Термины, связанные с цементом. Добавляют осторожно

Главная --> Справочник терминов

Добавляют осторожно Загрузку котла проводят в следующем порядке. После пуска мешалки в котел загружают половину всего количества воды (2,5 м3), затем из дозировочного бункера около 2 т дробленой резины и мягчители, после чего добавляют остальное количество воды. На 2 т измельченной резины в котел загружается 5,6— 6,0 м3 воды, 400—900 кг мягчителей (20—45 вес. ч. на 100 вес. ч. резины).

ФенилнатрйЁ [36]. Б трехгорлои колбе R атмосфере азота к 54 е (2,35 е-п.т<ум) натрия в мелкодисперсном состоянии (средний размер частиц ниже 25 лев), суспендированного в 275 s толуола при 25—30° С, дри легком встряхивания црибадляют 10—15 мл раствора 112,6 з (1 моль) хлорбензола в 100 з толуола. Реакция обычно начинается через 1—5 мин л сопровождается быстрым повышением температуры. Остальной хлорбензол добавляют тогда, когда начнется взаимодействие с первой порцией; скорость реакции контролируют охлаждением реакционной смеси на бане с охлаждающей смесью (—20° С). Температура реакционной массы не должна превышать 40Э С. (Если взаимодействие через 20 мил- не началось, то можно добавить 2—4 мл амилового спирта. Сразу после этого реакционный сосуд надо помещать в охлаждающую смесь, так как реакция начинается моментально.) Затем добавляют остальное количество сме<щ хлорбензола и толуола. Скорость добавления и охлаждения регулируют таким образом, чтобы образование фенилнатрия закончилось через 20—30 мин. Выход продукта 94—99% от теоретического.

Способ получения 2,4-диметилтиазола [П s s no-существу является методом Мерка 12].Ацет-амид и Ф. п. смешивают и переносят в колбу, содержащую 200 мл бензола. К этой смеси добавляют при охлаждении небольшую порцию смеси хлорацетона и 150 мл бензола, а через некоторое время добавляют остальное количество и смесь кипятят.

разварников. Когда температура выдуваемой массы достигнет 75—80'С, пускают в змеевики воду, продолжая выдувание и расхолодку. По окончании выдувания массу охлаждают до 62—63°С, добавляют остальное количество солодового молока или грибной культуры, перемешивают 5 мин и в течение 15—20 мин осаха-ривают массу без перемешивания.

В колбе Эрленмейера на 500 мл к 0,5 моля фенола добавляют 1,5 моля концентрированной серной кислоты и нагревают 1 ч на кипящей водяной баие; при JTOM образуется дисульфокнслота. Колбу охлаждают смесью поваренной соли со льдом до О °С медленно по каплям при перемешивании, поддерживая ту же температуру, прибавляют 50%-ную смесь кислот, состоящую нз 2 молей азотной кислоты (d—1,5) и равного (по массе) количества концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, затем нагревают 1 ч при 30СС, после чего медленно повышают температуру до 45 °С. Для завершения реакции часть реакционной смеси2' (~50 мл) иагршашт на кннящсй -водяной бане; к подогретому раствору при перемешивали!! добавляют остальное количество реакционного раствора, следя, чтобы растиор не очень бурно вспенивался и не было сильного выделения нит.розных газов. После этого нагревают еще 2 ч ла кипящей водяной бане, осторожна добавляют 500 мл воды и охлаждают на ледяной бане. Выпавшие кристаллы отсасыплют, хорошо промывают холодной водой и перекристаллизовывают нз разбавленного спирта (1 объем спирта-)-2 объема воды) или, после сушки, из „бензол:!. Т. пл. 122 "С; выход 90% (от теор.). \ Метод пригоден для полумикроколичеств.

ние газа не привело к уносу частиц карбоната бария. Затем добавляют остальное коли-

60 мин смеси дают нагреться до -40°С и по каплям добавляют остальное ко-

Если в отдельных случаях не удается достать концентрированной азотной кислоты, то смешивают просушснн\ ю натриевую селитру с 1/3 рассчитанного количества концентрированной серной кислоты, перегоняют под вакуумом на водяной бане из реторты с тубусом u-yi аппарата на шлифах и по мере перегонки чпсгол кислоты добавляют остальное количество серной кислоты. Получают бесцветный дестиллят, не содержащий окисло» азота, с уд. в. около 1,53.

Круглодонную двугорлую колбу емкостью 100 мл снабжают магнитной мешалкой и специальной пробкой из каучука и заполняют азотом. Шприцем вводят раствор фенилуксусной кислоты (ОД 7 г, 1,4 ммоль) в ТГФ (30. мл). Раствор охлаждают до -60°С и при перемешивании шприцем по каплям в течение -5 мин добавляют н-бутиллитий (- 2 М в гексане, 1,4 ммоль). Через 60 мин смеси дают нагреться до -40°С и по каплям добавляют остальное количество н-бутиллития (1,4 ммоль). На этой стадии цвет раствора меняется от бледно-желтого до темно-красного. Смесь перемешивают при -40°С в течение еще 100 мин.

