Главная --> Справочник терминов


Добавляют дополнительное Трехгорлую круглодоиную колбу емкостью 500 мл, снабженную трубкой для ввода азота, мешалкой и обратным холодильником, термостатируют в бане при 35° и промывают в течение 15 мин азотом. Затем добавляют 120 мл свежевскипяченной дистиллированной воды, перемешивают и медленно пропускают азот над поверхностью жидкости. Последовательно добавляют 2 г натриевой соли сульфо-кнслоты («лороль>), 80 г акрилоиитрнла, освобожденного от ингибитора по методике, описанной выше, 0,1 г персульфата калия и 0,033 г бисульфита натрия. Доказательством того, что полимеризация началась, является помутнение раствора (примерно через 5— 20 мин). Если помутнение не начинается в течение 1 часа, добавляют дополнительно инициатор и активатор. Начавшись, полимеризация обычно завершается через 2—3 часа. Если оставить

4-Гидрокси-2',4'-динитродифениламин(1У). Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и- обратным холодильником помещают в водную баню для нагревания. Загружают 15 мл воды и 0,3 г NaHSO3, перемешивают до полного растворения, добавляют 3 г 4-аминофенола и 40 мл воды. Содержимое колбы при размешивании нагревают до 55—60 °С и медленно (15— 20 мин) добавляют 5,5 г 2,4-динитрохлорбензола, одновременно добавляют 1,3 г тонкорастертого мела. Затем реакционную массу нагревают до 80 °С, размешивают 4 ч, добавляют 0,5 мл конц. НС1 и размешивают еще 30 мин. В процессе выдержки реакционная масса должна иметь рН 1—3, если кислотность массы меньше (рН>3), добавляют дополнительно НС1 до необходимого значения рН и опять размешивают массу 30 мин. По окончании

Укрепляют в кольце стакан на Гл, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 330 мл воды и 65 мл конц. НС1, при размешиваниии выливают горячую (50 °С) реакционную массу, перемешивают 30 мин и проверяют кислотность смеси, которая должна иметь рН 3—4 по УБ. Если рН > 4, добавляют дополнительно 3 % НС1 до нужного значения рН. Солянокислый раствор оставляют отстаиваться на 1—2 ч, краситель при этом выделяется в виде смолообразной массы. Водный раствор солей сливают, а краситель дважды промывают 100 мл 3 % НС1, каждый раз удаляя кислоту декантацией. Затем к красителю добавляют 500 мл воды и 12 г ацетата натрия, нагревают до 86—90 °С и фильтруют горячим на воронке со складчатым фильтром. Фильтрат возвращают в тот же стакан, нагревают до 90—95 °С, при перемешивании небольшими порциями добавляют к нему 85 г мелкого NaCl, перемешивают 30 мин и оставляют на ночь. Полноту высаливания определяют по вытеку на фильтровальной бумаге: он должен быть слабо окрашенным. Краситель выделяется в виде смолообразной массы с бронзовым оттенком. Водный слой сливают с красителя. Смолообразный продукт переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 40—50°С.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 24 мл 40%-ного раствора NaOH, пасту 2-гидро-кси-5-фенилазобензойной кислоты, нагревают при перемешивании до 80—85°С, небольшими порциями добавляют 24 г Na2S2O4 (15— 20 мин). Концом восстановления считают обесцвечивание раствора; если обесцвечивание не происходит, добавляют дополнительно Na2S2O4 (среда сильнощелочная по ФФБ).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и помещают в пустую баню с электрообогревом. Загружают 60 мл нагретой до 50—60 °С воды и 5,8 г резорцина. Смесь перемешивают до образования гомогенного раствора 3—5 мин и затем охлаждают до 23—25°С, помещая в баню холодную воду. Приливают 11,6 мл 20 %-ного раствора Na2CO3 и проверяют по УБ реакцию среды (рН ^ 10). При необходимости добавляют дополнительно 20 % раствор Na2CO3.

К половине объема деструктата добавляют 5 мл 2,5 н. раствора сульфата натрия (для предотвращения разложения Cu2l2 окислителями), воды до 250 мл и 10 мл взвеси йодида меди1. Если взвесь йодида меди окрасится в розовый или ярко-оранжевый цвет, то добавляют дополнительно еще 30 мл взвеси. Через 30 минут взвесь отфильтровывают через плотный бумажный фильтр и промывают 1% раствором сульфата натрия до полного отмывания желтой окраски и рН 5 — б последней фракции про-

3. Для отгонки свободной кислоты жидкость помещают (рис. 19) в соответствующего размера колбу (/) и вносят в нее медные опилки. Колбу герметично соединяют изогнутой трубкой с холодильником (2), снабженным аллонжем (5), конец аллонжа опускают в приемник (4), в котором находится раствор йода в йодиде калия. Колбу нагревают на бане с минеральным маслом или на песчаной бане до температуры взаимодействия меди с кислотой. Если раствор йода быстро обесцвечивается, его добавляют дополнительно. Когда цвет раствора йода перестанет изменяться, приемник отделяют, жидкость подкисляют разведенной соляной кислотой и нагревают до удаления йода. При

