|
|
|
Главная --> Справочник терминов Доказывается образованием Вулканизация каучука была открыта в 1839 г., с тех пор технология этого процесса значительно изменилась. Для получения мягкой резины смесь каучука с серой следует нагревать 2—3 ч. В настоящее время, благодаря введению в смесь ускорителей вулканизации и активаторов, вулканизацию можно осуществить в течение нескольких минут. Вводя в смесь различные другие компоненты (наполнители, мягчители), добиваются получения вулканизатов с разнообразными техническими свойствами. Все эти компоненты оказывают значительное влияние на вулканизацию каучука. Ацетанилид*. В круглодоннуго колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 9,3 г анилина и 30 мл воды и, энергично перемешивая, добиваются получения возможно более тонкой эмульсии. Продолжая перемешивание, быстро добавляют 11 г уксусного ангидрида. Реакционная смесь разогревается и вскоре превращается в густую пасту. Ее охлаждают в ледяной воде и отфильтровывают ацетани-лид. После промывания на фильтре небольшим количеством холодной воды препарат отжимают и высушивают на воздухе. Выход около 8,5 г (63% от теоретического); т. пл. 114°С. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 10 мл воды и 7 г бензодиок-сана (синтез см. стр. 63), включают мешалку и энергичным перемешиванием добиваются получения эмульсии. Затем нагревают реакционную колбу на водяной бане до 80—90 °С (термометр в бане) и, продолжая энергичное перемешивание, медленно прибав- и, энергично встряхивая колбу, добиваются получения возможно Ацетанилид*. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 9,3 г анилина и 30 мл воды и, энергично перемешивая, добиваются получения возможно более тонкой эмульсии. Продолжая перемешивание, быстро добавляют 11 г уксусного ангидрида. Реакционная смесь разогревается и вскоре превращается в густую пасту. Ее охлаждают в ледяной воде и отфильтровывают ацетани-лид. После промывания на фильтре небольшим количеством холодной воды препарат отжимают и высушивают на воздухе. Выход около 8,5 г (63% от теоретического); т. пл. 114°С. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 10 мл воды и 7 г бензодиок-сана (синтез см. стр. 63), включают мешалку и энергичным перемешиванием добиваются получения эмульсии. Затем нагревают реакционную колбу на водяной бане до 80—90 °С (термометр в бане) и, продолжая энергичное перемешивание, медленно прибав- При молекулярной перегонке жидкость не кипит, а испаряется с поверхности. Поэтому, во избежание излишнего перегрева нижележащих слоев жидкости, конструкция прибора для перегонки должна быть такова, чтобы толщина слоя перегоняемого вещества была возможно малой. В слое жидкости толщиной 0,1—0,2 мм имеется около 50000 мономолекулярных слоев. На современных установках по перегонке рыбьего жира добиваются получения пленки толщиной 0,001—0,005 мм. Такая пленка содержит 400—2000 мономолекулярных слоев, причем длительность контакта вещества с нагреваемой поверхностью составляет около 0,001 сек. Исследуемое вещество растирают в ступке в тонкий порошок. Для заполнения капилляра его открытый конец погружают в кучку порошка, при этом некоторое количество вещества попадает в верхнюю часть капилляра. Далее перевертывают капилляр открытым концом вверх, берут длинную узкую, стеклянную трубку (длиной 30—50 см), ставят вертикально на стол и опускают капилляр в верхнее отверстие ее. В результате удара капилляра запаянным концом о стол вещество уплотняется. Повторяя этот прием несколько раз, добиваются получения плотного слоя вещества на дне капилляра. Высота плотного слоя должна быть равна 2—3 мм. Капилляр прикрепляют к термометру колечком из резиновой трубки (шириной 1—2 мм) так, чтобы столбик вещества находился на уровне середины ртутного шарика. «Жидкие смолы> получают в небольших котлах из меди, алюминия или нержавеющей стали, с прямым обогревом. Котлы снабжены крышками с отводами для удаления едких, легко воспламеняющихся паров. По введении смолы температуру медленно повышают ***. Когда распад достигнет желаемой степени, в котел вводят горячее льняное или тунговое масло и, поддерживая высокую температуру, добиваются получения полной однородности. После охлаждения приблизительно до 200°С смола разбавляется до надлежащей консистенции скипидаром или тщательно очищенным и достаточно летучим нефтяным погоном надлежащей растворяющей силы. Холодный лак просветляется выделением из него не вполне растворимых составных частей. Раньше это достигалось гравитационным осаждением, путем выдерживания в больших чанах в течение нескольких месяцев. Для этой же цели может применяться и фильтрация. В настоящее время нашло широкое применение просветление лака центрифугированием. Однако возможно, что при старении лака, помимо седиментации, имеет место и какое-то иное благоприятное изменение лака; поэтому длительное хранение еще и сейчас применяется для получения высокосортного продукта. Свежесформованное волокно для придания требуемых физико-механических свойств вытягивают. В момент вытягивания макромолекулы регенерированной целлюлозы ориентируются вдоль оси волокна. Регулированием состава осадительной ванны и скорости вытягивания нити добиваются получения волокон с такой надмолекулярной структурой, которая наилучшим образом соответствует требованиям дальнейшей переработки и экс- При молекулярной перегонке жидкость не