Главная --> Справочник терминов


Добавляют необходимое добавляют некоторое количество его к исходной реакционной смеси [2346].

Скорость окисления полиэтилена можно снизить введением в него небольшого количества стабилизаторов—веществ, которые более активно, чем полиэтилен, реагируют с кислородом, проникающим в толщу материала. В полиэтилен одновременно добавляют некоторое количество наполнителя— вещества (например,

Проведение реакция. Триизобутилалюмнний смешивают с соответству-э<нп,им: олефином и нагревают (иногда для достижения определенной температуры кипения к реакционной массе добавляют некоторое количество бензола, толуола или гептана); образующийся изобутилен при этом улетучивается. Для быстрого протекания реакции необходимы температуры выше 100° С. Однако сс-олрфины общей формулы RCH=CHa нгльзя нагревать выше НО0 Ct та« как при атом частично происходит каталитическая димеризацня*

Такой способ обезвоживания спирта часто применяется в лабораторной практике. В колбу со спиртом, (обычно 96%-ным ректификатом) добавляют некоторое количество бензола и перегонку ведут на ректификационной колонке. Сначала отгоняют трехкомпонентный азеотроп, имеющий температуру конденсации 64,86° и состав 53,9% бензола, 22,8% эта-

Для увеличения реакционной способности ароматических дигало-и до производных Гриньяр10 и другие авторы11 применили так называемую» со направляющую реакцию, заключающуюся в том, что к раствору, кроме ароматического дигалоидопроизводного, добавляют некоторое количество энергично реагирующего галоидного алкила, например бромистого этила. Такой вспомогательный реагент облегчает реакцию благодаря промежуточному образованию легко растворимых комплексов. Этим способом в присутствии, бромистого этила из гс-дибромбензола получают гс-фенилендимагнийдибромид10.

4,5 г (0,052 моля) пиперазина и 10,6 г (0,10 моля) карбоната натрия растворяют в 100 мл охлажденной льдом воды (лучше применять соответствующее количество титрованного раствора пчпера-эина, так как гексагидрат пнперазнна нестандартен по содержанию воды). Раствор быстро перемешивают в простом смесителе и быстро добавляют к нему раствор 6,4 мл (9,35 г, 0,050 моля) дихлорутоль-ного эфира этнлеигликоля в 30 мл метиленхлорида. Если прнба-нлять раствор медленно, то получается полимер с низкой вязкостью. Применение большего котичества метиленхлорида (50 или 100 мл) незначительно уменьшает вязкость получаемого полимера. Реакционная масса быстро густеет и за несколько минут становится похожей иа творог. На этой стадии ее переносят в стакан емкостью 1 л, содержащий 500 мл воды. Стакан помещают на горячую плитку и частично испаряют метилеихлорид, время от времени перемешивая мешалкой. Не следует испарять метиленхлорид полностью, так как в этом случае полимер выделится в виде чрезвычайно твердого куска, который трудно измельчить. Как только полимер становится настолько твердым, что масса собирается в одни кусок, он можег быть легко измельчен. Твердый полимер помещают в обычный смеситель, добавляют некоторое количество воды и измельчают на небольшие кусочки. Полимер отфильтровывают*на воронке Бюхнера и несколько раз промывают горячей водой. Сушат полимер в вакуум-сушильном шкафу при 90° в течение 24 час Выход 9,5 г (95%); логарифмическая приведенная вязкость (0,5%-ный раствор

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя трубками дли ввода v отвода азота, загружают 500 мл cvxoro бензола, 3,8 г (0,02 моля) 4-бензил-Д /,-оксазолид-2, 5-днопа и 2,9 г (0,02 моля) D, /,-4-изобутилоксазолид-2,5-днона. Некоторое количество бснзилпроизводиого остается нрраствсренным. К этой смеси добавляют 0,5 г воды, растворенной в 340 мл предварительно очищенного бензола. Через 5 дней раствор становится мутным и достаточно вязким. Вся поверхность стекла, находящаяся в контакте с реакционной смесью, покрывается пленкой полимера. Чтобы перевести нррастворспную часть полимера в раствор, добавляют некоторое количество сухого хлороформа. Образующийся в результате прозрачный вязкий раствор центрифугируют для удаления небольших количеств нерастворнвшнхся веществ.

