Термины, связанные с цементом. Добавлением небольшого

Главная --> Справочник терминов

Добавлением небольшого Избыток HNO2 разрушается добавлением небольших порций мочевины до прекращения выделения пузырьков газа. Положительный заряд в солях диазония не локализован у одного атома азота вследствие сдвига электронной плотности от атома азота, имеющего неподеленную электронную пару, к атому азота, несущему формально полный положительный заряд:

При холодном отверждении фурановых и резольных фенольных смол [25] применяют как неорганические кислоты (например, фосфорную), так и сильные органические (фенолсульфокислоту, га-то-луолсульфокислоту), «усиленные» добавлением небольших количеств серной кислоты. Органические кислоты (55—85%-ные), используемые для этой цели, различаются содержанием серной кислоты и воды, вязкостью и стоимостью. При большом содержании воды процесс отверждения формовочной смеси сильно замедляется.

Эти реакции присоединения применяют в ограниченных масштабах для синтеза а-галогензамещенных сложных эфиров или ацилалей [91]. Сложные эфиры получают, смешивая компоненты либо сами по себе, либо в присутствии следов хлористого цинка [92], причем выходы составляют примерно 50%. Ацилали лучше всего получать действием уксусного ангидрида, если реакцию вести с добавлением небольших количеств эфирата трехфтористого бора, но с ангидридами пропионовой и «-масляной кислот наилучшие результаты достигаются при добавлении 10%-ного избытка катализатора сверх эквивалентного количества. При проведении реакции как с малым количеством катализатора, так и с избытком уксусный ангидрид и

Бензол и бензиловый спирт дают дифенилметан при действии фтористого бора 8, фтористого водорода9 или хлористого бериллия3. Дифенилметан был получен также из бензола, хлористого метилена и хлористого алюминия10 и из бензола, формальдегида, этилового спирта и концентрированной серной кислоты и. Восстановление бен-зофенола до дифенилметана было осуществлено действием йодисто-водородной кислотой и фосфором12, натрия и спирта13 и сплавлением с хлористым цинком и хлористым натрием14. Конденсацию хлористого бензилмагния с бензолом с образованием дифенилметана можно осуществить добавлением небольших количеств магния и воды1б.

Обмен каталнзуется добавлением небольших количеств слабой кислоты, например пропионовой.

Растворы в диэтиловом эфире метастабильны и могут самопроизвольно разлагаться с выделением большого количества водорода. Разложение можно предотвратить введением твердого гидрида лития или добавлением небольших количеств диоксана и триметиламина.

Обмен катзлнзуется добавлением небольших количеств слабой кислоты,

поддерживается добавлением небольших количеств едкого

добавлением небольших количеств протонных растворителей эф-

При полимеризации в суспензии [22] жидкий мономер, который обычно содержит нерастворимый в воде инициатор (например, перекись бензоила, динитрил азо-бис-изо-масляной кислоты), диспергируется при интенсивном перемешивании в соответствующей среде, в которой он либо совсем нерастворим, либо растворим частично. Полимеризация происходит, таким образом, в капельках мономера. При этом скорость полимеризации и средняя молекулярная масса, а также свойства продуктов сравнимы с этими параметрами при проведении блочной полимеризации. Диспергирование мономера в воде может быть интенсифицировано добавлением небольших количеств (примерно 0,1%) защитных коллоидов (см. раздел 2.1.5.3.2) или мелкораздробленных неорганических веществ (например, сернокислого бария или сернокислого магния), которые предотвращают соединение мономерных капелек или коагулирование полимерных частиц в ходе дальнейшей реакции.

При пикнометрическом методе взвешиванием определяют объем жидкости, вытесненной полимером. Большинство полимеров имеет плотность больше единицы, поэтому при определении плотности можно использовать воду. Вследствие сильно развитой поверхности полимерные порошки и пресс-материалы склонны к сорбции воздуха, что может привести к существенным погрешностям при измерении плотности. Этого можно избежать, если вакуумировать пикнометр, содержащий полимер, перед заполнением жидкостью или если понизить поверхностное натяжение воды добавлением небольших количеств (0,1%) поверхностно-активных веществ.

Хлоргидрат 4-ф-хлорэти л)п иридина. 10 г 4-(р~окси-этил)пиридина(см. стр. 253) растворяют в 40 мл дымящей соляной кислоты, насыщают при 0° хлористым водородом и нагревают в запаянной трубке на кипящей водяной бане в течение 17 час. Затем упаривают в вакууме при 50° досуха и остаток перекристаллизовывают из спирта. При охлаждении основное количество хлоргидрата 4-(р-хлорэтил)пиридина кристаллизуется в виде бесцветных кристаллов, а остальное количество вещества выделяют добавлением небольшого количества эфира. Суммарный выход чистого хлоргидрата 4-(р-хлорэтил)пиридина с т. пл. выше 260° (с потемнением) равен 10—12 г (70—80% от теорет.) [324].

