Термины, связанные с цементом. Добавляют насыщенный

Главная --> Справочник терминов

Добавляют насыщенный Раствор полимера в приборе при перемешивании доводят до 20 °С, добавляют метиловый спирт по каплям до появления мути и продолжают дальнейшее фракционирование. Метиловый спирт ядовит и легко воспламеняется. Работу следует проводить в вытяжном шкафу в отсутствие огня! После выделения 10 фракций раствор становится очень разбавленным, что осложняет дальнейшее осаждение фракций полимера. Для концентрирования раствора часть растворителя испаряют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, до получения примерно 1%-ного раствора и продолжают фракционирование. Последнюю фракцию выделяют путем полного испарения растворителя.

1,32-Бис-(«-метоксифешшси)-дотриаконтан. Б тсчонпе 10 ч. кипятят 11,6 г метилового эфира иодгексадецилгидрохинона с 1,8 з натрия в смесв 40 мл диэтилового и 20 мл дибутилового эфира. Поело окончания реакции эфир испаряют, к остатку добавляют метиловый спирт для разложения непро-реатировавшего натрия и фильтруют. Остаток ла фильтре затем растирают с метиловым спиртом, водой, опять с метиловым спиртом и, наконец, с эфиром и отсасывают- Промывкой эфиром удаляют легко растворимые побочные продукты. Выход практически чистого 1,32-бис-(л-мйтоксис(0яокси')-дотриакон-тана fi,3 ?,\ т. пл. 124° С,

Эта реакция распространяется также на а-кетоспирты и а-кетокис-лоты; в этом случае к реакционной смеси добавляют метиловый спирт или воду, причем образуются псевдогликоли, которые под действием те-траацетата свинца подвергаются количественному расщеплению93:

-скоростью, которую позволяет холодильник. При восстановлении нитрилов реакционную смесь иногда приходится подогревать, чтобы поддержать частицы натрия в суспендированном состоянии. Перемешивают еще 15—20 мин, затем добавляют метиловый спирт в количестве, необходимом для разложения всего лепрореагировавшего натрия, а потом (осторожно!) 800 мл воды.

При применении водного раствора формальдегида конденсацию обычно проводят путем встряхивания или перемешивания компонентов в отсутствии органического растворителя; в некоторых случаях [34] к смеси добавляют метиловый спирт. Если же применяют параформальдегид, то необходимо присутствие органического растворителя. Если кстон, вводимый в реакцию, представляет собой жидкость, например, ацетон [38], циклопентанон [47] или циклогексанон [47], то в качестве растворителя можно использовать избыток кетона. В других случаях в качестве растворителя прибавляют этиловый спирт (95%-ный или абсолютный). При конденсациях 2-» 3- или 9-адетилфеиан^ трёйа с формальдегидом и солями вторичных аминов рекомендуется в качестве растворителя применять нзоамиловый

Совершенно очевидно, что в случае низших бромидов желательно брать метилового спирта не более того количества, которое необходимо, чтобы предотвратить образование эмульсии. Весьма удобно воду, фенолфталеин и сырой бромид поместить в делительную воронку и добавить столько аммиака, чтобы раствор стал розовым. Затем небольшими порциями добавляют метиловый спирт до тех пор, пока не разрушится эмульсия и после взбалтывания не образуется ясной 'границы между обоими слоями.

лоты; в этом случае к реакционной смеси добавляют метиловый спирт

Ход определения. Аликвотную часть раствора 7* переносят i коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют метиловый красный и нейтрализуют сначала 40%-ным раствором едкого натра дс слабо-розового окрашивания, затем 0,1 н. раствором едкого натра, 0,1 н. раствором соляной кислоты и 0,05 н. раствором едкогс натра. Титруют 0,05 н. раствором едкого натра в присутствии маннита и фенолфталеина до появления розовой окраски, не исчезающей при добавлении новой порции маннита. Параллельно проводят холостой опыт.

Для выделения адсорбированного вещества применяют метод элюирования. Для этой цели очень часто к петролейному эфиру или бензину добавляют метиловый спирт. Элюи-рование производят на холоду или при нагревании, после чего адсорбент отфильтровывают или центрифугируют. В

Раствор испаряют досуха сначала при обычном, а в конце при пониженном давлении. Твердый остаток растворяют приблизительно в 200 мл воды, охлаждают раствор льдом и добавляют небольшими порциями хорошо промытую окись серебра (примечание 5). После того как добавлено избыточное количество окиси серебра, раствор отфильтровывают и остаток тщательно промывают водой. Через раствор пропускают сероводород до полного осаждения сульфида серебра. Отфильтрованный раствор концентрируют до начала кристаллизации аминокислоты. После этого добавляют метиловый спирт и раствор охлаждают льдом. Продукт перекристаллизовывают из водного раствора, который обесцвечивают активированным углем. Выход лейцина-3,4-Нд составляет приблизительно 31%; т. пл. 271° (в запаянном капилляре, разл.).

