Термины, связанные с цементом. Дефлегматором соединенным

Главная --> Справочник терминов

Дефлегматором соединенным Отделив смесь ацетоуксусного эфира и непрореагировавшего этилового эфира фуран-2-карбоновой кислоты (около 5—8 г), собирают вещество, переходящее в пределах 119—125°/2 мм. Эту основную фракцию этилового эфира фуроилуксусной кислоты перегоняют вторично из колбы Клайзена с елочным дефлегматором (примечание 4). Выход чистого продукта с т. кип. 123—124°/2 мм составляет 25—27 г или 77.6—83,8% теоретического количества, считая на этиловый эфир фуран-2-карбоно-вой кислоты.

прокаленного углекислого калия. По окончании реакции получают ката-лизат, состоящий их двух слоев. Нижний водный слой отбрасывают, а верхний — светло-коричневое масло — перегоняют с коротким дефлегматором и собирают фракцию, кипящую при 70—86°. Эта фракция состоит из смеси воды и дигидропирана. Нижний водный слой отделяют и отбрасывают, а верхний слой сушат 3 г безводного K.2COS и перегоняют над металлическим натрием с дефлегматором (примечание 4). Собирают фракцию, кипящую при 85—86°. Остаток (12—15 г) — неизмененный тетрагидрофур-фуриловый спирт (примечание 5). Выход 37—40 г (53—60% теоретического) дигидропирана, кипящего при 85—86° (примечание 6).

После часового стояния извлекают бензолсульфохлорид эфиром, промывают один раз водой и высушивают хлористым кальцием. После отгонки эфира перегоняют бензолсульфохлорид в вакууме из колбы Кляйзена с дефлегматором (примечание). При перегонке основная масса бензолсульфохлорида переходит при 113—115° (10 мм), 118—120° (15 мм). Бесцвет-

Охладив колбу, продукт реакции переливают в делительную воронку с водой, промывают и фильтруют через сухой фильтр в круглодонную колбу (на 200 мл), из которой будет производиться фракционированная перегонка. Продукты реакции фракционируют из колбы с дефлегматором (примечание 3), нагревая небольшим пламенем на сетке и подставив на всякий случай вниз под горелку фарфоровую чашку. При перегонке собирают следующие фракции: I фракция с т. кип. до 100°; II фракция с т. кип. 100—155°; III фракция с т. кип. 155—160° и IV фракция с т. .кип. выше 160° (примечание 4). Произведя повторную фракционированную перегонку с

В 2-литровой двугорлой круглодонной колбе, снабженной капилляром для ввода газа, смешивают 184 г (151 мл, 4 моля) муравьиной кислоты (примечание 1), 1 032 г (1 060 'мл, 12 молей) метилового эфира акриловой кислоты (примечание 2), 30 г гидрохинона и 2 мл серной кислоты. Колбу присоединяют к елочному дефлегматору высотой 100 см и диаметром 1,7 см (примечание 3) и нагревают ее содержимое на масляной бане при 85—95° при полном возврате флегмы до тех пор, пока температура в парах в головке дефлегматора не понизится до 32° (1—3 часа). Затем при 32—35° медленно отгоняют метиловый эфир муравьиной кислоты до тех пор, пока не прекратится его образование (8—10 час.). В течение первого периода перегонки флегмовое число поддерживают равным около 5:1; к концу перегонки процесс ведут при открытом кране, без возврата флегмы из обратного холодильника. Когда образование метилового эфира муравьиной кислоты,прекратится, избыток метилового эфира акриловой кислоты отгоняют при 32--35° (140 :мм) (температура бани 60—65°). Во время перегонки через капилляр вводят медленный ток углекислого газа. Когда весь метиловый эфир акриловой кислоты будет отогнан, начинает перегоняться акриловая кислота [53—56° (25 мм)]. После вторичной перегонки с тем же дефлегматором (примечание 4) получается акриловая кислота 97%-ной чистоты (степень чистоты определяется титрованием щелочью) с выходом, равным 220—230 г теоретического количества (74—78%, считая на 100%-ную акриловую кислоту); т. кип. 54—56° (25 мм).

Затем эфир отгоняют, а оставшийся З-пентен-2-ол перегоняют с коротким дефлегматором (примечание 6) при атмосферном давлении. Выход вещества, кипящего при 119—12Г, составляет 140—150 г (81—86% теоретич.). Чистый З-пентен-2-ол кипит около 120°(740 мм).

дефлегматором (примечание 6). Выход а-тиофенового альдегида с т. кип. 97—100° (27 лш) [«1 1,5893] составляет 80— 83 г (71—74% теоретич.). При стоянии препарат темнеет.

Основную фракцию и.-бутилового эфира борной кислоты перегоняют вторично из клайзеновской колбы с елочным дефлегматором (примечание 5). Первые 4—б мл дестиллата отбрасывают. Полученный очищенный продукте т, кип. 103—105°/8 мм или 114— 115°/15 мм весит 400—425 г (87—92%теоретич.; примечание 6).