Спирты и фенолы взаимодействуют с ангидридами кислот значительно медленнее, чем с хлорангидридами. Реакцию эту можно ускорить добавлением небольшого количества серной кислоты, а также ацетата натрия. Последний применяется при ацетилировании глюкозы уксусным ангидридом.

я-Хлоракрилогщтрил [86, Его получают отщеплением хлористого водорода ота,р-дихлорпропиоштгрила, действуя ацетатом натрия в метиловом спирте, и перегонной продукта реакции при атмосферном давлении с добавлением небольшого количества гидрохинона для предотвращения полимеризации; т. кип. 87-89° С (736 MX рт. ст.).

21-Фторстероиды могут батъ получены добавлением небольшого избытка i 50%-ного водного раствора AgF при 30—40° С к раствору 21-иодстероида во "'

> из спирта с добавлением небольшого количества бензола. Выход эфира в среднем 90% от теоретического.

Бевзолсульфпнампд [634, 635]. Раствор бонзолсульфнихлорпда в пятикратном количестве эфира обрабатывают 2 моль амина при 0й С. Полученный амид отфильтровывают, промывают водой, растворяют в этиловом спирте и высаживают добавлением небольшого количества воды.

Реакция активируется также добавлением небольшого количества предварительно приготовленного раствора соединения Гриньяра к смеси офира, магпия и гало-гпшда.

Реакцию Реформатского лучше всего проводить при ВО—105° С. Циггк можпо' ттрттл1енить п гшде фольги, иоверхпость которой обработана наждячшш Gvwarofi. Некоторые увторы преддй1яют использовать гранулированный цинк, активп руя его соляной" кислотой [270) или нагреванием в круглодонной колбе с 0,1% пода до тех пор. пока поверхность ципка не потеряет металлический блеск 1!71]; рекомендуют также цинк амальгамировать * [272] или погружать в раствор сульфата меди для омеднения поверхности. Если вместо эфира бромуксуспои кислоты применяют более дешеный эфир хлорукгусной кислоты, то рекомендуется промотиропать реакцию добавлением небольшого количества порошкообразной меди [273].

Некоторым упрощением этого метода является способ, при котором отпадает необходимость получения серебряной соли; реакцию проводят непосредственно с фенолом, окисью серебра и йодистым алкилом, иногда с добавлением небольшого количества метанола,

В горло кругдодонной колбы емкостью 750 мл на пробке вставляют насадку Аншютца. Прямую трубку насадки закрывают пробкой (она служит для введения цинковой пыли), а боковую при помощи короткого кусочка резиновой трубки (около 10 см) соединяют с хорошо действующим обратным холодильником так, чтобы можно было легко и энергично встряхивать колбу. В колбу помещают теплый раствор 25 г едкого натра в 100 мл воды и раствор 24,6 г (0,2 моля) нитробензола в 50 мл этилового спирта. Сильно встряхивая колбу (примечание 1), небольшими порциями (по г—3 г) добавляют цинковую пыль, причем после добавления каждой порции кипение смеси усиливается (примечание 2). После введения всего количества цинка колбу помещают в водяную баню, добавляют 300 мл этилового спирта .и нагревают до кипения (примечание 3). Гидрат окиси цинка и избыток цинковой пыли отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 50 мл горячего спирта. Фильтрат в закрытом сосуде помещают в баню с охлаждающей смесью и охлаждают в течение 1 часа. Выделившиеся кристаллы гидразобензола отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 30%-ным спиртом с добавлением небольшого количества водного раствора двуокиси серы до исчезновения щелочной реакции.

Для разделения этой смеси приготовляют насыщенный водный раствор 10 г мелко измельченного бисульфита натрия (2 моля бисульфита на 1 моль альдегида) приблизительно в 18 мл воды при температуре 20°. Измеряют объем раствора, добавляют к нему равный объем 70%-ного метилового спирта (не содержащего ацетона) и растворяют выделившийся осадок добавлением небольшого (около 10 мл) количества воды.. К этому раствору добавляют смесь миртёнола и миртеналя, перемешивают 5 часов и затем дважды извлекают миртенрл эфиром. Бисульфитное производное миртеналя разлагают добавлением 15 г безводного карбоната натрия, отгоняют свободный миртеналь с водяным паром и извлекают его эфиром. :

Дополнительно перемешивают Допускается содержание Допускать повышения Дальнейшем прибавлении Допустимой температуры Допустить возможность Достаточным основанием Достаточной механической Достаточного количества