Термины, связанные с цементом. Добавляют абсолютный

Главная --> Справочник терминов

Добавляют абсолютный Аддукт серного ангидрида с диоксином [77). Из стеклянного' с с 60%-ной дымящей H2S04 перегоняют S03 в охлаждаемую холодной взвешенную колбу, содержащую сухой дихлорэтан. К полученной смеси : сильном перемешивании добавляют эквивалентное количество прокипячен над натрием и перегнанного диоксаиа; температура смеси не должна вышать 5' С,

а) Получение изоамилового эфира. Смесь 1,5 кг изоамилового-спирта и 300 г я-толуолсульфохлорида кипятят с конденсатором у имеющим приемник для воды. По мере протекания реакции в приемник собирают воду, изоамиловый спирт и изоамиловый эфир. Воду отделяют и отбрасывают, а смесь спирта и эфира возвращают в реакционную колбу и нагревают до прекращения выделения воды (9 — 10 ч). Продукты реакции сушат над карбонатом калия и перегоняют; в результате получают 1036 г сырого эфира, кипящего выше 132 °С. Поскольку этот продукт содержит около 7% изоамилового спирта, добавляют эквивалентное количество борной кислоты и 200 г бензола. Эту смесь перегоняют с целью удаления сначала воды в виде азеотропной смеси с бензолом, затем бензола и, наконец, после охлаждения — изоамилового эфира при[60 — 61 °С/10 мм. После повторной перегонки над натрием получают 950 г (70—75%) чистого изоамилового эфира [131.

Смесь 75 мл петролейного эфира и 25 мл изопрена помещают в бутыль и нагревают на горячей водяной бане до бурного кипения. Часть петролейного эфира перегоняют из бутыли для предотвращения контакта с влагой и воздухом в сосуде для полимеризации. После этого в атмосфере инертного газа добавляют 2 мл 1 М три-изобутнлалюминня и бутыли закрывают резиновыми пробками. Бутыли, содержащие мономер н алкилалюминий, охлаждают до нужной температуры полимеризации н при помощи шприца добавляют эквивалентное количество четыреххлористого титана либо в виде неразбавленного катализатора, либо в виде его 1 М раствора в гептане. Полимеризация проходит довольно быстро, и смесь катализатора с мономером вскоре становится достаточно вязкой для того.

В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и 1-литровой капельной воронкой, помещают смесь из 200 г (1 мол.) 2,3-дибромпропена (стр. 191) и 200 мл сухого эфира. Колбу охлаждают в бане со льдом, после чего пускают в ход мешалку и добавляют эквивалентное количество бромистого магний-циклогексила, полученного из 31 г (1,28 гр.-ат.) магния, 204 г (1,25 мол.) бромистого циклогексила и 400 мл сухого эфира (примечание 1). Добавление ведут с такой скоростью, чтобы масса спокойно кипела (примечание 2), на что требуется 30—45 минут. Образуются два слоя, причем может выделиться также бромистый магний.

111 час., образуется смесь двух хлороксииронионовых кислот. Реакционнуи) смось уиаривают на водяной бано, экстрагируют остаток афиром, сушат и иепосредствснио пускают в работу оставшуюся «осло отгонки растворителя сироиообразную смесь 4-хлор-2-окси- и 2-хлор-1-оксипропиоиовойкислот. ЮОзсмеси малыми иорциями вносят в раствор 90 г едкого кали it .450 мл абсолютного спирта и не дают температуре подниматься нише 50°. Латом дают постоять 1 час при комнатной температуре и 2 часа и охлаждающей смеси, отсасывают от выделившихся солс-й, экстрагируют в течение 5 мин. 300 мл кипящего спирта, отсасывают и обрабатывают нерастворившийся остаток таким /ко способом 100—200 мл кипящего спирта. После охлаждении из спиртовых фнлыратои получают 50—55 г калийной соли глицидной кислоты. Свободную глицидную кислоту можно получить в виде сиропа, для чего к концентрированному водному раствору калийной соли добавляют эквивалентное количество серной кислоты, экстрагируют выделяющуюся свободную глицидную кислоту эфиром, высушивают м отгоняют растворитель.

Отделение фруктозы от маннозы н глюкозы. К нейтральному раствору фруктозы и маннозы добавляют эквивалентное количество метилфенилгидразина и стольке алкоголя, сколько нужно, чтобы жидкость стала прозрачной.

Получение пурпурина из а-аминоализарина. с-Амнноализарин растворяют в 10—15 частях серной кислоты 60° Вё, к раствору при обычной температуре добавляют эквивалентное количество азотистокислого натрия и смесь нагревают в течение 2 часов до 90—100°. Затем выливают в воду, кипятят и отсасывают выпавший пурпурин.