кипит, а испаряется с поверхности. Поэтому, во избежание излишнего перегрева нижележащих слоев жидкости, конструкция прибора для перегонки должна быть такова, чтобы толщина слоя перегоняемого вещества была возможно малой. В слое жидкости толщиной 0,1 — 0,2 мм имеется около 50 000 мономолекулярных слоев. На современных установках по перегонке рыбьего жира добиваются получения пленки толщиной 0,001—0,005 мм. Такая пленка содержит 400—2000 мономолекулярных слоев, причем длительность контакта вещества с нагреваемой поверхностью составляет около 0,001 сек. Изонитрилы изомерны нитрилам и являются производными второй формы 'синильной кислоты HNC. Такое строение доказывается образованием из первичных аминов хлороформа и щелочи (Гофман), рассмотренным выше в главе об аминах: Это доказывается образованием янтарной кислоты при восстановлении яблочной кислоты: Углеводородный радикал в эфирах тиоциановой кислоты связан с атомом серы, что доказывается образованием меркаптанов-и метиламина при восстановлении этих эфиров: Разложение перекисей ароматических ацилов. Разложение перекисей ароматических ацилов в среде жидких ароматических соединений протекает аналогично разложению гштрозоацетилариламинов и, невидимому, также проходит через промежуточную стадию образования свободных радикалов. При нагревании перекиси бензоила в бензоле образуются бмфенил, бензойная кислота и небольшие количества фенилового эфира бензойной кислоты, л-терфо лила и кватерфенила [341. Участие второго компонента в реакции доказывается образованием 4-хлорбифешла при разложении перекиси и-хлорбензоила в бензоле [84] или перекиси бензоила в хлорбензоле [3fi]_ боковая цепь в виде а-оксиизомасляной кислоты. Присутствие трех реакцион-носпособных двойных связей доказывается каталитическим гидрированием в гексагидрострутол, насыщенный а-пироновый цикл которого при окислении азотной кислотой превращается в янтарную кислоту. Строение ядра однозначно доказывается образованием бергатола при расщеплении смесью уксусной и серной кислот. Гидролиз острутола раствором поташа в метиловом спирте дает рацемический оксипеуцеданингидрат (LVIII) и ангеликовую кислоту (LVII), Феллоптерин (LXII), или 5-метокси-8-(у,у-Диметилаллилокси)псорален, содержится в Angelica glabra Makino и Phellopterus litteralis Benth. [56]. Строение скелета доказывается образованием 5-метокси-8-оксипсоралена и у,У'Диметилаллиловог° спирта при кислотном расщеплении, а также образованием бергаптолхинона при окислении хромовым ангидридом. Каталити- обработке ацетатом натрия. Наличие хроманохроманоновой группировки в нем доказывается образованием дегидроэллиптона (CIV) при синтезе с использованием обычных методов. Щелочное расщепление эллиптона приводит к дерровой (XIX) и каранииновой (CV) кислотам, причем последняя аналогична тубовой кислоте и дает 4-оксикумарон (CVI) при декарбоксилировании. боковая цепь в виде а-оксиизомасляной кислоты. Присутствие трех реакцион-носпособных двойных связей доказывается каталитическим гидрированием в гексагидрострутол, насыщенный а-пироновый цикл которого при окислении азотной кислотой превращается в янтарную кислоту. Строение ядра однозначно доказывается образованием бергатола при расщеплении смесью уксусной и серной кислот. Гидролиз острутола раствором поташа в метиловом спирте дает рацемический оксипеуцеданингидрат (LVIII) и ангеликовую кислоту (LVII), Феллоптерин (LXII), или 5-метокси-8-(у,у-Диметилаллилокси)псорален, содержится в Angelica glabra Makino и Phellopterus litteralis Benth. [56]. Строение скелета доказывается образованием 5-метокси-8-оксипсоралена и у,У'Диметилаллиловог° спирта при кислотном расщеплении, а также образованием бергаптолхинона при окислении хромовым ангидридом. Каталити- обработке ацетатом натрия. Наличие хроманохроманоновой группировки в нем доказывается образованием дегидроэллиптона (CIV) при синтезе с использованием обычных методов. Щелочное расщепление эллиптона приводит к дерровой (XIX) и каранииновой (CV) кислотам, причем последняя аналогична тубовой кислоте и дает 4-оксикумарон (CVI) при декарбоксилировании. Наличие в этих соединениях именно р-хлорвинильных групп доказывается образованием из них, при осторожном хлорировании с по- тетратионовой соли 4) в роданистоводородную кислоту, присутствие которой доказывается образованием роданового железа. Раствор пикриновой кислоты, подщелоченный содой, а также бумажка, смоченная этим раствором 5, при действии HCN краснеют вследствие образования изопурпуровои кислоты. Наконец, предложен ряд цветных реакций на синильную кислоту, основанных на взоимодействии ее с солями окиси меди. При этом образуется цианистая закись меди, т. е. освобождается один окислительный эквизаленг. К раствору соли окиси меди прибавляется уксуснокислый бензидин в или щелочные растворы флуоресцина 7, или фенолфталина (два последних раствора приготовляются обесцвечиванием флуоресцеина или фенолфталеина алюминием или цинком в щелочной среде). В присутствии HCN бензи-диновый реактив или смоченная им бумажка синеет; фенолфталино-вый — краснеет, а флуоресциновый — зеленеет. Три последних реакции очень чувствительны, но мало специфичны.  Дальнейшем прибавлении Допустимой температуры Допустить возможность Достаточным основанием Достаточной механической Достаточного количества Достаточно эффективной Достаточно интенсивно Достаточно нагревания |
- |
Навигация