Термины, связанные с цементом. Целесообразно предварительно

Главная --> Справочник терминов

Целесообразно предварительно Применительно к кристаллизации расплавов полимеров под величиной v в уравнении Колмогорова - Аврами следует понимать объемную долю кристаллической фазы и не отождествлять эту величину со степенью кристалличности акр, которая всегда меньше 1. Для описания кинетики увеличения степени кристалличности полимера целесообразно пользоваться уравнением в форме

Резиновые и полиэтиленовые трубки. Для соединения частей приборов, подачи воды, газов и т. д. применяют резиновые и полиэтиленовые трубки (шланги). К вакуумным насосам приборы присоединяют толстостенными резиновыми трубками (вакуумные шланги). Применение резиновых трубок для подачи газов ограничено: под действием таких газов, как С12, SO2, HC1, NH3, O2 и т. д., они быстро разрушаются. В этом случае целесообразно пользоваться стеклянными трубками, соединяемыми с прибором

При перегонке смеси веществ, точки кипения которых близки, целесообразно пользоваться дефлегматорами или ректификационными колонками. Простейшие ректификационные колонки—это стеклянные трубки, наполненные стеклянными бусами или короткими металлическими спиралями. В настоящее время имеются ректификационные колонны, позволяющие разделять смеси жидкостей, температуры кипения которых различаются между собой лишь на 1—2 градуса.

ем молекулярного веса газа. В этих случаях целесообразно пользоваться экспериментальными данными или же графиком, приведенным на рис. 23, который также составлен без учета изменения состава газов. Приведенные выше данные о влаго-содержании относятся к газообразному или парообразному состоянию вещества. При использовании жидких газов приходится иметь дело не только с газообразным состоянием вещества, но и с жидким, содержание влаги в котором не подчиняется указанным выше закономерностям.

где w — допустимая скорость в свободном сечении в м/сек\ Yn — плотность газа в рабочих условиях в ке/м3. Для расчета допустимых скоростей в колоннах, оборудованных желобчатыми колпачками, целесообразно пользоваться графиком на рис. 63. В настоящее время разрабатываются методы расчета скоростей в колоннах с учетом уноса жидкости [3—5].

В большинстве случаев целесообразно пользоваться концентрированными водно-спиртовыми растворами реагентов и постепенно прибавлять конденсирующее средство (раствор щелочи). По мере прохождения реакции, образующийся, как правило, всегда менее растворимый, продукт реакции выделяется в виде масла или кристаллов, что благоприятно смещает равновесие в реакционной смеси и в известной степени уменьшает возможность вторичных реакций. Целесообразно также не Допускать слишком сильное саморазогревание реакционной смеси, т. к. это может способствовать побочным реакциям и осмолению, и по мере надобности применять внешнее охлаждение реакционного сосуда.

Для вычисления дифференциальных теплот растворения и раз*-бавления в растворах полимеров целесообразно пользоваться методом пересечения отрезков, описанным на стр. 348, или методом

Оптимальные условия синтеза алкоксиалкилиденовых соединений в присутствии уксусного ангидрида подобраны Джонсом [6] и требуют молярного соотношения метиленового соединения, ортоэфира и уксусного ангидрида приблизительно 1:2:3, ступенчатого повышения температуры от 120° до 140° и продолжительности нагревания от 3 до 8 ч, в зависимости от протонной активности метиленового звена и реакционной способности орто-эфиров. Целесообразно пользоваться свежеперегнанными реагентами, в ходе реакции удалять образующиеся легкокипящие продукты, отгон избытка ортоэфира и уксусного ангидрида осуществлять в вакууме водоструйного насоса.

в запаянной трубке при 250°, либо с обратным холодильником с последующей перегонкой. Аналогичным <путем могут быть получены амиды и алкиламиды гомологов уксусной кислоты 4-Недостаток этого метода заключается в том, что реакция останавливается по достижении равновесия между аммониевой солью, амидом и водой, вследствие чего выхода амида часто бывают значительно ниже теоретических. Во избежание этого целесообразно пользоваться видоизменением способа, заключающимся в непрерывном удалении образующейся воды из сферы реакции. Нижеследующий пример дает представление об условиях применения этого способа.