Получение а-аминоизомасляиой кислоты 16в. Ацетон смешивают с водной синильной кислотой, затем добавляют эквивалентное количество аммиака в спиртовом растворе и жидкость нагревают до 50 — 60°, пока не изчезнет запах аммиака. Образовавшийся аминонитрил сначала омыляют концентрированной соляной кислотой при комнатной тепмературе и затем разбавленной соляной кислотой при нагревании.

Получение монометилового эфира тетраметилянтарной кислоты ™5. В метиловом спирте растворяют 1 моль натрия, затем добавляют эквивалентное количество ангидрида тетраметилянтарной кислоты, жидкость упаривают досуха, остаток растворяют в воде и раствор подкисляют.

Получение ацетамидоксвма. 69,5 г солянокислого гидроксиламвна растворяют в минимальном количестве соды, добавляют 41 г ацетоиитрила в столько абсолютного спирта, чтобы получился прозрачный раствор. Затем при тщательном охлаждении вносят раствор этвлата натрвя из 23 г металла, смесь оставляют стоять при 30—40° в течение 60—80 час., фильтруют в упаривают в вакууме до % первоначального объема. К сгущенному раствору добавляют эквивалентное количество соляной кислоты и снова упаривают в вакууме до кристаллизации.

6-Ацетамидо-9-хлормеркурпурин (II). К кипящему раствору 6-ацетамидопурина в 50% -ном этаноле добавляют эквивалентное количество едкого натра и сразу же после этого эквимолярное количество спиртового раствора хлорида ртути (яд!). Смесь охлаждают, продукт отделяют центрифугированием и сушат в вакууме. Выход 88%.

помещают 800 ?*г3 абсолютного спирта и 50,6 г (2,2 грамм-атома) чистого натрия, нарезанного маленькими кусочками. После того как натрий полностью растворится, половину .раствора .переносят в двухлитровую кругло-Донную колбу с тремя горлами, снабженную капельной .воронкой, механической мешалкой с жидкостным (ртутным) затвором и обратным холодильником, запертым хлоркальцневой трубкой. Колбу, содержащую остаток раствора, вновь соединяют с обратным холодильником и из бомбы насыщают раствор этнлата натрня сероводородом со скоростью двух пузырьков в секунду до полного насыщения раствора (на что требуется около 6 час.). Этот раствор сульфтидрата натрия добавляют к раствору этнлата натрия, находящемуся -в трехлитровой колбе, н смесь кипятят с обратным холодильником 1 час. По охлаждении до комнатной температуры добавляют абсолютный спирт в количестве, достаточном для растворения сернистого натрия (около 200 с#!).

чистого натрия, нарезанного маленькими кусочками. После того как натрий полностью растворится, половину раствора переносят в 2-литровую круглодонную колбу с тремя горлами, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с жидкостным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. Колбу, в которой находится другая половина раствора, вновь соединяют с обратным холодильником и раствор зтилата натрия насыщают из баллона сероводородом со скоростью двух пузырьков в секунду до полного насыщения раствора (на что требуется около 6 час.)- Этот раствор сулфгидрата натрия добавляют к раствору этилата натрия, находящемуся в трехгорлой колбе, и в течение 1 часа эту смесь кипятят с обратным холодильником. По охлаждении до комнатной температуры добавляют абсолютный спирт в количестве, которое необходимо для растворения всего сернистого натрия (около 200 мл; примечание 1).

Синтез моногидразона 2,2,5,5-тетраметилфуранидин-диона-3,4 (II а). К раствору 15,61 г (0,1 моль) 2,2,5,5-тетраметилфуранидиндиона-3,4 (1а) в 30 мл этилового спирта при комнатной температуре прибавляют по каплям 5 г (0,1 моль) гидразингидрата. Спирт отгоняют в вакууме водоструйного насоса и к остатку добавляют абсолютный эфир, Полученный эфирный раствор сушат прокаленным сульфатом магния. После отгонки эфира из

раствору добавляют абсолютный этанол до помутнения (около 150 мл)

ной массы несколько раз добавляют абсолютный спирт. Остаток

ником в течение 2 час., добавляют абсолютный спирт и снова

фора. В воронку наливают сухой бром в количестве 3,7 моля *8 на каждый карбоксил и медленно приливают его к смеси, если нужно — при охлаждении, с такой скоростью, чтобы через холодильник уходило возможно меньше красных паров брома. Под конец смесь нагревают на водяной бане, пока не прекратится выделение бромоводорода. Если часть брома потеряется, тс его добавляют еще столько, чтобы шшарат после 0,5-часового нагревания был заполнен красными парами. При переработке Ю—20 г мо-нокарбоновых кислот бромироваиие обычно продолжается несколько часов, но для дикарбоновых кислот реакция идет значительно медленнее и заканчивается только через 10—20 час. После удаления избытка брома к смеси добавляют абсолютный алкоголь с количестве, в 2—3 раза превышающем теоретическое, образовавшийся офир осаждают водой, отделяют, сушат и очищают перегонкой. На каждый карбоксил, имеющий свободный атом водорода в а-положении, в молекулу вступает один атом брома 7S, однако из янтарной кислоты и се гомологов образуются только монобромпроизводные. Полученные таким образом а-бромкислоты иногда применяются для дальнейших опытов по определению строения кислот 80.

