Термины, связанные с цементом. Дестиллат подщелачивают

Главная --> Справочник терминов

Дестиллат подщелачивают Дестиллат нейтрализуют содой и извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают, высушивают и остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. Чцстый диметил-о-броманилин собирают при 107—108° (14 мм)31^ Получение этил-а-нафтклаиина. К кипящему раствору 100 г а-нафтил-амина в 240 си3 спирта прибавляют раствор 85 г бромистого этила в 80 си1 спирта, При этом медленно выделяется -кристаллический осадок бромисто-водородной соли этил-а-«афтиламина. По окончании реакции осадок отфильтровывают и обрабатывают избытком водного раствора едкого кали. Свободный этил- а-нафтиламии, выделенный обычным способом, .перегоняется при 191° (16 ми) m виде бесцветного масла, темнеющего на воздухе3-.

Полученный дестиллат нейтрализуют содой и отделяют раствор натриевой соли кислоты ог плавающего нат ним слоя масла. Водный раствор выпаривают досуха; сухую соль вносят в колбу с холодильником, обливают ее таким количеством 5(>°/0-ной серной кислоты, чтобы на б частей соли приходилось 10 частей киилоты.

Восстановление глюконовой кислоты в капролактон. Смесь из 1 ч. высушенного над серной кислотой лактона глюконовой кислоты, 10 ч. иодистоводородной кислоты (127°) и 2/6 ч. красного фосфора нагревают в течение 7 час. с обратным холодильником, после чего перегоняют с водяным паром. Дестиллат нейтрализуют поташом, прибавляют избыток поваренной соли и извлекают эфиром. Полученный капролактон содержит еще примесь иода. Продукт реакции (для удаления иода) кипятится 1 час с цинком и соляной кислотой. Таким образом получают чистый капролактон:

Восстановление иитрозамина до гидразина. 30 г нитрозамина, например нн-трозодиэтиламина, растворяют в 300 ч. воды, прибавляют 150 г цинковой пыли и постепенно смешивают с 150 г 50%-ной уксусной кислоты. Температура в начале реакции держится 2?> — 30°, к концу 40 — 50". Раствор осветляют прибавлением соляной кислоты, фильтруют горячим, доводят до щелочной реакции прибавлением едкого натра и перегоняют. Дестиллат нейтрализуют соляной кислотой, выпаривают и перекристаллизацией из спирта освобождают осадок от примеси хлористого аммония. Образовавшуюся смесь диэтиламина и диэтилгидразина разделяют, получая из этих соединений производные мочевины (посредством циаиата калия). Разделение основывается на плохой растворимости гидразинмочевины 1491:

Получение аллилуксусной кислоты Ms. Смесь 1 моля алдилацетоуксусного эфира и 3—4 молей едкого кали, растворенного в небольшом количестве воды, нагревают при перемешивании на водяной бане. Затем реакционную массу разбавляют водой, полученный раствор кипятят для удаления спирта и аллилацетона, подкисляют серной кислотой и подвергают перегонке с паром. Дестиллат нейтрализуют, упаривают, остаток обрабатывают разбавленной серной кислотой и выделившуюся аллилук-сусную кислоту фракционируют. Тема. кип. 187—189°.'

Получение р-фторанизола: СН3О • С,Н4 • МНг—» СН3О • CeH4 . F. /j-Анизидив диазотируют в растворе дымящей фтористоводородной кислоты; диазо-раствор по каплям вносят в горячую фтористоводородную кислоту, дестиллат нейтрализуют и р-фторанизол выделяют в чистом виде перегонкой с водяным паром.

Получение иитротиофена31е. К раствору 40 г дымящей азотной кислоты уд. в. 1,51' в 300 см? ледяной уксусной кислоты, охлажденному до 10°, прибавляют по каплям при не очень сильном перемешивании и хорошем охлаждении ледяной водой раствор 42 г тиофена в 170 сма уксусного ангидрида. При этом необходимо избегать перегрева реакционной смеси. Затем температуру жидкости понижают до 10°, быстро приливают еще одну такую же порцию азотной кислоты в ледяной уксусной кислоте и еще раз медленно при перемешивании приливают раствор 42 г тиофена в 170 еж3 уксусного ангидрида. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 2 час., после чего ее выливают при энергичном перемешивании на равное по весу количество толченого льда. Через 24 часа выделившийся в виде светложелтых кристаллов иитротиофен отсасывают при низкой температуре, промывают ледяной водой, отжимают и высушивают в эксикаторе в темном месте. Из фильтрата можно получить еще некоторое количество нигротиофена. Для этого жидкость подвергают перегонке с водяным паром, дестиллат нейтрализуют содой, экстрагируют эфиром, эфирный раствор высушивают н растворитель отгоняют. При перекристаллизации из петролейного эфира (темп. кип. 20—40°) иитротиофен выделяется в виде длинных белоснежных игольчатых кристаллов с темп, пл. 44—45°. Выход 90—100 г, что составляет 70—85% теоретического.