б) Бензол-Н\. В колбе емкостью 500 мл, снабженной холодильником, капельной воронкой и трубкой для впуска газа, нагревают 1,5 г магния с несколькими кристалликами йода. Когда активация магния будет закончена, воздух в колбе вытесняют сухим, не содержащим кислорода азотом, после чего в колбу переносят 5 мл раствора 7,5 г бромбензола-Н§ в 30 мл эфира и дополнительно 45 мл эфира. После начала реакции медленно добавляют остальное количество раствора бромбензола и доводят реакцию до конца при слабом нагревании с обратным холодильником. Разлагают соединение Гриньяра, осторожно добавляя концентрированную соляную кислоту, отделяют эфирный слой, промывают, высушивают и перегоняют на колонке. Оставшиеся в продукте следы эфира удаляют хлорной кислотой (см. синтез бензола-1, 2, 4, б-ЬЦ). Конечный продукт (т. пл. 6,2°) весит 1,7 г (примечание 2).

б) Для открытия фосфора можно также сплавить вещество с металлическим натрием (как для открытия азота), плав растворить в 3 мл дистиллированной воды и отфильтровать. К 1 мл фильтрата добавляют (осторожно!) 4 мл 100%-ной азотной кислоты и кипятят в пробирке под тягой (осторожно!) 1—2 мин. К раствору добавляют 8 мл раствора (см. выше) молибдата аммония и нагревают до 70° С. В присутствии фосфора сразу же выпадает желтый осадок фосфоромолибдата аммония (мышьяк мешает определению).

и фильтруют. Если раствор остался темным, повторяют нагревание с углем. Отфильтрованный осадок угля тщательно промывают 50 мл горячей воды. Промывные воды добавляют к основному раствору. К кислому раствору, хорошо охлаждая, добавляют осторожно две трети требуемого для нейтрализации расчетного количества 20%-ного раствора едкого натра и затем всыпают сухой ацетат натрия до рН 4,5— 5,5. После стояния на холоду цистин выкристаллизовывается из маточного раствора.

Продукт реакции гидролизуют водой, подкисленной серной, соляной или уксусной кислотой; воду добавляют осторожно, при охлаждении. Количество кислоты берут из расчета на взятое количество магния. Чаще всего кислоту применяют 10—15%-ную.

Шерман [4] ввел два улучшения, которые очень полезны при восстановлении кетокислот, полученных сукциноилированием ароматических соединений 15]. Перед амальгамированием цинк расплавляют и выливают в большой объем воды. Восстановление проводят по Мартину, за исключением того, что используют удобный колбонагреватель из проволочной сетки, покрытой стеклотканью, и мешалку Гершберга для энергичного перемешивания. В типичном примере используют следующие количества веществ: 93 г ^-нафтоилпропионовой кислоты, 185 мл толуола, не содержащего серы, 41 мл уксусной кислоты, 140 мл воды, 185 г свежеплавленного (выливание в холодную воду) цинка, амальгамированного 16,3 г сулемы, и 322 мл конц. соляной кислоты (добавляют осторожно). Свежую кислоту (порциями по 70 мл] добавляют в конце первого, второго и третьего часа (выход конечного продукта 87%). Улучшения, предложенные Шерманом, уменьшают время реакции с 36— 40 до 4—6 час без изменения выхода.

шое количество воды, которой ополаскивают реакционную колбу. Затем медленно при взбалтывании прибавляют раствор 775 г (12,5 мол.) 90%-ного едкого кали в равном весовом количестве воды. Смесь осторожно нагревают, время от времени ее взбалтывая до начала кипения (примечание 2). Кипячение продолжают до конца ре акции омыления (около 4—5 час.), после чего колбу сейчас же приспособляют для перегонки с водяным паром («Синт. орг. преп.», сб. 1, стр. 461) и смесь перегоняют до тех пор, пока не перестанет переходить бутиловый спирт (примечание 3). К остатку добавляют осторожно при взбалтывании 1350 мл (15,5 мол.) концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,18) и смесь кипятят еще 1 час (примечание 4). По охлаждении водный слой сливают посредством сифона и выбрасывают его (примечание 5).