Для ацетилирования первичных ароматических аминов в лабораторных условиях целесообразно пользоваться уксусным ангидридом. Реакция между уксусным ангидридом и анилином или его гомо7- ^гми протекает очень легко я обычно осуществляется подавлением уксусного ангидрида к смеси амина примерно с 5-кратным по объему количеством воды. При реакции происходит выделение тепла и смесь быстро густеет, вследствие выделения ацетильного производного. Если амин обладает сравнительно высоким молекулярным весом, обычно удобнее перед прибавлением уксусного ангидрида смешивать основание с разбавленной уксусной кислотой. Применение спирта в качестве растворителя при ацетилировании аминов уксусным 'ангидридом на холоду имеет то преимущество, что избыток ангидрида легко мржно удалить 1—2-кратным выпариванием со спиртом 17. Ацетилирование уксусным ангидридом в водной или спиртовой среде не дает удовлетворительных результатов при первичных ароматических аминах, содержащих в ядре отрицательные заместители.

30 гр. изоборнеола вносят небольшими порциями (при температуре 20—25°), в течение 20—30 минут, в смесь из 60 гр. азотной кислоты уд. веса 1,4 и 12 гр. дымящей азотной кислоты уд. веса 1,5. Каждая крупинка изоборнеола в кислоте растворяется с шипением, при чем выделяются окислы азота и температура смеси повышается. Вследствие этого смесь необходимо усиленно перемешивать и охлаждать. По окончании реакции выделяется соединение камфоры с азотной кислотой в виде слабоокрашенного маслянистого слоя. Смесь продолжают перемешивать в течение 30—40 минут, затем ее медленно выливают на лед. При этом камфора выделяется в виде белых комьев; их отсасывают и промывают небольшим количеством ледяной воды. Полученный таким образом сырой продукт плавится около 168° и содержит еще окислы азота. Для дальнейшей очистки сырую камфору перегоняют с водяным паром, предварительно прибавив к ней водные растворы 3—5 гр. едкого натра и 4—5 гр. марганцовокислого калия. При перегонке целесообразно пользоваться холодильником с возможно широкой трубкой, так как камфора застывает в холодильнике и может легко закупорить его. Время от времени прекращают перегонку и удаляюь камфору из холодильника посредством длинной стеклянной палочки. Таким образом очищенный продукт сушат на глиняной тарелке. Выход 24 грамма.

цессе последующего наполнения ее водородом. При' отсутствии жидкого азота целесообразно предварительно продуть емкость газообразным азотом до появления уверенности в полном удалении воздуха из нее. После такой продувки газообразный водород, выделяющийся из жидкости и способствующий охлаждению емкости, следует использовать для удаления из емкости азота.

Распределение сернистых и непредельных соединений во фракциях сырого бензола иллюстрируется данными рис. 24. [28, с. 304]. Очевидно, целесообразно предварительно отделять фракции, кипящие ниже 70 и выше 145 °С, так как в них концентри-

Ориентирующее влияние группы NH2 очень сильно. Нитровать анилин прямо нельзя — реакция слишком экзотермична и сопровождается окислением аминогруппы. Анилин целесообразно предварительно ацилировать (аминогруппу превратить в амидную). После проведения нитрования защитную ацильную группу снимают гидролизом.

Из всех карбонильных соединений кетоны наиболее легко галогенируются. в сь-положение к карбонильной группе. Реакции галогенирования карбонильных'. сочинений предшествует сильно ускоряемая кислотами мономолекулярная перегруп--ппрувка в активную енольную форму [651—6йЗ]. Поэтому пока в реакционной массе: нет кислоты реакция начинается с трудом. При работе с большими загрузками нельзя вводить большие количества галогена в начале реакции, так как в таком случае после' индукционного периода (образование галогеноводорода в медленно протекающему сначала процессе) может начаться бурная экзотермическая реакция. При бромироэаЧ, mm наиболее целесообразно предварительно нагреть несколько миллилитров кетов& с бромом и ату смесь добавить к основному количеству бромирусмого вещества («аак травка»), "'',

Для получения ампноацилсульфохлорндов целесообразно предварительно за. тить аминогруппу ацилироиапием [204—20fi]. Сульфохлорпды ароматических кар

ка должна доходить почти до дна колбы, в которой находится перегоняемое вещество. Для перегонки через колбу пропускают интенсивный ток пара. Водные растворы целесообразно предварительно нагреть почти до температуры кипения и нагревать (особенно при длительной перегонке) содержимое колбы также и во время пропускания водяного пара. Это позволит избежать чрезмерного увеличения объема перегоняемой смеси.

