Главная --> Справочник терминов


Добавляют нитрующую По окончания реакции отделяют в делительной воронке бромистый этил от воды и собирают его в плоскодонную колбу. Для осушения бромистого этиаа в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция. Через 30-40 пин бромистый этил становится прозрачным и его перегоняют.

та калия и 75 мл воды, гуда же бросают несколько кипелок. Содержимое колбы нагревают на сетке в течение 3 часов при постоянном перемешивании до обесцвечивания раствора. Если раствор после нагревания остается окрашенным в розовый цвет, то добавляют несколько капель этанола или немного щавелевой кислоты (эти добавки окончательно "восстанавливают перманганаг калия, и раствор обесцвечивается).

По окончании реакции отделяют при помощи делительной воронки бромистый этил от воды и собирают его в плоскодонную колбочку. Для осушения бромистого этила (удаления воды) в колбу добавляют несколько кусочков прокаленного хлористого кальция.

Чтобы вызвать процесс кристаллизации в пересыщенном растворе, в него добавляют несколько кристаллов того вещества, которое необходимо выкристаллизовать, в каче-

Этилен получают в приборе, изображенном на рис> 26. В пробирку 1, укрепленную в штативе, наливают 1 мл этилового спирта и осторожно приливают 3 мл концентрированной серной кислоты. Добавляют несколько крупинок оксида алюминия г(катализатор) и закрывают пробирку пробкой, в ко-

Бромистый изопропил, полученный в опыте № 1, промывают в делительной воронке дистиллированной водой. Воду сливают, а бромистый изопропил переливают в пробирку, в которую затем добавляют 1—2 мл раствора гидрок-сида натрия.,Смесь нагревают до начала кипения, охлаждают, подкисляют азотной кислотой и добавляют несколько капель 1 %-ного раствора нитрата серебра. Что происходит?

В пробирку наливают 0,5 мл изопропилового спирта и помещают небольшой кусочек металлического натрия. К образовавшемуся алкоголяту натрия приливают воду, а затем добавляют несколько капель фенолфталеина. Объясните изменение окраски.

В пробирку наливают 1 мл 2 н. раствора сульфата меди и 1 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. К выпавшему осадку гидроксида меди добавляют несколько капель глицерина. Почему происходит растворение осадка образовавшегося гидроксида меди?

В тщательно вымытую пробирку наливают аммиачный раствор оксида серебра и добавляют несколько капель ацетальдегида. Пробирку помещают в баню с горячей водой. Через некоторое время на стенках образуется слой серебра («серебряное зеркало»). Эта реакция является качественной на альдегиды. Попробуйте провести подобную реакцию с ацетоном. Объясните, почему ацетон не восстанавливает серебро.

В пробирку с раствором мыла добавляют несколько капель 10%-ного раствора хлорида кальция. Выпадает белый осадрк нерастворимой соли.

В пробирку с раствором мыла добавляют несколько капель спиртового раствора фенолфталеина. Объясните появление розовой окраски.

К горячему нитробензолу по каплям через воздушный холодильник добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 °С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30-40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой. При этом должны образоваться бледно-:.элтые кристаллы. Если этого не происходит, нагревание следует продолжить.

К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115° С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30 — 40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой; динитробензол должен при

К горячему нитробензолу по каплям через ВОЗДУШНЫЕ холодильник добавляют нитрующую смесь. Температура реакционной смеси во время нитрования не должна подниматься выше 115 °С. После добавления всей нитрующей смеси нагревание (на кипящей водяной бане) продолжают 30-40 мин. Конец реакции устанавливают следующей пробой: каплю раствора вносят в пробирку с водой. При этом должны образоваться бледно-желтые кристаллы. ЕСЛИ этого не происходит, нагревание следует продолжить.

