Термины, связанные с цементом. Дистиллят содержащий

Главная --> Справочник терминов

Дистиллят содержащий 2. Растворяют 30 г хлорной меди в 500 мл соляной кислоты уд. в. 1,175, прибавляют 38 г медной стружки и кипятят с обратным холодильником до обесцвечивания раствора. Одновременно растворяют 133 г 2,4-диаминотолуола в смеси 135 мл концентрированной соляной кислоты и 135 мл воды. Оба раствора смешивают в большом стакане и в горячую смесь (температура около 80°) приливают по каплям при перемешивании 1220мл 10%-ного раствора азотистокислого натрия. Во время прибавления раствора азотистокислого натрия температура реакционной смеси должна быть равной 55—60°. Перемешивание продолжают до тех пор, пока не прекратится выделение азота. Дают смеси отстояться, сливают верхний водный слой, а нижний органический слой перегоняют с водяным паром. Дистиллят промывают разбавленным раствором едкого натра, сушат твердой щелочью и перегоняют. Получают 70—75 г 2,4-дихлортолуола с т. кип. 196—197°; выход равен 40—43% от теорет. [175].

1-Бром- 3- (трифторметил) -4-фторбен зол. 262 г борфторида 2-(трифторметил)-4-бромфенилдиазония разлагают осторожным нагреванием в перегонной колбе емкостью 1 л; продукты разложения проходят водяной холодильник и поступают в две последовательно соединенные колбы Эрленмейера емкостью по 500 мл, охлаждаемые смесью льда и соли. Дистиллят промывают несколько раз водой, сушат хлористым кальцием и затем перегоняют из колбы Кляйзена при остаточном давлении 50 мм. Получают 162 г 1-бром-З- (трифторметил) -4-фторбен зола в виде бесцветной жидкости с т. кип. 78—83° (50 мм); df& 1,720; п^ 1,4580; выход составляет 86% от теорет. [8].

2-Ацетилдибензотиофен. В трехгорлую колбу емкостью 1,5—2 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и тубусом для внесения хлористого алюминия, помещают 60 г дибензотиофена и 40 г хлористого ацетила, растворенных в смеси из 250 мл бензола и 150 мл толуола. Смесь охлаждают до 0° и постепенно, небольшими порциями, прибавляют в течение 2—3 час. 120 г безводного хлористого алюминия. Реакция продолжается при перемешивании и при температуре от 0 до 10° 3—4 суток. Затем реакционную смесь при энергичном перемешивании и охлаждении льдом разлагают 5%-ной соляной кислотой. Бензольно-толуольный раствор хорошо промывают раствором соды и водой, сушат сернокислым натрием, отгоняют растворители и небольшое количество ацетофенона, образовавшегося в качестве побочного продукта, а остаток перегоняют в вакууме. Основное количество перегоняется при 180—200° (2 мм) и представляет собой смесь 2- и 3-ацетилдибензотиофенов. Выход смеси изомеров составляет более 55% от теорет., из которых 2-ацетилди-бензотиофен составляет около 20%, считая на исходный дибензотиофен. При проведении ацетилирования в сероуглероде или нитробензоле выход смеси изомеров составляет 35—40%, из которых на долю 2-ацетилдибен-зотиофена приходится также около 20%. Если перегнанное вещество загрязнено смолами, что наблюдается при проведении реакции в нитробензоле, то дистиллят промывают холодным эфиром, в котором 2-ацетилди-бензотиофен почти нерастворим.

Дистиллят промывают 10%-ным водным раствором карбоната натрия, сушат над сульфатом натрия и вторично перегоняют над небольшим количеством медного порошка (примечание 1), собирая фракцию, кипящую при температуре 97—100° (примечание 2).

1< эфирному раствору 0,3 моль метилмагнийиодида, приготовленному обычным образом (см. стр. 139) из 45 г йодистого метила, прибавляют при охлаждении ледяной водой раствор 32 г цикло-гексанона в 25 мл абсолютного эфира (рис. 3 в Приложении I), нагревают 1,5 ч на водяной бане и затем выливают в коническую колбу, содержащую смесь 50 г NH4C1 и 150 г толченого льда. Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром (3 раза по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки промывают 75 мл воды, сушат над прокаленным КгСОз и отгоняют эфир. Остаток помещают в круглодонную колбу с обратным холодильником, добавляют несколько кристалликов иода и кипятят около 1 ч на сетке. Затем сушат над прокаленным MgS04 и перегоняют с высоким дефлегматором (прибор 1 в Приложении I), добавив вместо кипятильников еще несколько кристалликов иода. Дистиллят промывают 50 мл 2 н. раствора Na2S2O3, водой (2 раза по 110 мл),

5) н-Гексилбензол. Гидразон капрофенона (137 г) и 2 г порошкообразного едкого кали осторожно нагревают на голом пламени горелки до начала выделения азота. (Если смесь перегреть, то азот будет выделяться чересчур бурно, но реакцию все же можно контролировать, пдместив колбу в лед.) После того как выделение азота закончится, углеводород отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Дистиллят промывают разбавленной кислотой, "сушат и вновь перегоняют (82%), т. кип. 70 °С/2 мм, п1^-3 1,4860 [29].