3. Если полное отделение бензольных вытяжек от водного раствора затруднительно, то целесообразно предварительно высушить бензольный раствор над 10 г безводного поташа, а затем перенести полученную прозрачную жидкость при помощи декантации в другую колбу, где ее можно досушить над 5 г свежего осушителя. Использованный осушитель ополаскивают бензолом (15 — 20 мл) и эту жидкость прибавляют к основному раствору.

Для получения информации о возможных путях протекания процесса, а также о промежуточных веществах, необходимо знать, какие вещества и в каких соотношениях образовались в результате реакций [17]. В этом отношении ИК-спектроскопия дополняет другие методы исследования. Целесообразно предварительно разделить образовавшуюся в ходе реакции смесь на отдельные фракции путем совместного использования препаративного хроматографа и спектрометра. Например, таким методом исследована с помощью ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием кинетика реакции образования нитрозоаминов из диэтаноламина [18]. Реакцию контролируют по возрастанию поглощения NO-групп образующегося нитрозоамина (1460 см'1) или по снижению линии поглощения МСЬ-групп (1628 см"1) и характеристических полос диэтаноламина (2970 и 1150 см"1); одновременно наблюдается увеличение высоты пика при 1380 см"1, связанное с образованием неорганических нитратов (в данном случае HNO3). После усреднения полученных значений определяется суммарный порядок реакции, порядки реакции по ДЭА и NC>2 с применением метода начальных скоростей реакций. При этом поддерживают постоянную концентрацию одного из реагентов, а концентрацию другого (К) варьируют в молярном соотношении. Порядок реакции г находят из соотношения

примерно до */» высоты стенок цилиндра. Стеклянный стакан обвивают но слишком тонкой резиновой трубкой, располагая витки плотно один рядом с другим в нисходящем направлении. Витки укрепляют шнурком на 2/3 высоты стакана от верхнего края. Глиняный сосуд заполняют насыщенным до предела раствором соды, промежуток между сосудом и стаканом — раствором 20 г нитробензола и 5 0 кристаллического ацетата натрия в 200 мл 70-процентного спирта. Анодную и катодную жидкости предварительно нагревают до 70°. Уровень раствора соды несколько выше уровня раствора нитробензола. Для того чтобы снизить начальное сопротивление, целесообразно предварительно пропитать глиняный сосуд раствором соды. Через резиновую трубку пускают ток холодной воды и начинают электролиз при 16— 20 амперах. После того как пропущено теоретически нужное количество электричества (17,5 амперчаса), наблюдают за начинающимся выделением водорода на никелевом катоде. Уменьшают силу тока до */* исходной силы и через 5 мин. выключают его. Под действием теплоты, развивающейся при пропуске тока, раствор нитробензола слабо кипит во время электролиза. Хотя большая часть спирта конденсируется па охлаждаемой поверхности, все же рекомендуется время от времени возмещать испарившееся количество добавлением 95-цроцентного спирта. По окончании электролиза катодную жидкость выливают в коническую колбу и в течение 15 мин. пропускают через нее воздух для дегидрирования незначительной примеси гидразобензола. Во время охлаждения жидкости большая часть азобензола выкристаллизовывается. При тщательной работе получаются почти теоретические выходы.

Озонирование органических соединений в бензольном растворе в присутствии воды по Земмлеру (см. выше) облегчает дальнейшую обработку тем. что в таких случаях продукты расщепления сразу разделяются на растворимые в воде и растворимые в бензоле. Оба раствора обрабатывают обычным образом, причем целесообразно предварительно проэкстрагировать несколько раз водный раствор эфиром.

Твердые вещества, бромируемые элементарным бромом, часто целесообразно предварительно расплавить. Таким образом бромируют например этилянтарную кислоту 44°:

Целесообразно проводить Целлюлозы хлороформ Целлюлозы представляет Целесообразнее проводить Целлюлозы содержащие Целлюлоза клетчатка Целлюлозными волокнами