35 е уретана растирают с четверным по весу количеством гашеной извести и подвергают сухой перегонке; получается смесь амина с метиловым спиртом. Дестиллат нейтрализуют соляной кислотой. Раствор промывают эфиром, концентрируют на водяной бане и разлагают в делительной воронке конценгрир раствором КОН. Амин высушивают твердым КОН и перегоняют над 18,5 г чистого амина с темп. кип. 150—150,5° при 747 мм

Дестиллат нейтрализуют содой и извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают, высушивают и остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. Чцстый диметил-о-броманилин собирают при 107—108° (14 мм)31* Получения этил-а-нафтиламина. К кипящему раствору 100 г а-нафтил-амина в 240 си3 спирта прибавляют раствор 85 г бромистого этила в 80 аи* спирта. При этом медленно выделяется кристаллический осадок бромисто-водородной соли этил-а-«афтиламина. По окончании реакции осадок отфильтровывают и обрабатывают избытком водного раствора едкого кали. Свободный этил- а-нафтиламии, выделенный обычным способом, перегоняется при 191° (16 ми) >в виде бесцветного масла, темнеющего на воздухе32.

Дестиллат нейтрализуют содой и извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают, высушивают и остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. Чцстый диметил-о-броманилин собирают лри 107—108° (14 мм)п* Получения этил-а-иафтиламина. К кипящему раствору 100 г а-нафтил-амина в 240 си3 спирта прибавляют раствор 85 г бромистого этила в 80 аи* спирта. При этом медленно выделяется кристаллический осадок бромисто-водородной соли этил-а-«афтиламина. По окончании реакции осадок отфильтровывают и обрабатывают избытком водного раствора едкого кали. Свободный этил- а-нафтилаиии, выделенный обычным способом, перегоняется при 191° (16 ми) >в виде бесцветного масла, темнеющего на воздухе32.

на то, чтобы щелочи было достаточно для полного разложения полученного формильного производного борниламина. После окончания кипячения реакционную смесь подвергают перегонке с водяным паром; при этом вначале отгоняется спирт, а затем борниламин с небольшим количеством камфоры. Так как последние закупоривают холодильную трубку, периодически выключают охлаждение и белые кристаллы продуктов быстро расплавляются и стекают в приемник. Необходимо, однако, чтобы при этом борниламин не терялся в результате испарения. Дестиллат нейтрализуют соляной кислотой, концентрируют на водяной бане и извлекают эфиром камфору и другие загрязнения. Затем добавлением едкого кали из солянокислого борниламина выделяют свободное основание и извлекают его эфиром. Эфирный раствор сушат твердым едким кали и в чашке испаряют эфир; при этом остается почти белый борниламин, обладающий характерным запахом. Продукт очищают перегонкой. Т. кип. 199—200°; т. нл. 159-160°.

Получение о-иитро-р-крезола. К энергично перемешиваемому раствору 100 г р-крезола в 200 г бензола прибавляют 300 г разбавленной азотной кислоты, приготовленной смешением разных объемов концентрированной азотной кислоты и воды. В продолжение нитрования температуру смеси поддерживают при 20°, а после прибавления всей кислоты перемешивание продолжают в течение еще .нескольких часов. По окончании--нитрования смесь разделяется >на два слоя, после чего нижний слой кислоты удаляют. Бензольный раствор промывают водой и растворитель отгоняют с водяным паром. Так как при этом некоторое количество нитрокрезола перегоняется вместе с бензолом, дестиллат подщелачивают едким натром и бензол тщательно промывают раствором щелочи. Щелочной раствор подкисляют н присоединяют к остатку технического нитрокрезола, после чего продолжают перегонку с водяным паром. При этом перегоняется чистый о-нитро-р-кре-зол >в количестве 126 г. Продукт получается в виде желтых нгл с темп. пл. 33° 105.

Получение фенилметилгидразина. К смеси 30 г фенилметилнитрозамииа и 120 г 50%-ной уксусной кислоты прибавляют спирт до образования гомогенного раствора. Этот раствор 'Постепенно прибавляют к хорошо перемешиваемой суспензии 150 г цинковой пыли в 200 см3 холодного 90%-ного спирта. Скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура не превышала 30°, ио еще лучше лоддерживать температуру реакционной смеси в пределах 10—20°. По окончании реакции смесь нагревают на водяной бане и затем тотчас же фильтруют. После этого прибавляют к фильтрату раствор едкого натра в количестве, достаточном для растворения выпавшего гидрата окиси цинка. После перегонки с водяным паром извлекают амин из дестиллата эфиром и затем упариванием с разбавленной серной кислотой превращают основание в сернокислую соль. Упаренный до небольшого объема дестиллат подщелачивают и амин извлекают эфиром. Эфирную вытяжку высушивают прокаленным поташом, отгоняют .раствори-аель, прибавляют расчетное количество 40%-нон серной кислоты и затем охлаждают до 0° и прибавляют равный объем абсолютного спирта. При этом выделяется осадок сернокислого метилфенилгидразина, который отсасывают, насколько возможно, отжимают на воронке для удаления маслянистых примесей и затем перекристаллизовывают из горячего спирта.