помещают 800 см3 абсолютного спирта и 50,6 г (2,2 грамм-атома) чистого натрия, нарезанного маленькими кусочками. После того как натрий полностью растворится, половину раствора переносят в двухлитровую кругло-донную колбу с тремя горлами, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с жидкостным (ртутным) затвором и обратным холодильником, запертым хлоркальцневой трубкой. Колбу, содержащую остаток раствора, вновь соединяют с обратным холодильником и из бомбы насыщают раствор эгнлата натрия сероводородом со скоростью двух пузырьков в секунду до полного насыщения раствора (на что требуется около 6 час.). Этот раствор сульфгидрата натрия добавляют к раствору этнлата натрия, находящемуся -в трехлитровой колбе, н смесь кипятят с обратным холодильником 1 час. По охлаждении до комнатной температуры добавляют абсолютный спирт в количестве, достаточном для растворения сернистого натрия (около 200 см!).

помещают 800 ?М3 абсолютного спирта и 50,6 г (2,2 грамм-атома) чистого натрия, нарезанного маленькими кусочками. После того как натрий полностью растворится, половину раствора переносят в двухлитровую кругло-донную колбу с тремя горлами, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с жидкостным (ртутным) затвором и обратным холодильником, запертым хлоркальцневой трубкой. Колбу, содержащую остаток раствора, вновь соединяют с обратным холодильником и из бомбы насыщают раствор эгнлата натрия сероводородом со скоростью двух пузырьков в секунду до полного насыщения раствора (на что требуется около 6 час.). Этот раствор сульфгидрата натрия добавляют к раствору этнлата натрия, находящемуся -в трехлитровой колбе, н смесь кипятят с обратным холодильником 1 час. По охлаждении до комнатной температуры добавляют абсолютный спирт в количестве, достаточном для растворения сернистого натрия (около 200 см!).

10. [NIL162] (PFe)2 и [Ni2 (L164)2] (PFe)4 (уравнения (5.26), (5.31), (5.32)) [236]. Раствор 1,44 г (14 ммоль) 1,5-диаминопентана в 500 мл ацетонитрила добавляют по каплям в течение 3 ч к перемешиваемому раствору 10 г [NiLlSl] (PFe)2 (см. методику 9) в 500 мл ацетонитрила. Раствор приобретает желто-коричневый цвет. После окончания прикапливания реакционную смесь упаривают до объема 30 мл на роторном испарителе при 30 °С и хроматографируют на колонке (2,5 см X 20 см), наполненной оксидом алюминия, используя в качестве элюента ацетонитрил. Желтый элюат отделяют от адсорбированной в верхней части колонки коричневой фракции, упаривают ее до объема 30 мл и, добавляя этанол, получают продукт. Дополнительное количество комплекса образуется, упарив раствор до объема нескольких миллилитров на роторном испарителе. Продукт состоит из смеси мономера и димера в соотношении 1 : 1. Их разделяют следующим образом. 8—Юг продукта растворяют в 40 мл ацетонитрила. К раствору добавляют абсолютный этанол до помутнения (около 150 мл). Смесь помещают в холодильник на три дня, после чего отфильтровывают первую фракцию. К фильтрату добавляют 50 мл абсолютного этанола и раствор помещают в холодильник еще на три дня. Выпавшую вторую фракцию отфильтровывают, фильтрат упаривают до 50 мл на роторном испарителе, выпавшие кристаллы третьей фракции отфильтровывают. Первая фракция содержит чистый димер, третья — чистый мономер. Смесь (вторая фракция) подвергают дальнейшей раскристал-лизации. ПМР мономера (CD3CN), б: 2,14; 2,39 (СН3); 1,7; 3,3 (СНЧ): 7,53 (аром), 7,00 м. д. (N —Н).

Для уничтожения остатков раствора в него понемногу, до полного исчезновения синей окраски, добавляют абсолютный нормальный бутиловый спирт. После этого раствор можно вылить в воду.

Доминирующее положение Дальнейшем облучении Дополнительные возможности Дополнительными затратами Дополнительная информация Дополнительной активации Дополнительной поляризации Дополнительное подтверждение Дополнительно некоторое