Оставшийся в приборе раствор при перемешивании снова доводят до температуры 20 °С (термостат У-8), добавляют метиловый спирт до появления мути и далее поступают, как описано выше. На выделение последующих фракций требуются уже значительно меньшие количества осадителя, и добавлять его нужно при перемешивании очень медленно и осторожно.

К теплому раствору приливают 30 мл 50% -ной уксусной кислоты (до кислой реакции на лакмус). Затем добавляют насыщенный раствор хлористого натрия в количестве, равном объему реакционной смеси. Если после введения раствора соли выпадает осадок, приливают немного воды и перемешивают до растворения осадка. После этого в делительной воронке отделяют верхний слой, содержащий ацетоуксусный эфир, и встряхивают с небольшим количеством насыщенного раствора бикарбоната натрия. Раствор ацетоуксусного эфира сушат над хлористым кальцием, а затем отгоняют избыток этилацетата, заканчивая перегонку после того, как будет достигнута температура 95° С. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с темп. кип. 86 — 90° С (30 мм рт. ст.), 76 — 80° С (18 мм рт. ст.) или 69— 73° С (12 мм рт. ст.).

Сульфоны. Общий способ получения, Нагревают до кипения раствор 10 г сульфида в 100 мл 80%-ной уксусной кислоты и добавляют насыщенный водный раствор хромовой кислоты до оранжевой окраски раствора (избыток окин> лителя). Кипятят еще 15 тин, добавляют равный объем воды,' охлаждают и сульфои перекристаллизовывают из 50%-ной уксусной кислоты.

Затем полученную соль растворяют в горячей воде и добавляют насыщенный раствор соды до щелочной реакции на лакмус. После охлаждения смесь фильтруют для отделения углекислого кальция. Фильтрат упаривают в чашке до появления первых кристаллов. Полная кристаллизация продолжается несколько часов. Вторую фракцию кристаллов можно получить дальнейшим упариванием маточного раствора. Обе фракции-сушат в фарфоровой чашке на водяной бане.

Полученный раствор для удаления ионов SU4 обрабатывают извест-ковым молоком, прибавляя его до щелочной реакции на фенолфталеин, i Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, к фильтрату добавляют насыщенный раствор едкого бария, проверяя полноту осаждения хлористым барием (примечание 3). Осадок сульфата бария отделяют, промывают на фильтре небольшим количеством воды и к фильтрату добавляют 150 мл 25%-ного раствора аммиака. Затем раствор насыщают углекислым газом, проверяя полноту осаждения по отсутствию помутнения при добавлении к отфильтрованной пробе раствора карбоната натрия. Осадок карбонатов бария и кальция отфильтровывают, промывают водой и упаривают фильтрат на водяной бане до начала кристаллизации. После нескольких часов выдержки выделившиеся кристаллы отсасывают на холоду, промывают 20 мл пиридина и сушат, постепенно повышая температуру от 30 до 90°.

К теплому раствору приливают 1.40 мл 50%-ной уксусной кислоты (до кислой реакции на лакмус). Затем добавляют насыщенный раствор хлористого натрия в количестве, равном объему реакционной смеси. Если после введения раствора соли выпадает осадок,'приливают немного воды и перемешивают до растворения осадка; после'этого в делительной воронке отделяют верхний слой, содержащий ацетоуксусный эфир, и встряхивают с небольшим количеством насыщенного раствора бикарбоната натрия. Отделенный раствор ацетоуксусиого «фира сушат над хлористым кальцием, а затем отгоняют избыток этилацетата, заканчивая перегонку после того, как будет достигнута температура 95°. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 86—90°/30 мм рт. ст., 76—80°/18 мм рт. ст. или 69—73°/12 мм рт. ст.

1. Абиетинат кобальта приготовляют следующим образом: 6 г канифоли растворяют в 12,5 мл этилового спирта, к раствору добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают с обратным холодильником при температуре кипения в течение 15 минут. Кислый раствор нейтрализуют раствором едкого натра и по охлаждении выделившийся осадок абиетината натрия отсасывают на воронке Бюхнера. 3,3 г сухого абиетината натрия растворяют в возможно малом количестве воды, добавляют насыщенный водный раствор 2,9 г азотнокислого кобальта и извлекают образующийся абиетинат кобальта 20 мл ксилола. Вытяжку сушат над сульфатом натрия, а ксилол отгоняют в вакууме. Сухой остаток абиетината кобальта измельчают и полученный фиолетовый порошок применяют в качестве катализатора в реакциях окисления.