1-Метил-3,4-дигидроизохиншшн [97]. Раствор 0,5 г N-ацетил-,?5- фен ил этил а мина и 25 мл сухого тетралина кипятят в течение 15 мин. с 3,8 г фосфорного ангидрида. Затем к смеси добавляют еще 3,8 г этого реагента и кипятят вес вместе в продолжение еще 15 мин. После этого тетралип декантируют, остаток обрабатывают водой и следы тетралина отгоняют с водяным паром, К охлажденному поди ому раствору прибавляют щелочь до сильно щелочной реакции и снова подвергают его перегонке с водяным паром. Дестиллат подщелачивают и экстрагируют эфиром. После удаления растворителя остается 0,37 г (83%) основания с т. кип. 130° (10 мм). Пикрат имеет т. пл. 188—190°.

6. 5-Метилфурфурол может быть получен по несколько видоизмененному методу, который ведет к более быстрым, но несколько худшим результатам *. Раствор 800 г сахарозы в 1 л горячей воды медленно приливают к кипящему раствору 500 г кристаллического хлористого олова и 2 кг хлористого натрия в 4 л 12%-ной серной кислоты, находящемуся в 12-Литровой колбе. Альдегид отгоняется по мере его образования, дестиллат подщелачивают содой и подвергают перегонке с паром. Этот второй дестиллат экстрагируют бензолом и бензольную вытяжку после отгонки бензола перегоняют под уменьшенным давлением. Выход 27—35 г (10—13% теоретич.).

Раствор 162 г (1,5 мол.) технического 0-толуидина в 880 мл (6 мол.) 40%-ной технической бромистоводородной кислоты (примечание 1), находящийся в 3-литровой колбе, охлаждают до 10° и диазотируют 116 г (1,7 мол.) крупноистолченного продажного нитрита натрия, прибавляя сразу приблизительно по 10 г. После каждого прибавления колбу закупоривают и встряхивают до тех пор, пока не будут поглощены все окислы азота, что заметно па обесцвечиванию газа в колбе. Температуру следует поддерживать ниже 10°. По окончании диазотирования прибавляют5 г меди в порошке (примечание 2), соединяют колбу с обратным холодильником и очень осторожно нагревают. Как только будут замечены первые признаки реакции, колбу охлаждают льдом. Азот выделяется очень бурно. Когда реакция утихает, смесь нагревают в течение получаса на водяной бане, прибавляют 1 л воды и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока перейдет около 1,5 л. Дестиллат подщелачивают приблизительно 10 г истолченного в порошок едкого натра и отделяют красный нижний слой сырого 0-бромтолуола (примечание 3). Продукт весит около 140 г. Его промывают концентрированной серной кислотой (она почти полностью уничтожает окраску) и дважды — водой; продукт сушат небольшим количеством хлористого кальция, фильтруют и перегоняют дважды из специальной колбы Клайзена с дефлегматором (стр. 142). Выход чистого, кипящего при 178—181° продукта: 110—120 г (43—47% теоретич.).

Водный дестиллат подщелачивают раствором едкого натра, причем п-бромтолуол отслаивается и отделяется от воды (примечание 2). Сырой продукт весит 131—137 г. Для очистки его промывают сперва концентрированной серной кислотой (примечание 3), а затем водой. Продукт сушат небольшим количеством хлористого кальция, фильтруют и перегоняют. Выход чиетого п-бромтолуола с т. кип. 183—185° и т. пл. 25—26° составляет 120—126 г(70—73% теоретич.).

Через капельную воронку медленно приливают 500 мл 50°/„-ной серной кислоты уд. веса 1,40 (3,6 мол.). Это количество несколько более количества, потребного для нейтрализации щелочи (6,25 мол.), прибавленной для омыления эфира. Когда выделение углекислого газа перестанет быть бурным, реакционную смесь медленно нагревают до кипения и отгоняют от 1/3 до */2 всего объема. Дестиллат подщелачивают твердым едким натром (примечание 2) и отгоняют вторично 80—90% взятого объема.

2. Дестиллат подщелачивают для того, чтобы удалить кислоты, которые могли образоваться при кислотном разложении замещенного ацетоуксусного эфира или непрореагировавшего ацетоуксус-ного эфира.

Водный дестиллат подщелачивают раствором едкого натра, причем

2. Дестиллат подщелачивают для того, чтобы удалить кислоты,

Водный дестиллат подщелачивают раствором едкого натра, причем

Дифференциальная сканирующая Диффузионными процессами Дальнейшего окисления Дифракции электронов Дигалоидных производных Дикарбонильных производных Дикарбонильным соединением Димеризации ацетилена Динамическая прочность