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают раствор 250 г (1,5 мол.) хло-ральгидрата (фармакопейного) в 450 мл теплой воды (50—60°) (примечание 1). Затем временно отсоединяют холодильник и прибавляют 152,5 г (1,52 мол.) осажденного углекислого кальция, после чего приливают 2 мл амилового спирта (примечание 2) и раствор 10 г технического цианистого натрия в 25 мл воды. Несмотря на то, что реакция проходит с выделением тепла, смесь нагревают небольшим пламенем горелки, так чтобы через 10 мин. температура достигла 75°, после чего нагревание прекращают. В течение 5—10 мин. температура продолжает повышаться и достигает 80—85°, после чего она начинает падать. Как только начнется понижение температуры, раствор нагревают до кипения и кипятят 20 мин. Затем смесь охлаждают до 0—5° в бане со льдом, подкисляют 215 мл концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,18) и извлекают пять раз эфиром порциями по 100 мл (примечание 3). Соединенные эфирные вытяжки сушат 20 г безводного сернокислого натрия, эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена с дефлегматором (примечание 4). Выход дихлорукеуснойкислоты ст. кип. 99—104°/23мм составляет 172—180 г (88—92% теоретич.; примечание 5).

Маслянистый верхний слой сушат 10 г безводного сернокислого натрии (примечание 7) и перегоняют в вакууме. Перегонку ведут с хорошим дефлегматором (примечание 8). Фракция, кипящая при 15 мм ниже 70°, в главной массе является метоксиацетонитрилом; его получается 60—70 г. Верхний слой, полученный после второго метилирования, обрабатывают точно так же, причем метоксиацето-нитрила получается 55—60 г. В колбе после отгонки остается диме-тилсульфат, который можно снова применять для дальнейшей работы (примечание 9).

Через 7 час. смесь медленно при взбалтывании приливают (примечание 3) к 1,5 кг колотого льда, находящегося в 3-литровой колбе. Полученную смесь перегоняют с паром до тех пор, пока не будет отогнан полностью весь альдегид и неизмененный толуол. После прибавления к дёстиллату 50 мл эфира слои разделяют; водный слой извлекают 150 мл эфира, который присоединяют к первому неводному слою (примечание 4). Эфирный раствор высушивают хлористым кальцием, эфир отгоняют и альдегид перегоняют из колбы емкостью 500 мл с дефлегматором (примечание 5). Выход п-толуило-вого альдегида, перегоняющегося при 201—205°, составляет 121— 132 г (46—51% теоретич., считая на толуол). Вторичная перегонка сопряжена с очень небольшой потерей и дает почти бесцветный продукт, кипящий при 203—205° (примечание 6).

3-В инилфенантрен. В медную коническую колбу емкостью 500 мл, снабженную капельной воронкой и дефлегматором, соединенным с прямым холодильником, помещают 50 г едкого натра, эвакуируют до остаточного давления 1 мм и нагревают до 370°. В колбу при этой температуре вводят по каплям 70 г неочищенного р-(3-фенантрил)этилового спирта и получают 50 г светло-желтого дистиллята с т. пл. 35 — 45°. Перекристаллизацией из метилового спирта получают 3-винилфенантрен с т. пл. 53,7 — 57,2°; последующей перекристаллизацией из этилового спирта повышают температуру плавления 58,2 — 59,4°. Выход 3-винилфенантрена составляет 59% от теорет. [229].

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником вводят 57,5 г (1 моль) 80%-ной муравьиной кислоты, 92 г (2 моля) йбсолют-ного этилового спир'та и 41 г концентрированной серной кислоты (примечание 1); смесь нагревают на водяной бане до кипения в течение 10 часов. Обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и отгоняют фракцию, кипящую при 53—54° (примечание 2). Дистиллят вливают в делительную воронку и после встряхивания с 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия отделяют нижний водный слой. К оставшемуся в делительной воронке верхнему слою сложного эфира приливают 500 мл насыщенного раствора поваренной соли, сильно встряхивают и после разделения слоев отделяют нижний слой раствора соли. Верхний, эфирный слой сушат над 5—6 г безводного сульфата натрия. После нескольких часов сушки жидкость фильтруют и перегоняют из перегонной колбы емкостью 200 мл, нагревая колбу на водяной бане (примечание 3).

После этого приступают к отгонке газообразного аммиака. Благодаря обратному холодильнику, укрепленному на верху ректификационной колонки, почти вся отгоняющаяся вода возвращается в колбу', а газообразный аммиак поглощается в поглотительных склянках (примечание 7). Перегонку, которая длится около 10 часов, прекращают после полной отгонки аммиака. Титрованием кислотой в присутствии метилового красного определяют содержание регенерированного аммиака и составляют материальный баланс процесса (примечание 8). После отгонки аммиака обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, и из смеси отгоняют воду до тех пор, пока температура паров (термометр, укрепленный в'дефлегматоре) не достигнет 165°. Перегонку следует вести возможно-медленнее, следя за тем, чтобы флегма обильно стекала, так как в противном случае могут быть большие потери моноэтаноламина (примечание 9). Перегонка длится около 10 часов.

