Главная --> Справочник терминов


Действующих аппаратов Ни при каких условиях нельзя перегонять эфир на открытом пламеин. Эфир перегоняют иа нагретой водяной бане или водяной бане с закрытым электрическим обогревом, применяя хорошо действующий холодильник.

В колбу на 100 мл для перегонки в вакууме помещают 25 г метилметакрилового полимера (плексиглас), присоединяют хорошо действующий холодильник н перегоняют на небольшом светящем пламени горелки, равномерно обогревая стенки колбы.

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную делительной воронкой и трехшариковым дефлегматором Вюрца, наполненным стеклянными трубками, наливают 200 г 85%-ной фосфорной кислоты. После дефлегматора присоединяется эффективно действующий холодильник, который ведет к приемнику, охлаждаемому льдом. Колбу нагревают на масляной бане до 165—170°. Из делительной воронки по каплям в течение 4—5 час. прибавляют 1 кг (10 мол.) технического циклогексанола. После того как все количество циклогексанола прибавлено, температуру бани постепенно повышают до 200° и эту температуру поддерживают 30 мин. В течение всего этого времени температура в верхней части дефлегматора не превышает 90°. Верхний слой дестиллата отделяют (можно добавить соли, чтобы уничтожить эмульсию и добиться лучшего разделения слоев) и сушат безводным сернокислым магнием. Нижний водный слой можно сохранить для дальнейшей переработки. Отработанное осушающее средство можно обработать водой для выделения удерживаемого им циклогексена. Сырой циклогексен перегоняют с хорошим дефлегматором и собирают фракцию с т. кип. 81—83°. Выход 660—690 г (79—84% теоретич.). Остаток состоит главным образом из циклогексанола и может быть подвергнут повторной обработке, как это описано ниже.

11. При получении аллилбромида значительные потери могут иметь место не только в результате обугливания, но главным образом вследствие реакции аллилбромида с бромистоводородной кислотой, сопровождающейся образованием бромистого пропилена. Перемешивание при образовании алкилбромида препятствует расслаиванию реакционной смеси и тем самым обеспечивает быструю и гладкую перегонку. Естественно, что при этом необходим эффективно действующий холодильник.

тивно действующий холодильник.

тивно действующий холодильник.

Прибор состоит и?, кругло дон ной колоы с двумя тубусами для термометра и дефлегматора. В колбу загружают 500 $ 92-процентного уксусного ангидрида и через ropJio колбы пропускают ток сухого хлористого нодорода, молу-часмого действием концентрированной серной кислоты на техничег-кую со-лннуго кип.готу. Но пути хлористый водород пропускают через две прольш-ные"склянки Тигцспко: первую г. серной кислотой (для лучшего осушеплп газа) и вторую, предохранительную, во избежание переброса. Отгонку хлористого ацетила проп.шоднт через елочный дефлегматор высотой 5(? с,« и хорошо действующий холодильник. Приемник, охлаждаемый снегом с солью, соединяют через предохранительную склянку и т лор кальциевую трубку с водяным затвором дли улашшшпня избыточного хлористого* водорода. Пропускание хлористого нодорода начинают при комнатной температуре, тел 1 аература реакционной смеси быстро поднпмдетгя па счет тепла реакции до 7Г)С, затем нетто го спадает. Отгонку хлористого ацетила ведут при подогревании на водяной бане до 75 -80". Температура парой при этом 40—-50". Хлористый ацетил затем перегони гот. Выход составляет 77—96% от теоретического. Метод представляет интерес н том отношении, что даст вои-люжвость получать хлорангидрид fa'.f применения галоидных соединений фосфора или тпопилхлорида 147].

Перегонку продолжают до исчезновения щелочной реакции погона. Полученный раствор хлористоводородного диэтиламина выпаривают в чашке на водяной бане досуха, переносят сухой остаток в круглодонную колбу емкостью 50 мл и прибавляют постепенно при сильном охлаждении и размешивании предварительно охлажденный раствор 10 г едкого натра в 30 мл воды. Соединяют колбу с дефлегматором (высотой 50 — 60 см), к которому присоединен хорошо действующий холодильник. Приемник охлаждают охладительной смесью. Колбу нагревают на сетке, регулируя нагрев таким образом, чтобы пары воды и все высококипящие примеси (примечание 2), по возможности, конденсировались в дефлегматоре и в приемник попадал только диэтиламин, за чем следят по показанию термометра, вставленного в дефлегматор. Перегонку ведут медленно и по достижении 60° С прекращают нагревание колбы.