Азот, необходимый для этих целей вырабатывают непоср! венпо па заводах химических волокон. Па каждом таком за имеется азотно- кислородна я установка, на которой методом бокого охлаждения поздух ож и ж а стен, а затем ректификацией делается на азот и кислород. Азот, получаемый на этих устг ках, содержит от 0,2 до 1% кислорода. Тонкая очистка азот остатков кислорода достигается пропусканием его через нагр до 480— 500 °С контактные печи, наполненные медными стру ми. При этом кислород, содержащийся в азоте, связывается м> с образованием оксида меди. Для регенерации меди через коп-ные печи, периодически пропускают водород. При указа температуре происходит восстановление меди из оксида меди ( разопаписм воды. Возможен также непрерывный процесс ПОССГЕ лени я меди ил оксида меди. В этом случае к азоту до его пост? ния в контактную печь добавляют некоторое количество водо]

затем к нему добавляют некоторое количество воздуха и смесь

ме ароматического дигалоидопроизводного, добавляют некоторое коли-

Для того чтобы создать для плава большую подвижность при температуре более низкой, чем отвечающая плавлению безводной щелочи (едкий натр плавится при 318°, едкое кали при 360°), к щелочи добавляют некоторое количество воды (5—10%) и, получив жидкий плав при нагревании до более низкой температуры, чем с безводной щелочью (с едким натром например при 275— 280°), начинают вносить сульфонат в плав при размешивании. Вода постепенно выпаривается, но плав, раз став подвижным, уже легко размешивается, тем более, что выделяющиеся пары воды, как ранее введенной, так и образующейся при реакции, также несколько размешивают густую массу.

Ввиду специфического поведения БНК при переработке, особенно в условиях высоких температур, рекомендуются следующие режимы смешения: для мягких смесей с пластичностью 0,50—0,70 и смесей средней жесткости с пластичностью 0,36—0,05 смешение в резиносмесителях вместимостью 45 и 140 л по одностадийному режиму при температуре не выше 130 °С. Серу вводят в начале смешения в виде маточной смеси с наполнителем, а мягчители — раздельно. В том случае, если температура не превышает 130°С, целесообразно проведение одностадийного смешения, выше 130°С — двухстадийного. В первой стадии вводят только часть сажи и на второй стадии в концентрированную относительно каучука маточную смесь добавляют необходимое количество сажи. При двухстадийном смешении можно снизить температуру смешения первой стадии со 140—150 °С до 105—110°С. Проведение двухстадийного смешения позволяет уменьшить скорость структурирования, улучшить технологические свойства и уменьшить склонность к под-вулканизации. Смеси повышенной жесткости (с пластичностью 0,21—0,35) приготовляют только на вальцах.

Перед конвертором 9 в газ добавляют необходимое количество водяного пара (частично — парового конденсата) и температура газа снижается до 400—420 °С. Избыток пара по отношению к стехиометрическому его количеству составляет около 1,5. В конверторе первой ступени имеется пять слоев железохромового катализатора, например следующего состава: 80% Fe2O3, 7%

В термостатированной ячейке для титрования готовят последовательно . шесть растворов со следующими значениями рН: 6,5; 6,0; 5,5; 5,0;. 4,5; 4,0. Для этого к каждой порции дистиллированной воды (20 мл) добавляют необходимое количество 0,01 н. раствора НС1, измеряя рН растворов при 40 °С (pHt). Затем эти растворы переливают в 6 пронумерованных стаканчиков и в каждый из них вносят такое количество желатина, чтобы получились 1 %-ные растворы. Желатин растворяют при нагревании до 40 °С и перемешивании на магнитной мешалке. Вновь измеряют рН всех растворов (рН?),

По окончании установленного времени резиновый клей выгружают после предварительного лабораторного его контроля по вязкости и концентрации. При повышенной концентрации (или недостаточной однородности) добавляют необходимое количество растворителя и производят дополнительное перемешивание клея в течение 30 мин. Выгружают клей в бачки, установленные на тележки, взвешивают и переливают в другую тару, например в бачки из белой жести с плотными крышками.

По окончании восстановления всегда необходимо разрушить избыток алю-могидрида, осторожно приливая небольшими порциями воду. При работе с большими количествами добавляют сначала этилацетат до полного израсходования LiAlHi, а затем уже добавляют необходимое количество воды для осаждения гидроокиси алюминия,

В колбу вместимостью 100 мл (см. рис. 2.1) помещают 50 мл эфирного раствора, содержащего 0,012 моль алюмогидрида лития. Раствор не должен содержать гидрида лития. В противном случае процесс восстановления протекает нестереоселективно. К перемешиваемому содержимому колбы прибавляют раствор 1,5 г (0,01 моль) камфоры в 10 мл сухого эфира. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы раствор не кипел. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 2 ч. Затем, продолжая перемешивание, охлаждают колбу ледяной водой, добавляют необходимое количество воды и 20 %-ного раствора хлороводородной кислоты до растворения осадка (рН 5-6). Эфирный слой отделяют, из водного слоя продукт извлекают эфиром. Объединенные эфирные растворы промывают водой и сушат сульфатом магния. Эфир упаривают и получают 1,4 г (90 %) изоборнеола, [а]д5- 26,0° (в этаноле). Значение величины оптического вращения