В приборе для перегонки с погруженным в жидкость термометром (колба с Оиковыи нисходящим отводом, см. рнс. 4) растворяют 1,5 моля растертого в тонкий порошок сухого фторида калня в 8—10-Кратном (по массе) количестве днэтиленгликоля при температуре около 50 °С. Затем прибавляют ! моль соот-встстпующего эфира я-толуолсульфокислоты и нагревают ~ 1 ч при температуре 110—120 °С. При этом низшие алкилфториды (с длиной цепи до ~Cs) частично отгоняются. Затем перегоняют остаток при температуре внутри колбы ~200°С (для алкилфторидов с длиной цепи >С? перегонку заканчивают в слабом вакууме). Дистиллят промывают водой, сушат сульфатом иатрия И ^фракционируют на 20-сантиметровой колонке Вигре.

Д. Пентадиен-1,4. 2-Литровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой с затвором и обратным холодильником длиной 28 см, к верхней части которого присоединяют елочный дефлегматор 2,5X35 см, причем последний соединен с эффективным холодильником, установленным для перегонки. Через обратный холодильник пропускают воду, нагретую до 35—40°, а через холодильник, установленный для перегонки,—воду, охлажденную до 0°; приемник охлаждают льдом и соединяют с ловушкой, охлаждаемой сухим льдом. В колбу помещают 380 г (1,97 моля) а-аллил-р-бромэтилэтилевого эфира (см. раздел Г) в 550 мл н-бутилового спирта, затем прибавляют 550 г (8,4 г-атома) цинковой пыли и 2 г безводного хлористого цинка. Смесь энергично перемешивают и постепенно нагревают до температуры, при которой пентадиеп будет отгоняться со скоростью, равной примерно 1 капле в 2 сек. Обратный холодильник и дефлегматор возвращают большую часть бутилового спирта обратно в колбу. Для завершения реакции требуется 5--6 час. Для того чтобы освободиться от большей части бутилового спирта, дистиллят промывают пятью порциями ледяной воды по 100 мл, а затем в течение ночи сушат его 15 г хлористого кальция. Высушенный препарат перегоняют с елочным дефлегматором размером 2,5X35 см и получают 97—102 г (72—76%) бесцветного пентадиена-1,4, т. кии. 26—27°/740 мм, п'ъ' 1,3887—1,3890.

Получение 2,4-диметилтиофена. Смесь 200 г а-мегиллеву-линовой кислоты и 210 г порошкообразного пятисернистого фосфора нагревают до 50 — 60°, при этом начинается экзотермическая реакция и температура реакционной смеси поднимается до 150 — 160°. После окончания реакции продукт отгоняют из реакционной смеси и полученный дистиллят промывают холодным раствором едкого натра и перегоняют над

Получение 3,4-диметилтиофена. Смесь 100 г диэтилового эфира диметилянтарной кислоты и 70 г порошкообразного пятисернистого фосфора нагревают до 50.—60°, при этом начинается экзотермическая реакция и температура реакционной смеси поднимается до 150—170°. После окончания реакции продукт отгоняют из реакционной смеси (140—160°), Полученный дистиллят промывают холодным раствором едкого натра и перегоняют над металлическим натрием, собирая 3,4-диметилтиофен с т. кип. 144—146°.

В погоне (дистилляте) содержатся примеси этилового спирта и иода, окрашивающего жидкость в бурый цвет. Для удаления примесей дистиллят промывают в делительной воронке: 2—3 раза водой (для удаления спирта), водой с добавлением небольшого количества гидросульфита натрия (для удаления иода) и, наконец, водой с добавлением небольшого количества раствора гидрокси-да натрия (для удаления следов иодоводородной кислоты) :

Пек — остаток после перегонки каменноугольной смолы — представляет собой твердую многокомпонентную смесь высокомолекулярных ароматических соединений. При нагревании для получения остатка с более высокой температурой размягчения из него отгоняется пековый дистиллят, содержащий те же углеводороды, что и во второй фракции антраценового масла, а кроме того бен-зофлуорантен, бензопирен и пицен. Из пека могут быть выделены и наиболее высококипящие соединения — коронен и др.

Толуол нитруется на мононитропроизводные непрерывным методом 'в условиях, близких к условиям нитрования бензола. При этом образуется около 55—57 % орто-, 38—42 % пара- и 3—4 % ме--га-изомера. Соотношение изомеров, из которых наиболее важен пара-, почти не меняется с изменением условий проведения реакции нитрования. Разделение изомеров основано на различии температур кипения и застывания. Оно проводится ректификацией в вакууме с отбором дистиллята, содержащего о-нитротолуол, и с последующей кристаллизацией я-нитротолуола из кубового остатка в трубчатых кристаллизаторах. Остающаяся эвтектическая смесь, содержащая до 20 % ж-изомера, подвергается повторной ректификации. При этом получают дистиллят, содержащий до 80% лг-ни-тротолуола, из которого при охлаждении кристаллизуется чистый продукт.