В круглодонную колбу емкостью 750 мл, снабженную дефлегматором, соединенным с холодильником Либиха, помещают 350 г (6 молей) диацетонового спирта (примечание 3), 0,1 г иода и осторожно нагревают на воздушной бане. Собирают следующие фракции (примечание 4): 1) до 85°, состоящую из ацетона с незначительной примесью окиси мезитила; 2) 85 — 126°, состоящую из воды и окиси мезитила (эту фракцию собирают

Круглодонную короткогорлую колбу (на 250 мл) снабжают двурогим форштоссом со вставленными в него капельной воронкой и небольшим дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником. К холодильнику присоединяют алонж, конец которого погружают на глубину 1 см в наполненную водой и кусочками льда коническую колбу.

В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 20 г 96%-ной муравьиной кислоты и 22 г этилового спирта и прибавляют 5 г безводного CaCU. Смесь нагревают с дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником, на водяной бане (рис. 1 в Приложении I); при этом этилформиат отгоняется и собирается в приемнике, охлаждаемом холодной водой. Полученный эфир промывают водой, 2 н. раствором Na2C03, затем снова водой, высушивают над

Триэтиловый эфир а-этокси-у-кетоаконитовой кислоты [22]. В литровой колбе с коротким дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником, нагревают на масляной бане при 140° смесь 188 г (1 моль) щавелевоуксусного эфира, 220 г (1 моль) этилтриэтоксиацетата и 225 г (2,2 моль) уксусного ангидрида 6 ч с одновременным отгоном летучих продуктов. Охлажденную жидкость перегоняют в вакууме вначале при 10 мм на масляной бане при 140°, затем при 1 мм отбирают фракцию с т. кип. 165 — 170°. При перегонке возможен перегрев. Выход продукта после повторной перегонки 208 г (66%) в виде вязкой, бесцветной жидкости, желтеющей при хранении; т. кип. 166 — 16871 мм; 154—15670,3 мм; n2D5 1,4697; d*f 1,1556.

Получение ацетамида. Смесь 100 г продажного уксуснокислого аммония и 75 г ледяной уксусной кислоты осторожно нагревают в круглодонной колбе, снабженной дефлегматором, соединенным с холодильником. Сначала смесь нагревают почти до кипения в течение приблизительно 1 часа. Затем температуру повышают настолько, чтобы происходила медленная перегонка, причем термометр, устаио в ленный <в дефлегматоре, должен показывать 103—104°. После отгонки оримерно 100 см3 дестиллата нагревание прекращают, остаток переносят в колбу В ю р ц а и перегоняют, причем' при 195—225° перегоняется довольно чистый ацетамид, затвердевающий при охлаждении. Продукт Отсасывают и отжимают на воронке Б ю х н е р а, после чего высушивают на 'пористой тарелке. Из фильтрата при вторичном фракционировании можно получить дополнительное количество ацетамида1Э.

б. Б трехгорлую колбу на 4 л, снабженную мешалкой с вакуумным затвором, капельной воронкой и елочным дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником, помещают 2300 г (15,4 г -моль) сухого диэтил анилина. В системе создают ыакуум 13—15 мм и н я грен ЕНОТ диэтил анилин до 90 — -95е. К нагретому диэтиланилину за 4 ч приливают 1450 г (6>25 s-молъ) и, р-дибромэтилэтилоыого эфира. Чг-рез несколько минут после прибавления перыых порций дибромэфира начинает отгоняться р-бромвиншютшювый эфир с небольшой примесью диотиланилина. Отходящие продук-

В 3-литровую колбу, снабженную мешалкой и дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником, помещают 912 г (815 мл; 2,75 мол.) этилового эфира пропан- 1,1,2,3-тетракарбоновой

в однолитровой круглодонной колбе с эффективным обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. После кипячения дают колбе охладиться, обратный холодильник заменяют дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником, и отгоняют фракцию до 94°. Из полученной фракции после перегонки на прецизионной колонке с металлической насадкой эффективностью около 40 теоретических тарелок получают гептен-1 со степенью чистоты выше 99% с х. кип. 92.8—92.9° при745 мм (93.5-93.6° при760мм). df 0.6971, nfj1 1.4001, температура замерзания — 119.5°, анилиновая точка 27.0°, критическая температура растворения в анилине 27.1°.

Деструкции макромолекул Дальнейшее удлинение Деструкции поливинилхлорида Деструкции уменьшается Деструктивного окисления Детальное обсуждение Детального рассмотрения Дезактивации катализатора Диэлектрические постоянные