Позднейшие исследования показали, что в особых условиях можно проводить ариламинирование и с участием а-нафтолов [24]. При температуре от 100 до 200" соли ароматических аминов взаимодействуют с эквимолярным коли-честиом выделенного бисульфитного соединения а-нафтола, причем образуются с хорошим выходом ариламинонафтали-ны. Эту реакцию можно проводить также в водном растворе; бисульфитное соединение получают обычным путем в водной среде, избыток бисульфита нейтрализуют или удаляют при подкислеиии, добавляют необходимое количество-солянокислой соли амина и нагревают смесь в автоклаве. Было сделано предположение [24], что промежуточный продукт представляет собой соль бисульфитного соединения и амина.

Периодический способ. В реактор с мешалкой загружают перегнанный /г-аминодпфениламин и растворяют его при 90"С в ме-тилциклогексаноле в течение 0,5 ч при перемешивании. Затем добавляют циклогексаноп и перемешивают смесь при 80—90°С в течение часа. После этого загружают цинковую пыль, а затем за час добавляют необходимое количество муравьиной кислоты. Образующийся диоксид углерода отсасывают вентилятором. Азео-троппой отгонкой с ииклогексаноном удаляют реакционную воду с пари ми растворителя. Пары конденсируют в холодильнике, а конденсат (смесь воды и метилциклогексанона) направляют в сепаратор. После перегонки к реакционной смеси добавляют воду (для растворения выделившейся натриевой соли), а реакционную массу, нагретую до 100 —ПО "С, отводят по обогреваемым трубопроводам через фильтр в кристаллизатор, где находится смесь метанол + вода. Кристаллическую массу охлаждают до 20СС и через 2 ч отсасывают на нутч-фильтре. Маточный раствор разбавляют водой и выпускают в канализацию. Осадок на фильтре промывают метанолом. Продукт сушат при 60—70СС в вакуумном шкафу и размалывают на шаровой мельнице. Выход 78—83%.

Промывку пасты силиката свинца осуществляют непрерывно, методом репульпации с использованием пяти репульпаторов (на схеме не изображены) и пяти вакуум-фильтров 5. Это дает возможность удалить из пасты ионы МОя до содержания 0,01% и ниже в пересчете на сухое вещсстпо. Среду по псех репульпатарах поддерживают нейтральной; в случае щелочной среды добавляют необходимое количество серной кислоты. Пасту передают на сушку в аппарат 7 и на упаковку готового продукта.

Ни коль Ренсп готовит выщелачиванием 20%-м раствором КаОН 50%-го сплава Ni—А]. Щелочь берут в двухкратном избытке по отношению к алюминию. К 20%-му раствору щелочи в течение 30 мин малыми порциями добавляют необходимое количество сплава. Смесь интенсивно перемешивают механической мешалкой при 48—52 "С. Температуру экзотермического процесса выщелачивания регулируют скоростью добавления сплава в щелочной раствор. После добавления всего количества сплава смесь выдерживают еще 50 мин при 48—52 "С. Затем катализатор трижды промывают дистиллированной водой. После этого промывку продолжают п атмосфере инертного газа с проточной системе. Затем с осевшего шлама сливают воду, и катализатор трижды промывают при перемешивании 5%-м спиртом. Готовый катализатор хранят в этаноле в колбе с притертой пробкой. Во прсмя всех операций с катализатором необходимо избегать излишнего контакта поверхности катализатора с воздухом.

На рис. 18.3 представлена технологическая схема процесса сополимер изацин якрилонитрила в водных растворах роданида натрия. Акрилопитрил и другие мономеры со склада направляются в напорные баки /, откуда они самотеком поступают в теплообменник 2, куда подается и растворитель. Температура мономеров и растворители на выходе из теплообменника составляет 20— 25 °С. После теплообменника мономеры и растворитель —концентрированный (50 52%-пый) водный раствор роданида натрия — через счетчики-дозаторы ,? направляют в смеситель 4. В этот же. смеситель добавляют необходимое количество инициатора. Полученная реакционная смесь непрерывно подастся в нижнюю часть реактора 6', представляющий собой бак с лопастной мешалкой и рубашкой дли его обогрева (горячей водой). Полимеризация про* текает при 70- 80 '~С. Образующийся растпор полиакрилонитрила непрерывно отводится из верхней части реактора. Обычно степень




Дополнительными затратами Дополнительная информация Дополнительной активации Дополнительной поляризации Дополнительное подтверждение Дополнительно некоторое Дополнительно перемешивают Допускается содержание Допускать повышения

-
Яндекс.Метрика