П р и м е р ы. Получение винилэтилового эфира из ацетальдегиддиэтилацеталя. В колбу, снабженную длинной вертикальной трубкой, вносят 121 г (1 мпл.) Р2О6 п затем смесь из 100 г (1 мол.) ацеталя и 167 г (V/s мол.) возможно оолее чистого хинолина (с обычным, продажным хинолином выхода весьма невелики). К вертикальной трубке, снабженной термометром, присоединяют хорошо действующий холодильник, оканчивающийся погруженным в охлаждающую смесь приемником. При нагревании смеси на масляной бане вскоре наступает оживленная реакция с все возрастающим побурением массы; во время реакции и по окончании ее, при постепенном повышении температуры от 70 до 100°, переходит в бесцветный дестиллат. Таким образом после четырех операций из 400 г ацеталя получается всего около 300 г дсстиллата, который кроме винилэтилового эфира содержит еще много оставшегося неизмененным ацеталя (около 200 ?) и спирт. Тщательной ректификацией с длинной гемпелеиской насадкой отделяют низкокипящую фракцию и полученный обратно ацеталь подвергают снопа обработке РаО6 и хинолином. Выход совершенно чистого, кипящего при 35 — 35,5", ПИНИЛЭТИЛОЕОГО эфира 75 г, или 31% от теории.

В автоклав без мешалки емкостью 1 л, снабженный масляной баней, помещают 600 мл сухого метилового спирта, в котором предварительно растворяют 23,0 г металлического натрия (обратный холодильник!) и 158 г чистого о-ннтрох л ор б ей зол а с т. пл. ~ 32° и т. кип. 243°. Смесь нагревают в плотно закрытом автоклаве в течение 1 часа до 120°, оставляют при этой температуре на 3 часа и затем в течение еще одного часа поднимают температуру до 128°. Давление -при этом составляет 8—40 атм. По окончании реакции метиловый спирт выпускают через вентиль в хорошо действующий холодильник. Полученный таким образом метиловый спирт может без дальнейшей очистки снова вводиться в реакцию. Продукт реакции извлекается из автоклав-а, который после этого споласкивается горячей водой для растворения и удаления выпавшей поваренной соли. Неочищенный продукт дважды промывается пятикратным объемом горячей воды, отделяется от водного слоя и перегоняется в вакууме.

В колбу для перегонки в вакууме (на 100 мл) помещают 25 г метилметакрилового полимера (плексиглас), присоединяют хорошо действующий холодильник и перегоняют на небольшом светящем пламени горелки, равномерно обогревая стенки колбы.

Ни при каких условиях нельзя перегонять эфир на открытом пламени. Эфир перегоняют на нагретой водяной бане или водяной бане с закрытым электрическим обогревом, применяя хорошо действующий холодильник.

так и коэффициент :лс>{ осги Если объем аппарата Ур, вычисленный по указанным уравнениям, окажется слишком большим, выбирают п параллельно действующих аппаратов с рабочими объе-

Все сказанное on,- j :ит:и к расчету непрерывнодействующих аппаратов идеального вытеснения.

например, при извлечении хлористого водорода из газов, отходящих из нескольких периодически действующих аппаратов. В этом случае для получения соляной кислоты используют агрегат, представленный на рис. 153. Отходящие газы, содержащие хлористый водород, подаются гуммированным вентилятором 4 в нижнюю часть абсорбера 5, представляющего собой стальную колонну, футерованную в два слоя диабазовой плиткой по подслою из полиизобутилена. Абсорбер заполнен керамическими кольцами, загружаемыми на керамическую решетку, которая установлена на столбиках из диабазовых плиток.

