарикового холодильника — 20 комплектов; К верхнему концу шарикового холодильника присоединяют нисходящий холодильник, через который циркулирует холодная вода. Конец второго холодильника снабжают алонжем, который погружают в приемник, охлаждаемый ледяной водой.  Чрезвычайно чувствительны Чрезвычайно разнообразны Чувствительность определения Частичная деструкция Шестичленный гетероцикл Шестичленных гетероциклов Широкогорлую коническую Щелочными реагентами Щелочного плавления |
- |
Навигация