В круглодонную колбу емкостью 100 мл с двурогим форштоссом, снабженную обратным холодильником, вносят 8,5 г метилэтилкетона, 15 мл эфира и 18 мл воды Колбу помещают в ледяную баню. При непрерывном встряхивании в смесь добавляют постепенно 4 г тонко нарезанного металлического натрия (см. с. 8)1 Когда весь натрий прореагирует, в колбу наливают 8 мл воды и добавляют осторожно и при перемешивании оставшиеся 4 г тонко нарезанного натрия По окончании реакции восстановления смесь переносят в делительную воронку. Верхний слой отделяют и сохраняют Нижний слой (водный) экстрагируют эфиром 2 раза по 15 мл. Эфирные вытяжки соединяют с органическим слоем (верхний слой). Промывают водой один раз и сушат сульфатом магния. Высушенный продукт перегоняют (рис 12) и собирают фракцию с температурой кипения 95—101 °С. В перегонной колбе остается небольшое количество пинакона метилэтилкетона. Выход 2-бутанола 6 г.

или уксусной кислотой; воду добавляют осторожно, при охлаждении.

В колбу помещают 34,7 е тонко измельченного хлоргидрата (чистая соль кристаллизуется из тройного количества метилового спирта), а 50 см3 абсолютного спирта, в котором растворено 0,01—0,02 г фенолфталеина. В одну из капельных воронок наливают 200 еж3 абсолютного спирта, в котором при охлаждении растворено 11,5 г натрия. Этот раствор должен быть приготовлен непосредственно перед опытом и должен быть совершенно бесцветным. В другую капельную воронку наливают насыщенный раствор хлоргндрата гидро-ксиламина в абсолютном спирте. Пустив мешалку и охлаждая колбу ледяной во-й, вводят в колбу этилат натрия по каплям с такой скоростью, чтобы появляю-йся красный цвет тотчас же исчезал. По мере поступления спирта вместе с этилатом растет также растворенное количество соли гидроксиламина, так что можно ускорить прибавление эти-лата натрия. К концу реакции прибавление снова замедляют. Если появляется красное окрашивание, то из другой во-роики добавляют осторожно раствор соли гидроксиламииа до обесцвечивания, так .как свободный гидроксиламин очень чувствителен к щелочи (необходимо нз-.бегать излишка). Впрочем, можно легко титровать раствором этилата натрия как фаз до нейтральной точки, так что отпадает необходимость прибегать к раствору соли гидроксиламнна и, следовательно, ко второй воронке.

1. Сначала кислоту добавляют осторожно (возможен резкий скачок температуры), а к концу реакции прибавление можно ускорить. Реакционная масса имеет интенсивный красный цвет.

Ход определения. Экстракт переносят в стакан емкостью 100 MJ небольшим количеством ацетона. Растворитель выпаривают досу ха, добавляют 5—7 мл концентрированной серной кислоты, на крывают стакан часовым стеклом и нагревают. Появление 'белоогс осадка двуокиси 'кремния и потемнение раствора свидетельствую' о начале разложения органических соединений. С целью ускоре ЕЙ я минерализации (периодически добавляют, осторожно, по кап лям из пипетки раствор (перекиси водорода и продолжают нагре вать. Нагревание и периодическое добавление перекиси водород; продолжают до тех пор, пока серная кислота не начнет темнеть т. е. до полного разложения резины. После охлаждения добаеля ют в раствор 30 мл дистиллированной воды, перемешивают ифиль труют осадок двуокиси кремния через беззольный фильтр (синя; лента). Осадок тщательно промывают на фильтре горячей водой подкисленной серной кислотой (97:3). Полученный фильтрат з промывные воды упаривают до объема 50 мл (раствор 1).

Ход определения. Навеску резины (после экстракции) 0,2 — 0,3 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в кварцевый стакан емкостью 100 мл, наливают 7 — 10 мл серной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. Появление белого осадка двуокиси кремния и потемнение раствора свидетельствуют о начале разложения резины. С целью ускорения минерализации резины периодически добавляют, осторожно, по каплям из пипетки, раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора. Нагревание и периодическое добавление перекиси водорода продолжают до тех пор, пока серная кислота не начнет темнеть, т. е. до полного разложения резины. После охлаждения добавляют 30 мл дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр (синяя лента). Осадок двуокиси кремния тщательно промывают на фильтре 100 мл горячей воды, подкисленной серной кислотой (97 : 3). Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 200 мл (раствор 7).

в) Одновременное обнаружение мышьяка после минерализации, например мочи, и получение азокрасителя при наличии в ней органических препаратов мышьяка. Для второй реакции 10 мл мочи подкисляют соляной кислотой, охлаждают до 0°, добавляют осторожно 4—5 капель 0,5% раствора нитрита натрия и наслаивают 5 мл 1% раствора резорцина — красное кольцо на границе слоев указывает на наличие в исследуемом материале аминогруппы.

Дополнительная ориентация Дополнительной информации Дополнительное доказательство Дополнительного количества Дальнейшем понижении Дополнительную информацию Допускает следующий Допускают возможность Допустимая концентрация