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена газоподводящей трубкой), помещают 300 мл абсолютного эфира (чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260), насыщают его сухим азотом и прибавляют последовательно 30 г тетраацетата свинца (см, стр. 111) и 3,2 г о-фенилен-диамина (синтез см. стр. 195). Реакционная смесь довольно быстро становится черной. Ее перемешивают при комнатной температуре 3 ч и оставляют на ночь. Затем содержимое колбы выливают в стакан и при механическом перемешивании добавляют насыщенный раствор NaHCO3 до прекращения выделения пузырьков двуокиси углерода. Органический слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром (4 раза по 30 мл). Объединенные эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и сушат над прокаленным Na2S04- Отгоняют эфир на водяной бане из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I) до объема 5—6 мл. Выливают остаток в стакан емкостью 25—50 мл и осторожно испаряют эфир током сухого воздуха (поблизости не должно быть горелок н электроплиток с открытой спиралью). Оставшееся твердое вещество очищают возгонкой в вакууме при 10—12 мм рт. ст., нагревая на силиконовой или глицериновой бане при 100—110°С. Выход около 0,7 г (30% от теоретического); т. пл. 128—129°С.

** Содержннне активного кислорода определяют следующим образом: тпч-'ую навеску (0.1—0,3 г) реакционной смеси помещают к колбу для иодомет-Ч1ческого анализа и растворяют в смеси уксусная кислота — хлороформ (объемное соотношение-. 3 : 2) (20 мл), после чего добавляют насыщенный рас-' нодидя калия (2 ыл). Воздух из полбы вытесняют азотом, колбу Закры-

Обменная реакция. К раствору бенноипа и альдегида (молярные соотношении) и горячем спирте добавляют насыщенный всд-Е!т,ш раствор цианистого калин. Затем смесь кипятят с обратным холодильником па парокой бане; для удержания в paciBope большей части цианистого калия дополнительно прибавляют воду. После нагревания (от 10 мип. до 3 час.) и последующего охлаждения колбы выделяется продукт реакции [Ь5, Ь8]. Соеди-НСШ1И, полученные этим общим методом, приведены в таб.ч. 1, т,тр. 239.

Полученную массу фильтруют с отсасыванием в горячем состоянии и нерастворимый остаток промывают дестиллированной водой. Соединенные фильтраты частично нейтрализуют 300 мл 40%-ного раствора едкого натра при хорошем перемешивании и охлаждении,, а затем добавляют насыщенный раствор 3750 г кристаллического уксуснокислого натрия. Проба на конго должна показывать полное отсутствие минеральной кислоты. При прибавлении раствора едкого натра необходимо тщательно следить за тем, чтобы раствор ни в коем случае не стал щелоч-н ы м (примечание 7). После трехдневного стояния раствора при комнатной температуре выкристаллизовавшийся сырой цистин, загрязненный некоторым количеством «гуминовых» пигментов и тирозина, отсасывают и растворяют в 3 л 3%-ной соляной кислоты. Раствор фильтруют и полностью обесцвечивают повторной обработкой (от 2 до 5 раз, порциями по 20—25 г) животным углем, предварительно освобожденным от фосфорнокислого кальция кипячением с разбавленной соляной кислотой и промывкой холодной водой. Фильтрат после обесцвечивания должен быть прозрачным и бесцветным или, в крайнем случае, лишь слегка желтоватым. Если он получится более окрашенным, обработку животным углем следует повторить. Обесцвеченный раствор необходимо один или два раза профильтровать без отсасывания для удаления следов твердых примесей, которые при отсасывании проходят через фильтр.

А. Этиловый эфир миндальной кислоты. В 1-литровую кругло-донную колбу, снабженную обратным холодильником, помещают 152 г (1,0 моль) миндальной кислоты, 200 мл абсолютного этилового спирта и к смеси прибавляют 100 мл абсолютного этилового спирта, в котором содержится около 10 г безводного хлористого водорода (примечание 1). Раствор нагревают на паровой бане до кипения в течение 5 час., а затем выливают его в 3-литровый стакан, содержащий 1 л ледяной воды (примечание 2). К смеси добавляют насыщенный водный раствор бикарбоната натрия до тех пор, пока реакция не будет слабощелочной (примечание 3). Затем препарат экстрагируют в 2-литровой делительной воронке двумя порциями эфира по 300 мл. Эфирные вытяжки промывают 200 мл воды, сушат над 50 г безводного сернокислого натрия. После высушивания эфирный раствор упаривают в колбе Клайзена емкостью 250 мл и остаток перегоняют в вакууме. Таким образом получают 147—154 г (82—86% тео-ретич.) этилового эфира миндальной кислоты с т. кип. 144—145°/16 мм. При длительном хранении эфир может закристаллизоваться. Он плавится при 30,5—31,5°.

Дополнительные возможности Дополнительными затратами Дополнительная информация Дополнительной активации Дополнительной поляризации Дополнительное подтверждение Дополнительно некоторое Дополнительно перемешивают Допускается содержание