Хлорноватистая кислота, 20%-ный раствор ?[281—282]. При сильном перемешивании и охлаждении льдом с солью в воду пропускают хлор до се насыщения. Выпадающий кристаллогидрат хлора отфильтровывают па воронко Бюхнера при охлаждении и смешивают с таким количеством окиси ртути (примерно з/4 от веса кристаллогидрата хлора), чтобы образующийся водный раствор не имел запаха хлора. Раствор отфильтровывают а перегоняют в вакууме (12 мм рт. cm.) при комнатной температуре. Дистиллят, содержащий до 20% I10C1, хранят л трмдоте в замороженном состоянии. При — 10° С он может сохраняться в течение многих месяцев.

Фепнлазпд (из пербромнда диазония и аммиака) [210]. К 15 мл 21%-ногч раствора аммиака припивают 10 мл эфира и при охлаждении льдом и хорошел перемешивании небольшими порциями добавляют 4,05 0 пербронида диазония Аммиак и иербромид моментально реагируют на границе рапдсла водного и эфир ного слоев, и образующийся азид растворяется в эфире. Эфир отгоняют в вакуу> ме, а реакционную массу, состоящую из двух фаз, перегоняют с водяным паром Дистиллят, содержащий аммиак, подкисляют разбавленной H2S04, окстраги ругот азид эфиром и перегоняют в высоком вакууме, собирая азид в приемнике охлаждаемом сухим льдом. Выход 0,775 г (55% от тс up e тического}.

1 -Фенил- 2-бензидацетилея [252, 253]. Эфлрный раствор фенилэтиещ магнийбромида получают кипячением с обратным холодильником 63 з (0,6 «л* фенил ацетилена с незначительным избытком эти л магний бромид а (в приблив тельно молярном растворе). Этот раствор в течение 2,5 ч прибавляют но капл: при перемешивании к умеренно кипящему раствору 330 г (1,25 моль) бенза га-толуолсульфоната в 900 мл абсолютного эфира. Затем смесь кипятят в с обратным холодильником и гидролизуют разбавленной охлажденной НС Эфирный слой промывают водой, карбонатом натрия и опять водой. Пос. удаления эфира маслянистый остаток обрабатывают 15%-ным раствором КО и потом перегоняют с водяным паром. Дистиллят, содержащий бензилброед и бензиловый спирт, отбрасывают. Маслянистый остаток извлекают эфяра тщательно промывают водой, сушат над безводным карбонатом кадия и пер гоняют в токе азота. Выход продукта 84 Р (72% от теоретического); т. кис 150 — 160° С (4 мм рт. cm,}. После второй перегонки получают светло-ткелту! сильно Преломляющую свет жидкость с т. кип. 128— 129° С (1 — 2 мм рт. cm, df =, 1,0273, «5? 1.5946.

Дистиллят, содержащий, кроме эфира, воду, спирт и сернистую кислоту, дважды промывают в делительной воронке 100 мл холодного 5%-но-го раствора едкого натра. Эфирный слой после отделения дважды промывают 50%-ным раствором хлористого кальция, взятым в количестве, равном половине объема дистиллята.

Дистиллят, содержащий бромбензол, переливают в делительную воронку и после отстаивания отделяют бромбензол, высушивают его в течение часа хлористым кальцием (примечание 3) и перегоняют из колбы Вюрца на 25—50 мл. При перегонке отбирают фракцию, перегоняющуюся при 140—170°, а вышекипящий остаток в колбе еще горячим выливают в маленькую фарфоровую чашку.

Дистиллят, содержащий бромбензол, переливают в делительную воронку и после отстаивания отделяют бромбензол, высушивают его прокаленным хлоридом кальция (см. с. 30) и перегоняют из колбы Вюрца с водяным холодильником. Фракция, кипящая при 152... 158°С, представляет собой бромбензол.

Дистиллят, содержащий, кроме эфира, воду, спирт и сернистую кис-

После окончания реакции, которая длится около 2 ч, дистиллят, содержащий кроме уксусноэтилового эфира не вошедшие в реакцию уксусную кислоту и спирт, для удаления уксусной кислоты встряхивают в делительной воронке с 2% раствором углекислого натрия до чех пор, пока верхний слой не покажет нейтральную или слабощелочную реакцию на лакмус. (Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющейся двуокисью углерода.) Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция (8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. После высушивания продукт перегоняют на водяной бане (прибор 2).

После окончания реакции, которая длится около 2 ч, дистиллят, содержащий кроме уксусноэтилового эфира не вошедшие в реакцию уксусную кислоту и спирт, для удаления уксусной кислоты встряхивают в делительной воронке с 2% раствором углекислого натрия до чех пор, пока верхний слой не покажет нейтральную или слабощелочную реакцию на лакмус. (Раствор углекислого натрия следует прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющейся двуокисью углерода.) Затем . отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция (8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. После высушивания продукт перегоняют на водяной бане (прибор 2).

Добавлением каталитических Добавление хлористого Добавлении каталитических Добавлении основания Доказательства конфигурации Доказательства существования Дальнейшем нагревании Доказательств образования Долговечности полиэтилена