В большинстве технологических аппаратов (колоннах, теплообменниках) и емкостях скапливаются отложения, представляющие собой смолистые и полимерные вещества, пропитанные продуктами реакций. В некоторых аппаратах образуются твердые отложения — кокс, накипь, продукты коррозии. Каждый аппарат, подлежащий вскрытию для внутреннего осмотра, очистки или ремонта, должен быть освобожден от остатков жидких продуктов, отключен от действующих аппаратов и трубопроводов закрытием задвижек и установкой заглушек, пропарен или продут инертным газом для удаления остаточных газов, промыт водой и проветрен.

Как правило, модернизация действующих аппаратов, установка и наладка их работы осуществляются силами заводов. Поэтому начальник аппаратного отделения и аппаратчики должны знать процессы перегонки, эпюра-ции и ректификации спирта, а также иметь необходимые навыки по монтажу, пуску и наладке брагоректификаци-онных аппаратов. За последние годы технический персонал, обслуживающий брагоректификационные и ректификационные аппараты, значительно обновился молодыми специалистами, которые имеют среднетехническое образование и незначительный опыт работы на аппаратах.

Производство спирта нз крахмалистого сырья осуществляет по периодической, полунепрерывной и непрерывной схемам. По рнодической схеме с использованием разварников Геице получ; этиловый спирт с конца XIX в. В настоящее время эта схема ос лась только на некоторых спиртовых заводах малой мощности ( 800 дал). Полунепрерывная схема производства, основанная на пользовании периодически действующих аппаратов, впервые бь внедрена на заводах СССР в 1947—1950 гг. По этой схеме до с пор работают около 15—20% спиртовых заводов страны.

В соответствующей литературе для расчета коэффициента массопередачи в абсорбционных насадочных колоннах можно найти различные эмпирические и полуэмпирические формулы, однако прп анализе работы действующих аппаратов иногда приходится определять опытное значение коэффициента массопередачи.

Коэффициент массопередачи необходимо знать не только при расчете новых, но и для оценки работы действующих аппаратов. В последнем случае сравнивают рассчитанное значение коэффициента массопередачи с экспериментально найденным для данного аппарата.

Производство спирта нз крахмалистого сырья осуществляется по периодической, полунепрерывной и непрерывной схемам. По периодической схеме с использованием разварников Геице получали этиловый спирт с конца XIX в. В настоящее время эта схема осталась только на некоторых спиртовых заводах малой мощности (до 800 дал). Полунепрерывная схема производства, основанная на использовании периодически действующих аппаратов, впервые была внедрена на заводах СССР в 1947—1950 гг. По этой схеме до сих пор работают около 15—20% спиртовых заводов страны.

Производство спирта нз крахмалистого сырья осуществляется по периодической, полунепрерывной и непрерывной схемам. По периодической схеме с использованием разварников Геице получали этиловый спирт с конца XIX в. В настоящее время эта схема осталась только на некоторых спиртовых заводах малой мощности (до 800 дал). Полунепрерывная схема производства, основанная на использовании периодически действующих аппаратов, впервые была внедрена на заводах СССР в 1947—1950 гг. По этой схеме до сих пор работают около 15—20% спиртовых заводов страны.

Общий временный цикл работы аппарата зависит от его объема, температурного режима, способов загрузки и выгрузки. Обычно для аппаратов емкостью 8—12 м3 с загрузкой 2,5—3,0 т щелочной целлюлозы он составляет 2,5—3,0 ч, а для аппаратов с загрузкой 7 т щелочной целлюлозы вследствие увеличения времени на загрузку и выгрузку увеличивается до 3,5—4,0 ч [42]. Производительность таких аппаратов достигает 15 т/сут по целлюлозе. По-видимому, это максимальная производительность аппаратов периодического действия и дальнейшая интенсификация должна идти по пути создания непрерывно действующих аппаратов.

распределения смеси веществ в двух не смешивающихся друг с другом жидких фазах и действующие по тому же принципу ступенчатого многократного извлечения, который положен в основу схемы, приведенной на рис. 72. Применение автоматически действующих аппаратов такого типа необычайно расширяет возможности использования указанного принципа и во многих случаях позволяет разделять сложные смеси почти в точном соответствии с их исходным составом.




Дестиллат содержащий Деструкция полимеров Деструкция термическая Деструкции полимерных Деструкции полисахаридов Деструкции сополимеров Деструктивной переработки Дальнейшее уменьшение Детального обсуждения

-
Яндекс.Метрика