Главная --> Справочник терминов


Добавочное количество При исследовании гидролиза этилового эфира л-бромбензол-сульфокислоты в ацетоновом растворе [206], к которому было добавлено небольшое количество воды, замечено, что скорость гидролиза (определяемая путем титрования раствора) в присутствии галоидоводородных кислот и их солей значительно меньше, чем с чистой водой. Оказалось, что эта кажущаяся медленность гидролиза объясняется побочными реакциями, ведущими к образованию галоидоалкилов. С 1 к соляной кислотой образование хлористого этила идет в три раза скорее, чем образование этилового спирта. С учетом этих побочных реакций скорость гидролиза в кислых растворах несколько больше, чем в чистых водных.

Пиролиз эфира уксусной кислоты и 4-хлор-1-нафтилметилкарбинола, к которому добавлено небольшое количество серы, проводят при 550°; выход 1-винил-4-хлорнафталина равен 71% от теорет. [2381.

2-Винилселенофен. 35%-ный раствор (2-селениеннл)метил-карбинола в бензоле, к которому добавлено небольшое количество фенил-р-нафтиламина, при остаточном давлении 30—40 мм пропускают в слабом токе азота через трубку (внутренний диаметр 10 мм), наполненную кусочками окиси алюминия (длина слоя 35 см) и нагретую до 210—255°. Продукты дегидратации собирают в охлаждаемом приемнике, отгоняют от них бензол и воду, а остаток перегоняют в вакууме в токе азота; выход 2-винил-селенофена равен 76—80% от теорет. [387].

Для подтверждения правильности предположенил о возможности разрыва макромолекул под влиянием механического воздействия с образованием реакционноспособных макрорадикалов были проведены подробные исследования*. Перед вальцеванием к высокомолекулярной фракции исследуемого полимера было добавлено небольшое количество

по 30 мл). Соединенные эфирные вытяжки высушивают над прокаленным N32SO4 (или MgSO4), отгоняют эфир, а остаток перекри-сталлизовывают из петролейного эфира (т. кип. 40 — 60 °С), к которому добавлено небольшое количество бензола (эфир, петролей-ный эфир и бензол легко воспл а меняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 260). Выход 10,8 г (57% от теоретического); т. пл. 187— 198 °С.

(рис. 3 в Приложении I), помещают 20 г о-нитроанилина и 200мл метилового спирта (вместо него могут быть использованы этиловый, пропиловый или бутиловый спирты). Колбу нагревают на водяной бане до полного растворения о-нитроанилина, охлаждают, вносят 1—2 г скелетного никеля (приготовление см. стр. 195) и из капельной воронки медленно прибавляют 15 мл 85%-кого гидр-азингидрата (приготовление см. стр. 183). После прибавления всего количества гидразингидрата смесь нагревают на водяной бане. Через 15—20 мин желто-зеленая пена обесцвечивается, что свидетельствует об окончании восстановления. Раствор декантируют с катализатора, кипятят с активированным углем и отгоняют избыток спирта (130—140 мл). Раствор фильтруют и охлаждают льдом. Светло-желтые чешуйчатые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат в эксикаторе над прокаленным MgSCU. Выход около 14 г (90% от теоретического). Перекристаллизовьтвают из воды, к которой добавлено небольшое количество Na2SO3. Т. пл. 102—103 °С.

2) Ы-(2-Тетрагидропиранил)бензамид (73% из эквимолярной смеси бензамйда и 2,3-дигидропирана в бензоле, к которому добавлено небольшое количество этилового эфира, насыщенного хлористым водородом) [12].

Точио так же при нагрепанни трихлор.этипа СС1аСНз со 100%-ным избытком фтористого водорода в явтоклапе при 225° в течение 16— 20 час. получается соптпетствуюишй трифторид с пыходом около 80% от теоретического. Это же вещество СТзСПз может быть получено из несимметричного дихлорэтилена СС1г=С!Ь и фтористого но до рода в указанных условиях. При этом наряду с присоединением HF по двойной спязи происходит и обмен хлора на фтор. 1^ реакционной смеси должно быть добавлено небольшое количество псщестаа, препятствующего полимеризации, например, дифениламина. Выход трифторэтана при этом достигает 90% [МсВее, Hass, ВШепЪепЛег et at., Ind. Eng. Chem.., 39,

Литий-алюминий гидрид образуется при пзаимодействии гидрида лития с безводным хлористым алюминием в эфирном растворе [1]. К суспензии тонко измельченного гидрида лития в эфире, к которой заранее добавлено небольшое количество литий-алюминий гидрида, приливают эфирный раствор хлористого алюминия с такой скоростью, чтобы смесь равномерно кипела*. После того как весь хлористый алюминий будет прибавлен, перемешивание продолжи ют в течение еще некоторого времени. Входе реакции осаждается хлористый литий, который затем отфильтровывают вместе с избытком гидрида лития в атмосфере азота. Выход, считая на хлористый алюминий, при соблюдении оптимальных условий реакции является практически количественным.

