|
|
|
Главная --> Справочник терминов Добавляют растворитель На рис. 4 изображена принципиальная технологическая схема синтеза ДМД. Исходный формалин, содержащий 8—12% метанола, поступает на ректификационную колонну /, где в качестве погона отбирается метанол, а из куба выводится продукт с содержанием метанола менее 1%. К обезметаноленному формалину добавляют рассчитанное количество серной кислоты, затем смесь . подают в верхнюю часть реактора 2. В нижнюю часть этого реактора через распределительное устройство подают сжиженную Сгфракцию, которая в диспергированном состоянии поднимается снизу вверх. Поскольку катализатор — серная кислота — практически полностью находится в водной фазе, в ней и протекают все Нитропродукты, содержащие кислоту, загружают в промывной аппарат через штуцер, расположенный на крышке. К нитропродуктам добавляют рассчитанное количество содового раствора и интенсивно размешивают содержимое аппарата в течение определенного времени. Затем мешалку останавливают и дают жидкости отстояться. После отстаивания водный слой отделяют от слоя нитропродукта, направляемого на дальнейшую обработку. 7. К бензольному раствору /г-ацетиламинотолуола добавляют рассчитанное количество натрия и нагревают до полного' растворения. При этом образуется осадок белого цвета, который после добавления метилиодида и нагревания « течение часа превращается в продукт, в ИК-спектре которого имеются полосы поглощения в области 3500 и 1670 см"1. Каково его строение? а) Из хлорида иода. (6021. Добавляют 1 моль ICl к раствору 120 г К.С1 в 350 мл поды и разбавляют водой до 500 .ил. 'Если в растворе недостаточно хлора, отфильтровывают нерастворенный иод череа стеклянный фильтр или стеклянную вату, если имеется избыток хлора — добавляют рассчитанное количество K.I. Арилэ1миныг содержащие кислотную группировку (сульфокислотную или карбо-ксильную)^ диазотируют по так называемому «косвенному методу». Их растворяют в водном растворе щелочи, добавляют рассчитанное но реакции количество раствора NaNO& и приливают эту смесь по каплям к избытку кислоты. При этом выделяется дназосоеди-непие, обычно в твердом виде. Такой метод с успехом применяется для ДБ азотировали» амин о бензоин он кислоты, анилин- и нафтилашшсульфоинслог; так же можно диазати--ровать и ела б о основные амины, как, например, нитроанилины, о-нитр аминоазобепзол н др. (ср. [1981). Солянокислую соль амина растворяют или суспендируют в трехкратном количестве ледяной уксусной кислоты и при 10° С TI интенсивном перемешивании добавляют рассчитанное количество а ми л нитрита; к полученному раствору осторожно добавляют эфир, осаждая соль диазоция. Этот метод был впоследствии значительно улучшен [196]. Метаиеулъфонат бария [395]. В 600 .ил 26%-ного раствора (NH4)aS03 при 10° С медленно вносят 126 г чистого диметплсульфата. После растворения днметилсульфата к раствору добавляют пасту из 75 з кристаллического (NH4)aSOft с 75 мл воды н смесь нагревают несколько часов на водяной бане. Затем массу разбавляют в горячем виде до трехкратного объема, разлагают небольшой избыток (NII^S 03 серной кислотой, добавляют рассчитанное количество-Ва(ОН)2 и выпаривают аммиак. Избыток Ва(ОН)2 осторожно удаляют серной кислотой, затем нейтрализуют массу ВаСО3 и фильтруют. Фильтрат выпаривают и получают в остатке метансульфонат бария. Выполнение реакции. Фенол (или кислоту) растворяют в теоретически необходимом количестве водного раствора едкого натра и, при перемешивании или встряхивании раствора, добавляют рассчитанное количество (иногда с небольшим избытком) диалкилсульфата. В большинстве случаев продукт реакции выделяется в виде осадка или масла; его промывают разбавленным раствором едкого натра, а затем обрабатывают обычным образом.. К взвеси 0,1 моля натриевой соли кетоенола в абсолютном спирте добавляют рассчитанное количество галоидного алкила, растворенного в абсолютном эфире, и кипятят с обратным холодильником до исчезновения щелочной реакции на лакмус (3—4 часа). После растворения всего металлического натрия смесь, окрашенную в темно-коричневый цвет, оставляют стоять на несколько часов при комнатной температуре. Затем добавляют рассчитанное количество уксусной кислоты и после этого воду. Эфирный слой отделяют, промывают раствором соды и сушат прокаленным хлористым кальцием. Эфир отгоняют и остаток перегоняют при обычном давлении. После двукратной перегонки этиловый эфир фурилакриловой кислоты получают в виде желтоватого масла с т. кип. 233 — 235°, выход 35 — 40% теоретического (из расчета на фурфурол) Для определения бромного числа по методу Кауфмана готовят 0,1 М раствор брома в метаноле. Для этого метанол, содержащий не более 0,3% влаги, насыщают при комнатной температуре сухим бромидом натрия и после отделения избытка его добавляют рассчитанное количество брома. Для получения метиловых эфиров применяют метод экстрактивной этерификации. В этом случае в реакционную массу добавляют растворитель, хорошо растворяющий эфир, но практически не растворяющий воду, например, четыреххлористый углерод. Кристаллизация из расплава в производстве мус-куса-кетона и ментола осуществляется следующим образом. В кристаллизатор с коническим днищем подают (рис. 91) расплавленный продукт и для уменьшения вязкости массы иногда добавляют растворитель. Включают тихоходную