|
|
|
Главная --> Справочник терминов Дистиллята дистиллят Клапаны предельного расхода устанавливают на трубопроводах выдачи жидкой фазы. Они срабатывают в тех случаях, когда расход продукта превышает установленное предельное значение. Дополнительно на трубопроводе отбора жидкой фазы рядом с емкостью располагают предохранительный запорный клапан, который приводится в действие механическим приводом (вручную) дистанционно с пункта управления или электропневматическим приводом дистанционного управления. Инструкциями США, введенными в действие 31 декабря 1980 г., стандартизованы конструкции всех клапанов этого типа, в том числе управляемых от датчиков, реагирующих на тепловое воздействие, дистанционно и вручную. Обратные клапаны применяют вместо предохранительных запорных клапанов в тех случаях, когда поток продукта постоянно идет в одном направлении или когда на любых соединительных рукавах и трубопроводах с шарнирным соединением имеются стационарные сливные трубопроводы. При этом для дистанционного управления исполнительными механизмами используются вторичные показывающие приборы системы АУС, представляющие со- температуры. Вторичные приборы и средства дистанционного управления клапанами куда вынесены необходимые приборы контроля и дистанционного управления задвиж- Вторичные приборы и средства дистанционного управления регулирующими кла- Возможность дистанционного управления регулирующими клапанами в случае Кроме уже описанных вкладышей, работающих в наиболее жестких условиях, полиуретан используется и в других узлах: вкладыши кремальерной рулевой тяги, вкладыши телескопического амортизатора, вкладыши сочленений системы передач, уплотнения вала коробки передач дистанционного управления. В некоторых автомобилях механизм дистанционного управления на коробке передач может быть поврежден при попадании металлической крошки. Чтобы этого не случилось, используют эластичные полиуретановые уплотнения, которые эффективно защищают механизм от пыли и крошек. и дистанционного управления производством, полной герметизации аппаратуры и трубопроводов, механизации транспортирования и загрузки вредных веществ (в частности, при использовании пневматического транспорта для загрузки кремне-медного сплава при синтезе органохлорсиланов полностью исключается непосредственный контакт людей с ядовитой пылью); поглощению выделяющихся вредных газов и пыли в специальных устройствах (ловушках, колоннах, скрубберах и т. д.). ных линий необходимо высококачественное, точное и синхронизированное по времени выполнение ряда операций по транспортированию, дозированию, отвешиванию и загрузке компонентов резиновых смесей в резиносмеситель. Сложность процесса автоматизации развески компонентов резиновых смесей заключается также в большом разнообразии физико-химических свойств взвешиваемых материалов, значительном диапазоне дозировок и частых изменениях величины навесок. Поточные линии состоят из большого количества сложных машин, аппаратов, бункеров, весов, питателей, транспортных средств, приборов, датчиков, схем управления и т. д. Разнообразие компонентов резиновых смесей определяет различные конструктивные решения бункеров, ворошителей, питателей, транспортных средств, загрузочных устройств и т. п.; большой диапазон дозировок и частая их смена предъявляют сложные требования к весам, дозаторам и средствам автоматического дистанционного управления. Особое внимание должно быть уделено надежности и долговечности работы как отдельных машин и приборов, средств контроля управления и блокировки, так и всей поточной линии в целом. 1 — монорельс; 2 — токопровод; 3 — электрическая таль; 4 — грузоподъемный крюк; 5 — силовой шкаф; 6 — приставка автоматического управления; 7 — кнопочный пост дистанционного управления. Такая комплексная автоматизация процессов резиносмешения определила необходимость использования при этом не только средств дистанционного управления процессом, но также и специализированных ЭВМ, управляющих сегодня на ряде заводов ведущих зарубежных фирм процессом производства резиновых смесей в целом. 3-Цианбензальдегид. Нитрил 3-метилбензойной кислоты превращают в 3-цианбензальдегид по методике, предложенной [6] для синтеза 4-бромбензальдегида. Для полного бромирования нитрила требуется 8 — 10 час. Полученный 3-цианбензальбромид гидролизуют мелом. 3-Циан-бензальдегид выделяют перегонкой с водяным паром и после охлаждения дистиллята собирают на фильтре. Выход 3-цианбензальдегида с т. пл. 76 — 77° составляет 45% от теорет. [155]. 3-Цианстирол получают декарбоксилированием 3-цианкоричной кислоты по методике, предложенной для синтеза 2-хлорстирола (см. стр. 22). К 125 г кипящего хинолина и 2 г медного порошка, находящимся в колбе Кляйзена емкостью 250 мл, прибавляют порциями по Юг 40 г 3-цианкоричной кислоты. После каждой прибавленной порции 3-цианкоричной кислоты собирают 25 мл дистиллята. Дистиллят смешивают с эфиром, экстрагируют 3 н. соляной кислотой и сушат безводным сернокислым натрием. Отгоняют Отгоняют примерно 1/3 объема смеси. Первые погоны, представляющие собой эмульсию, собирают отдельно. Эмульсии дают отстояться, отделяют фурфурол, а водный слой присоединяют ко второй части дистиллята. Отгоняют примерно V3 объема смеси. Первые погоны, представляющие собой эмульсию, собирают отдельно. Эмульсии дают отстояться, отделяют фурфурол, а водный слой присоединяют ко второй части дистиллята. воды и 100 г NaOH.'