разложения гидразона. Реакция разложения гидразона заканчивается примерно за 3 часа и об ее окончании судят по изменению цвета раствора, который из красного становится желтым. В течение этого времени к реакционной смеси добавляют дополнительно тремя порциями 3 мл пировиноградной кислоты и 2 мл воды. Раствор переносят вместе с 50 мл эфира в делительную воронку, экстрагируют для удаления динитрофенилгидразона пировиноградной кислоты раствором углекислого натрия, промывают дважды 5%-ным раствором едкого натра, несколько раз водой, после чего сушат над безводным сульфатом натрия. Эфирный раствор упаривают досуха и остаток в количестве 78 мг пе-рекристаллизовывают из смеси эфира с петролейным эфиром. Продукт затем возгоняют при 90—100° в высоком вакууме и снова перекристаллизовывают из смеси эфира и петролейного

д) 4-Бром-17а-оксипрегнандион-3,20-[11,12-Н1]. 370,6 мг (1,108 лшоля) 17а-оксипрегнандиона-3, 20-[11, 12-H<>J растворяют в 12 мл уксусной кислоты и к полученному раствору при перемешивании и охлаждении добавляют по каплям 0,5 мл 0,2457 М раствора брома в уксусной кислоте. Когда окраска, вызванная бромом, исчезнет и раствор обесцветится, добавляют дополнительно по каплям 4,12 мл раствора брома и ацетата натрия в уксусной кислоте с концентрацией 0,2526 М по отношению к брому и 0,25 М по отношению к ацетату натрия. Затем реакционную смесь разбавляют этилацетатом и промывают растворами едкого натра и хлористого натрия. После удаления растворителя остается белый кристаллический продукт. После двух перекристаллизации из смеси хлороформа с эфиром вес продукта с т. пл. 186—187° (разл.) составляет 328 мг (72%), [а]25'5= +34,0° (хлороформ) (примечание 7).

Фирмой Ои Рогй (США) [18] разработан непрерывный способ получения 4,4/-диаминодифепилметана с высоким выходом и хорошего качества. При конденсации в реакционную зону до начала стадии перегруппировки добавляют дополнительное количество анилина. Реакцию осуществляют при соотношении солянокислого анилина к формальдегиду от 2,8: 1 до 4 : 1; температура в первой зоне 38- .-Г)2СС, но второй 60—70 "С и в третьей 88—ПО Ч! Полученный продукт нейтрализуют щелочным агентом и очищают органическую фазу от нежелательных примесей. Получают диаминоди-' фен и л метан с выходом 88,6% и ^06% 4,4'- изомер а.

одной капли нерастворителя вызывает появление мутности, не исчезающей при перемешивании. Такой раствор оставляют для вызревания на несколько часов. После этого добавляют дополнительное количество нерастворителя, пока раствор не станет «молочным». Затем нагревают его до повышения температуры на несколько градусов. Когда раствор вновь становится прозрачным, его постепенно при энергичном перемешивании охлаждают до первоначальной температуры. Через несколько часов осажденную фрак-

После окончания реакции в колбу загружают 50 мл воды, перемешивают 10 мин и добавляют 7,1 мл 42%-ного раствора NaOH. Массу размешивают 1 ч при 100 — 103 °С. Затем охлаждают до 50°С и переносят реакционную сме-сь в колбу с высоким тубусом на 1 — 1,5 л, помещенную в водяную баню с электрообогревом. Колбу снабжают пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют стеклянный барботер, доходящий почти до дна колбы, а в другое — короткую изогнутую стеклянную трубку. Последнюю присоединяют к водоструйному насосу. Объем реакционной массы в колбе доводят водой до 350 мл, нагревают до 60 °С и включают водоструйный насос, пропуская таким образом через реакционную массу воздух. Интенсивное перемешивание осуществляют барбо-тируемым воздухом 10 — 15 ч при температуре не ниже 85°С с периодическим отбором проб на вытек на фильтровальной бумаге с раствором ацетата свинца. Проба должна свидетельствовать о постоянном наличии в реакционной массе сульфид ионов (образование черной окраски). Затем добавляют 15 — 20 г мелкокристаллического NaCl, перемешивают 20 мин и проводят пробу на вытек, который должен иметь светло-зеленую окраску. Если цвет вытека интенсивно-зеленый, добавляют дополнительное количество NaCl до положительной пробы на вытек. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70— 80 °С.

Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню, установленную на электроплитку. Загружают 63 мл воды и 24 г тонкоизмельченного в ступке 2,4-динитроанилина. Смесь нагревают до 30—35 °С и перемешивают до получения однородной суспензии Затем осторожно (возможно бурная реакция!) по каплям при интенсивном размешивании добавляют из капельной воронки раствор Na2S2 (около 18 г в пересчете на 100% Na2S2). Наблюдается разогрев реакционной массы. Необходимо следить за тем, чтобы температура в колбе не превышала 60°С. Регулируют температуру внешним охлаждением и скоростью подачи раствора Na2S2. Реакционную массу перемешивают при 50—60 °С 2 ч. Реакция считается законченной, если проба полностью растворяется в воде, подкисленной НС1. В противном случае добавляют дополнительное количество раствора Na2S2 и вновь после выдержки проводят пробу на конец восстановления. Массу охлаждают до 35—40 °С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок тщательно отжимают на фильтре, несколько раз промывают холодной водой (по 20—30 мл) до отсутствия в фильтрате серусодержащих примесей (проба на вытек с раствором ацетата свинца). Продукт переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С.

одной капли нерастворителя вызывает появление мутности, не исчезающей при перемешивании. Такой раствор оставляют для вызревания на несколько часов. После этого добавляют дополнительное количество нерастворителя, пока раствор не станет «молочным». Затем нагревают его до повышения температуры на несколько градусов. Когда раствор вновь становится прозрачным, его постепенно при энергичном перемешивании охлаждают до первоначальной температуры. Через несколько часов осажденную фрак-

(2,5 моля) в толуоле. По мере отгонки этанола добавляют дополнительное количество толуола. После подкисления енолята получают этиловый эфир фенилцнануксусной кислоты с выходом 70—78%. При получении три-н-дифенилкарбинола 151 натрий постепенно добавляют к раствору /г-хлордифенила и Д. в бензоле при кипячении и интенсивном перемешивании. По окончании реакции смесь под-

(2,5 моля) в толуоле. По мере отгонки этанола добавляют дополнительное количество толуола. После подкисления енолята получают этиловый эфир фенилцнануксусной кислоты с выходом 70—78%. При получении три-н-дифенилкарбинола 151 натрий постепенно добавляют к раствору /г-хлордифенила и Д. в бензоле при кипячении и интенсивном перемешивании. По окончании реакции смесь под-

При производстве клеящих и пропитывающих составов полимеризацию останавливают при помрщи ингибиторов на стадии образования промежуточных вязких продуктов и перед применением добавляют дополнительное количество инициатора, достаточное для взаимодействия с ингибитором и возбуждения дальнейшей полимеризации.

Стабилизированную суспензию концентрируют до содержания сухого вещества 50—60%. Концентрирование (седиментацию) проводят в поле гравитационных сил при центрифугировании или электродекантацией. Центрифугирование осуществляют на специальных центрифугах с частотой вращения вала до 10 000 об/мин. Пептизацию (восстановление суспензии из осадка) осуществляют добавлением при перемешивании дистиллированной воды в количестве, необходимом для образования суспензии заданной концентрации. Полная пептизация осадка в концентрированную стабильную суспензию происходит при содержании ОП-7 в суспензии 5—6% (масс.) и концентрации осадка, не превышающей 76—80% дисперсной фазы. С целью придания способности смачивать спеченный полимер в суспензию добавляют дополнительное количество ПАВ до общего содержания &—12% от массы полимера [26, с. 175—177].

При производстве клеящих и пропитывающих составов полимеризацию останавливают при помрщи ингибиторов на стадии образования промежуточных вязких продуктов и перед применением добавляют дополнительное количество инициатора, достаточное для взаимодействия с ингибитором и возбуждения дальнейшей полимеризации.

В течение 15—30 мин через смесь 'пропускают инертный газ до полного вытеснения из нее и из реактора воздуха. Затем добавляют компоненты редокс-системы: соль двухвалентного железа, персульфат калия, восстановитель. Редокс-'Компоненты добавляют обычно в виде водных растворов при температуре от 15 до 45 °С в зависимости от состава системы. После индукционного периода, который длится 1—30 .мин, начинается процесс 'полимеризации, о чем судят по повышению температуры. Через 15—45 мин температура достигает максимального значения, некоторое время не изменяется, а затем медленно уменьшается до первоначального значения. Иногда для полноты исчерпания мономеров добавляют дополнительное количестве инициатора. Весь процесс полимеризации проходит яри постоянном 'перемешивании и пропускании инертного газа. Одностадийный редокс-процеос обычно применяют для приготовления латексов с содержанием сухого вещества 25—30%.




Дополнительные исследования Дополнительные требования Дополнительных компонентов Дополнительным подтверждением Дальнейшем окислении Дополнительной обработки Дополнительное напряжение Дополнительному увеличению Дополнительно охлаждается

-
Яндекс.Метрика