якорную мешалку, а в рубашку аппарата подают охлаждающий агент. Медленно снижают температуру массы до заданного значения и выдерживают несколько часов, не допуская образования монолита. Затем открывают нижний спуск и по желобу или наклонной трубе подают пульпу на фильтрующую центрифугу, где отжимают кристаллы от остатков маточника. Маточники иногда подвергают дополнительной Сорастворители. Для некоторых реакции присоединения недостаточна температура кипения эфира. В этом случае к эфирному раствору Г. р. добавляют растворитель с более высокой температурой кипения (бензол, ксилол) н эфир отгоняют. Г. р. получают с высоким выходом в лигроине, толуоле и ксилоле при добавлении 1 укв ТГФ на каждый эквивалент магния (Лейх 1111). Растворы Г. р. в бензоле пли толуоле получают, применяя трнэтплампи в качестве комплексообразующего агента (Эшбн н Рид 1121). Раствор алкпл- Кристаллизация из расплава в производстве мус-куса-кетона и ментола осуществляется следующим образом. В кристаллизатор с коническим днищем подают (рис. 91) расплавленный продукт и для уменьшения вязкости массы иногда добавляют растворитель. Включают тихоходную якорную мешалку, а в рубашку аппарата подают охлаждающий агент. Медленно снижают температуру массы до заданного значения и выдерживают несколько часов, не допуская образования монолита. Затем открывают нижний спуск и по желобу или наклонной трубе подают пульпу на фильтрующую Сорастворители. Для некоторых реакции присоединения недостаточна температура кипения эфира. В этом случае к эфирному раствору Г. р. добавляют растворитель с более высокой температурой кипения (бензол, ксилол) н эфир отгоняют. Г. р. получают с высоким выходом в лигроине, толуоле и ксилоле при добавлении 1 укв ТГФ на каждый эквивалент магния (Лейх 1111). Растворы Г. р. в бензоле пли толуоле получают, применяя трнэтплампи в качестве комплексообразующего агента (Эшбн н Рид 1121). Раствор алкпл- При других способах нанесения (например, распылением), когда скорости сдвига невелики, возникает необходимость снизить вязкость системы, для чего в нее добавляют растворитель, т. е. уменьшают концентрацию связующего. Наиболее общий метод приготовления растворов состоит в том, что в емкость с мешалкой загружают полимер и добавляют растворитель. В скоростных мешалках частицы полимера не только перемещаются, но и подвергаются действию больших сдвиговых сил. Эффективность смешения может быть повышена применением специальных мешалок, создающих направленное движение материала. Используются также и низкоскоростные мешалки. Но в этом случае частицы не подвергаются интенсивному сдвигу, и скорость растворения полностью определяется скоростью диффузии растворителя в смолу. В последнее время появилось большое количество различных новых конструкций аппаратов, используемых для приготовления растворов полимеров. В некоторых из них рабочие органы представляют собой мощные диски, похожие на циркульные пилы, которые могут быстро измельчать толстые куски или листы каучука. В других—установлены лопасти в форме ножей, вращающиеся между неподвижными перегородками. В таких аппаратах твердые куски материала разрезаются лопастями, а сольватируемые частицы подвергаются действию сдвиговых сил. К грушевидному резервуару 4 емкостью 40—50 мл припаяна трубка 6 (^=10 мм), через которую вводят раствор и добавляют растворитель. Кристаллизацию проводят следующим^образом. Вещество, небольшое количество растворителя и, если это требуется, активированный уголь помещают в колбу, снабженную обратным холодильником (рис 20.12), затем смесь нагревают до кипения, используя подходящую баню. Продолжая нагревание, через форштосс холодильника небольшими порциями добавляют растворитель до тех пор. пока не растворится все вещество. Полученный насыщенный раствор фильтруют в горячем виде. Прибор для горячего фильтрования (рис. 20.13) состоит из конической стеклянной воронки (1) со складчатым бумажным Затем растворитель выливают, а вискозиметр промывают и сушат. Отдельно в колбочке с притертой пробкой готовят 5—7 мл раствора исследуемого вещества концентрации 1 г/100 мл. После того, как вискозиметр высохнет и исследуемое вещество полностью растворится, раствор быстро профильтровывают через фильтр № 1 или 2 в другую колбочку. Затем той же пипеткой, которой отмеряют растворитель, забирают 4 мл раствора и заливают в вискозиметр через трубку 2. Вискозиметр оставляют стоять на 15—20 мин. для термостатирования. Затем несколько раз засасывают раствор в трубку 3 выше верхней метки и измеряют время истечения этого раствора от верхней до нижней метки (так же, как измеряли время истечения растворителя). Затем в вискозиметр добавляют рассчитанное количество растворителя, предварительно профильтрованного через фильтр № 1 или 2. Через трубку пробулькивает азот или воздух для перемешивания раствора. Раствор оставляют стоять на 15—20 мин. для термостатирования; затем измеряют время истечения раствора, как описано выше. Снова добавляют растворитель и снова повторяют описанные выше операции. И так 5—6 раз. Результаты опыта сводят в таблицу:  Дополнительной информации Дополнительное доказательство Дополнительного количества Дальнейшем понижении Дополнительную информацию Допускает следующий Допускают возможность Допустимая концентрация Допустимое расхождение |
- |
Навигация