Содержимое колбы нагревают, время от времени встряхивая. Вскоре начинается бурная реакция, сопровождающаяся отгонкой про- . дукта реакции. Приемник охлаждают ледяной водой. После затихания первоначально бурной реакции реакционную массу нагревают до прекращения отгонки дистиллята. Дистиллят после промывки водой перегоняют еще раз в вакууме и таким образом отделяют от непрореагировавшего трибромбу-тона. Выход 2,3-дибромбутена-1 261 г (86% от теоретического); т. кип. 75° С <20 я» рт. ст.). Пирролальдсгид, К смеси 210 г хлороформа, СОО мл спирта, 60 в свежопсрс-гнанЕиго пиррола (т, кип. 124° С) и 200 мл воды прибавляю ii и течение 45 мин при 40° С и энергичном перемешивании раствор 240 & КОП в 480 мл поды. Температура смеси повышается до 45—60° С. Перемешивают еще 1 ч п иыдгр-живают смесь 15 ч при 55—60° С. Затем как можно быстрее отгоняют tinipi и продукт перегоняют с перегретым до 200" С иодяным парим до тех пор, пока в колбе не останется лишь небольшое количество вязкого остатка {5—8 л дистиллята). Дистиллят насыщают йаСЛ, продукт экстрагируют 2—3 раза эфиром (порциями по 1 л}, экстракт сушат над К2С03 и упаривают до объема 100 мл. Остаток перегоняют в вакууме. Пирролальдегид (т. кип. 108—109J С при 14 мм риг, рт.) отгоняется в виде бесцветного масла, которое быстро затвгрде-вает. При дальнейшей очистка быстрой перекристаллизацией из пегролецного эфира получают 16—18 з продукта; т. пл. 50° С. Полученный нейтральный раствор соли диазония охлаждают в .ледяной бане и при перемешивании через капельную воронку (рис. 3 в Приложении I) вводят под поверхность полученного ранее 10%-ного раствора формальдоксима, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 °С. После окончания реакции продолжают перемешивание 1 ч, подкисляют реакционную смесь концентрированной НС1 до кислой реакции по конго (около 230 мл НС1) и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. Полученный альдегид отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), собирая около 1300 мл дистиллята. Дистиллят нейтрализуют твердой Na2C03 и экстрагируют 750 мл эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Эфир отгоняют, остаток обрабатывают при 60 °С и перемешивании 90 мл 40/о-ного раствора NaHSO3 (получение см. стр. 199), добавляют 275 мл воды и удаляют примеси экстрагированием эфиром (90 мл). Ьисульфитное производное разрушают добавлением к его водному ** Погонное отношение принимается за четырехкратное количество дистиллята. В приемнике собирается водная эмульсия анилина, которая постепенно расслаивается Если из холодильника начинает стекать мутноватая жидкость, то приемник меняют Перегонку заканчивают, когда в приемнике соберется примерно 80 мл совершенно прозрачного дистиллята. Дистиллят первой фракции переносят в делительную воронку и отделяют анилин (нижний слой); верхний слой смешивают со вторым дистиллятом Из объединенного раствора выделяют анилин насыщением хлоридом натрия (анилин заметно растворим в воде, в концентрированном растворе хлорида натрия нерастворим) Для этого на каждые 100 мл раствора прибавляют 20 г хорошо измельченного хлорида натрия, перемешивают и переливают в делительную воронку Если в делительной воронке появился слой маслянистой жидкости — • анилина, то его отделяют и соединяют с анилином первой фракции. Из водно-солевой фракции извлекают анилин экстракцией эфиром последовательно порциями 40 и 20 мл Объединенные эфирные вытяжки соединяют с анилином (после перегонки из первой фракции) и сушат кусочками твердого гидроксида калия (4 — б ч). Затем отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником и из той же колбы, заменив холодильник на воздушный, отгоняют анилин Выход анилина около 9 г. дистиллята. Полученный нейтральный раствор соли диазония охлаждают в ледяной бане и при перемешивании через капельную воронку (рис. 3 в Приложении I) вводят под поверхность полученного ранее 10%-ного раствора формальдоксима, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 15 °С. После окончания реакции продолжают перемешивание 1 ч, подкисляют реакционную смесь концентрированной НС1 до кислой реакции по конго (около 230 мл НС1) и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. Полученный альдегид отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), собирая около 1300 мл дистиллята. Дистиллят нейтрализуют твердой Na2C03 и экстрагируют 750 мл эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Эфир отгоняют, остаток обрабатывают при 60 °С и перемешивании 90 мл 40%-ного раствора NaHSO3 (получение см. стр. 199), добавляют 275 мл воды и удаляют примеси экстрагированием эфиром (90 мл). Ьисульфитное производное разрушают добавлением к его водному  Добавления осадителя Добавлением активированного Добавлением небольшого Добавление небольших Дальнейшем изложении Добавочное количество Доказательства подтверждающие Доказательством отсутствия Доказательство образования |
- |
Навигация