В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, капельной коровкой и анутреиним термометром (прибор не должен быть герметичным!) помещают 0,1 моля ароматического соединения. Затем медленно, при хорошем перемешивании и охлаждении (баня со льдом), из капельной воронки добавляют нитрующую v/месь, предварительно охлажденную по меньшей мере до 10°С; температура реакционной смеси поддерживается от 5 до 10 "С. При нитровании реак-ционноспособиых соединений (вариант В) по окончании добавления ааотион кислоты перемешивание при комнатной температуре продолжают еще 30 мии, в других случаях (варианты А н Б) —2 — Зч.

75 мл 27%-ного олеума. При перемешивании за 30 минут прибавляют 45 г (0,047 М) 2-оксипиридина, затем из капельной воронки в течение 2 часов добавляют нитрующую смесь, состоящую из 292 мл 27%-ного олеума и 157 мл дымящей азотной кислоты, поддерживая температуру реакционной массы 5—8°. После этого реакционной массе дают принять комнатную температуру, а затем при перемешивании осторожно нагревают ее на водяной бане до 80—85° и выдерживают при этой температуре 70 минут. По охлаждении смесь выливают на лед (500 г) и оставляют на иочь. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 100 мл воды и сушат на воздухе.

К горячему нитробензолу по каплям добавляют нитрующую смесь.

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом Загружают 50 мл хлорбензола, нагревают до 30—40 °С, при перемешивании по каплям добавляют нитрующую смесь, медленно нагревают до 75 °С и выдерживают i ч, затем охлаждают до комнатной температуры и постепенно при перемешивании палочкой выливают в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл воды. Горячую массу (55—60°С) переносят в делительную воронку на 500 мл, отделяют нитропродукт, представляющий собой маслообразную жидкость, и промывают его сначала 100 мл горячей воды (55—60°С, порциями по 25 мл), затем один раз 5 % раствором ЫазСО3 такой же температуры и опять горячей водой до нейтральной реакции («150 мл). Маслообразное вещество переносят в фарфоровую чашку на 100 мл и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ- Безводный нитропродукт охлаждают до 10—12 °С, при этом 4-нитрохлорбензол закристал-лизовывается и выпадает в осадок. Жидкие продукты, содержащие 2-изомер, декантируют с осадка, а оставшийся 4-изомер пере-кристаллизовывают из 50 мл метилового спирта; 4-нитрохлорбензол кристаллизуется в виде призм или пластинок.

К сульфомассе по каплям добавляют нитрующую смесь с такой скоростью, чтобы температура не превышала 30°С («1 ч). Реакционную массу нагревают до 35—40 °С и выдерживают 2 ч, затем — до 55 °С и выдерживают 1 ч, после чего нагревают до 80°С и выдерживают 2 ч.

2,5-Дихлорнитробензол(П). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 29,4 г 1,4-ди-хлорбензола, нагревают до 50—55°С, после полного расплавлений осадка включают мешалку и по каплям добавляют нитрующую смесь 8,6 мл HNO3 (р 1,51) и 16 мл H2SO4 (p 1,745) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 55 °С. Реакционную массу выдерживают при 60—65 СС 2 ч.

Нитрование нафталина проводят периодическим способом в нитраторе из хромоникелевой стали, снабженном рубашкой и змеевиком для охлаждения. Предварительно в аппарат загружают 61—65% серную кислоту, а затем при работающей мешалке нафталин (50—30% от массы загруженной кислоты) и размешивают содержимое нитратора при 30—40 °С до получения однородной суспензии. Далее в нитратор постепенно добавляют нитрующую смесь (30—40% HNO3, 45—55% H2SO4 и 15—16% Н2О). Избыток азотной кислоты не должен превышать 1—3%. Температура нитрования 52—62 °С. При более низкой температуре возможны застывание и комкование а-нитронафталина.




Дополнительным источником Дополнительная ориентация Дополнительной информации Дополнительное доказательство Дополнительного количества Дальнейшем понижении Дополнительную информацию Допускает следующий Допускают возможность

-
Яндекс.Метрика