Цианоноркокаин [78]. Бромистый ииакч (30 г) прибавляют к раствору 100 г кокаина в 200 мл хлороформа. Затем кипятят эту смесь с обратным холодильником в течение 2 час. на паро-вой бане. После этого хлороформ отгоняют, а твердый остаток обрабатывают водой. Из водного раствора получают 8—9 г неочищенного бромметилата кокаина. После одной перекристаллизации нерастворимого в воде твердого вещества из этилового спирта, к которому добавлено небольшое количество воды, получают 62—65 г (60—63%) чистого цианоноркокаипа с т. пл. 123—124°.

* Реакция, очевидно, катализируется следами хлористого водорода, присутствующего п этил ж прите, так как с этЕМшитритом, полученным с применением серной кислоты, реакции протекает очень медленно, если ЕГС добавлено небольшое количество кислоты.

Во всасывающую линию компрессора из баллонов 7 непрерывно вводится добавочное количество газообразного водорода, равное по массе количеству слитого жидкого водорода. Этот водород очищается от паров воды и примесей воздуха в блоке очистки 8, который включает силикагелевый осушитель 9 и адсорбер 10, заполненный активированным углем и погруженный в сосуд с жидким азотом 11. В осушителе газ очищается от паров воды. Остатки паров воды после осушителя 9 вымораживаются в змеевике перед адсорбером 10. В адсорбере 10 практически полностью адсорбируются примеси воздуха и других газов. Очистка водорода ведется при низком давлении (1,1 —1,5 ат).

Раствор, в котором данное вещество при данной температуре уже больше не растворяется, т. е. раствор, находящийся в равновесии с растворяемым веществом, называется насыщенным, а раствор, в котором еще можно растворить добавочное количество данного вещества,— ненасыщенным.

Основная масса аминокислоты выпадает уже при нейтрализации щелочного раствора, некоторое добавочное количество соединения может быть выделено Е виде медной соли.

Уротропин нитруется раствором аммонийной селитры в концентрированной азотной кислоте. Нитрование ос>шествлястся в две стадии. В первой стадии к раствору аммонийной селитры в азотной кислоте при теыперат>ре 20° добавляют уротропин. При этом образуется гексоген и формальдегид. Последний во второй стадии при температуре 65—70° взаимодействует с аммонийной селитрой и азотной кислотой, образуя добавочное количество гексогеиа. Далее массу охлаждают.

12 час. После этого отгоняют эфир при слабом нагревании; при дальнейшем нагревании остаток начинает пениться, а затем превращается в полутвердую массу. Полученный таким путем ангидрид N-карбокси-р-фенилаланина охлаждают, отфильтровывают и промывают эфиром; выход 3,4 г (44°/0), т. пл. 127—128°. Смесь 5 г этого ангидрида и 25 мл концентрированной соляной кислоты упаригают на водяной бане до начала кристаллизации и затем охлаждают. Кристаллы солянокислого ^-фенилаланина отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденной льдом концентрированной соляной кислоты и сушат в вакууме над едким кали; выход 5,2 г (около 100°/0), т. пл. 234—235° (с разл.). При обработке соляной кислотой фильтрата после отделения ангидрида N-карбокси-р-фенилаланина можно получить добавочное количество fl-фенилаланина.

3. Если гидросульфит плохого качества, его следует взять больше; в этом случае нужно также взять добавочное количество едкого натра.

5. Маточные растворы от перекристаллизации можно соединить вместе, отогнать из них спирт и остаток перегнать в вакууме, собирая при этом две равные фракции. Первая фракция (200—220°/ 5 мм) состоит преимущественно из олеиновой кислоты; высшая (220—230°/ 5 мм) затвердевает при 20° и после перекристаллизации дает добавочное количество эруковой кислоты.

4. Небольшое добавочное количество дестиллата может быть лолучено, если из аппарата удалить частично воздух, для чего фор-штосс и приемник заменяют на перегонную колбу емк. в 250 мл, соединенную с насосом. Если Колба предварительно нагревалась лравильно, то при этом получается только 1—2 г вещества. Необходимо помнить, что колбы, в которых повторно нагревали крепкую щелочь, становятся очень хрупкими; поэтому создавать вакуум в них следует очень осторожно.

4. Небольшое добавочное количество дестиллата может быть

4. Небольшое добавочное количество дестиллата может быть

торый подаются добавочное количество едкого натра, ка-




Допустимые отклонения Допустимой концентрацией Допустимую концентрацию Достаточным доказательством Дальнейшем пропускании Достаточной точностью Достаточно эффективными Достаточно длительного Достаточно кипячения

-
Яндекс.Метрика