|
|
|
Главная --> Справочник терминов Добавляют окончание В высокий стакан емкостью 200 мл наливают 45 мл серной кислоты и 10 мл ледяной уксусной кислоты; смесь охлаждают до комнатной температуры и, при механическом перемешивании, порциями вносят 13,5 г (0,1 моля) мелко измельченного сухого ацетанилида. Содержимое стакана охлаждают до 0° и, при сильном перемешивании, по каплям добавляют охлажденную нитрующую смесь, состоящую из 9,4 г (около 0,1 моля) 68%-ной азотной кислоты и 9,0 г серной кислоты. Температура реакции не должна превышать 5°, так как при более высокой температуре образуется большое количество орто-изомера. По окончании приливания смесь выдерживают 3—4 часа при температуре 3—5°, затем выливают ее в 250 мл воды со льдом. Выделившийся бесцветный осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз холодной водой со льдом, Получение, а) 20 мл (20 г) паральдегида помещают в круглодон-ную колбу на 50 мл, добавляют охлажденную смесь 0,5 мл конц. серной кислоты и 0,5 мл воды, присоединяют к колонке для фракционирования, снабженной холодильником н приемником, охлаждаемым ледяной водой, и осторожно нагревают на микрогорелке так, чтобы ацетальдегид отгонялся при температуре не выше 35°. Во избежание осмоления смеси перегонку прекращают, когда деполимери-зуется половина исходного материала. В термостойкий стакан емкостью 1 л помещают 54 г (0,5 моль) п-толуидина, 120 мл концентрированной соляной кислоты, 100 мл воды и кипятят смесь до растворения n-толуидина. Горячий раствор при перемешивании быстро охлаждают в ледяной бане для получения возможно мелких кристаллов солянокислого л-толуидина. Суспензию охлаждают смесью льда и соли (внешнее охлаждение) до —5 °С и диазотируют (при перемешив?-нии механической мешалкой) раствором 35 г ?зотистокис-лого натрия в 100 мл воды. Конец диазотирования определяют с помощью иод-крахмальной бумажки. К полученному раствору соли диазония добавляют охлажденную до О °С смесь 54 г л-толуидина в 40 мл соляной кислоты, 40 мл воды и 100 мл этилового спирта. вают до О °С и добавляют охлажденную льдом 1 М НС1 до растворения Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 45 мл разбавленной водой (1:3) НС1 ,и нагревают до 60—70 °С. При перемешивании к кислоте добавляют охлажденную до 80—90 °С реакционную массу и проверяют по У. Б. рН, который должен быть 1—2. Размешивают при 80—90 °С 1—2 ч и отфильтровывают в горячем состоянии на воронке Бюх-иера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 50 мл горячей воды, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—7а°С. дикс Конаыта и Квейла [И, к смеси спирта и Н. б. в 225 мл воды при перемешивании добавляют охлажденную смесь 245 мл копц. дикс Конаыта и Квейла [И, к смеси спирта и Н. б. в 225 мл воды при перемешивании добавляют охлажденную смесь 245 мл копц. „лира при — 70°С и перемешивании прикапывают 8,4 мл (10,1 ммоль) 2 М раствора ДБАГ в толуоле и перемешивают еше 2 ч при — 70 °С. Затем к реакционной смеси добавляют 25 мл воды (шприц), натре-о О "С и добавляют охлажденную льдом 1 М НС1 до растворения гидроксида алюминия. Органическую фазу отделяют, а вод-экстрагируют эфиром (2 х 20 мл). Объединенные органические АазЫ последовательно промывают насыщенными растворами NaHCO3 яНаС! и высушивают над Na2SO4. Отгонка растворителя дает желтое масло, которое почти целиком состоит нз циклического полуацеталя (лактола). В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, вносят раствор 6,5 г (0,162 моль) NaOH в 100 мл воды и при охлаждении до 0— 5°С и при перемешивании по каплям добавляют охлажденную смесь 20 г (0,157 моль) дифторнитроэтанола и 8 г (0,151 моль) окиси этилена. Реакционную смесь перемешивают при 0°С в течение 16 ч, затем экстрагируют хлористым метиленом. Экстракт сушат над MgS04 и перегоняют в вакууме. Выход 2,2-дифтор-2-нитро-этил-2'-оксиэтилового эфира 8,7 г (32%); т. кип. 72—74°С при 1 мм рт. ст. лажденному до температуры от —40 до —60° С арилхлоркремнийгид— риду небольшими порциями добавляют охлажденную плавиковую кислоту, затем при столь же низкой температуре отделяют органический слой, к последнему добавляют несколько капель трихлорсилана для удаления следов влаги и HF, после этого продукт разгоняют. По второму способу (международной номенклатуре ИЮПАК) к названию исходной углеводородной структуры добавляют окончание «-ол» (с указанием местоположения гидроксила). В названиях симметричных эфиров называют группу R- и добавляют окончание «-овьш эфир»: У несимметричных эфиров названия обоих групп (R и R') перечисляют по алфавиту и добавляют окончание «-овый эфир»: Часто название кетонов составляют из названий обеих групп, связанных с углеродом карбонильной группы. Далее добавляют окончание "-кетон". Если карбонильная группа связана с бензольным кольцом, добавляют окончание "-фенон'': ,/;О боксилъной группы С , и добавляют окончание «-овая кислота». Названия этих спиртов по рациональной номенклатуре производят от названий соответствующих этиленовых углеводородов с добавлением слова «гликоль». По систематической номенклатуре к названию предельного углеводорода добавляют окончание -диол, а цифрами указывают место гидроксила в главной цепи: Согласно систематической номенклатуре названия альдегидов строят так: к названиям соответствующих алканов добавляют окончание -аль, а нумерацию цепи начинают от углеродного атома, которому принадлежит альдегидная группа. Иногда для удобства названий альдегидов с радикалами сложного строения (изострое-ния) их рассматривают как производные уксусного альдегида, например: При названии кетонов используют как рациональную, так и систематическую номенклатуру. По рациональной номенклатуре вначале называют радикалы, связанные с карбонильной группой, а затем добавляют слово «кетон». По систематической номенклатуре к названию предельного углеводорода добавляют окончание -он с указанием места карбонильной группы. При этом нумерацию начинают от ближайшего к карбонилу конца цепи: Номенклатура. Названия ароматических альдегидов обычно связывают с названиями соответствующих им ароматических кислот, в которые они переходят при окислении. По систематической номенклатуре к названию циклической системы добавляют окончание -карбальдегид. Например, бензальдегид можно назвать: бен-зен карбальдегид. Для первичных, вторичных и третичных аминов несложного строения сохранено построение названия по старой рациональной номенклатуре: добавляют окончание -амин к названию радикала (а не углеводорода); в случае симметричных вторичных или третичных аминов к названию радикала прибавляют еще приставку ди- или три-; этиламин C2H6NH2, диметиламин (СН3)2 NH. По второму способу (международной номенклатуре ИЮПАК) к названию исходной углеводородной структуры добавляют окончание «-ол» (с указанием местоположения гидроксила).  Дополнительная информация Дополнительной активации Дополнительной поляризации Дополнительное подтверждение Дополнительно некоторое Дополнительно перемешивают Допускается содержание Допускать повышения Дальнейшем прибавлении |
- |
Навигация