Термины, связанные с цементом. Дополнительно перемешивают

Главная --> Справочник терминов

Дополнительно перемешивают Несконденсированные газы дополнительно охлаждают в теплообменнике-регенераторе холода 2 до минус 60—80 °С. При такой температуре конденсируются углеводороды Сх—С2, а в газовой

Ьстворнтеля надо отгонять под уменьшенным давлением. При от-Ьнке больших количеств легкокипящего растворителя под уменьшенным давлением применяют эффективный холодильник, а ирп-&1НИК дополнительно охлаждают льдом или смесью льда с пова-генной солью.

Растворяют 1 моль хлоргндрата 1-днметнламннобутанона-З или хлоргидра-та Ьдиэтиламннобутаиоиа-З1* в минимальном количестве воды и добавляют 1 г гидрохинона н 1 мл ледяной уксусной кислоты. Этот раствор прибавляют по каплям при перемешивании в течение 1—-2 ч к 250 мл диэтнлфталата (служит в качестве «внутреннего> теплоносителя); последний находится в трехгорлой-колбе емкостью 1 л, снабженной эффективной мешалкой, капельной воронкой, внутренним термометром и насадкой для перегонки с нисходящим холодильником, н нагрет до 160 °С. Образующийся метнлвннилкетон отгоняется вместе с-реакционной водой. Приемник, присоединенный к холодильнику через вакуумный форштос, дополнительно охлаждают в ледяной воде. Для повышения устойчивости метилвнннлкетона в него добавляют 0,5 г гидрохинона л 0,5 мл ледяной уксусной кислоты.

дополнительно охлаждают, используя холод, вырабатываемый

в ледяную воду. Водный раствор дополнительно охлаждают для

10 ч, после чего дополнительно охлаждают до 4—6°С,

Полимеризационную шихту готовят из охлажденных бутадиена и растворителя. Шихту, содержащую 10—12% бутадиена, дополнительно охлаждают и насосом под давлением около 0,5 МПа подают в первый полимеризатор. Концентрация бутадиена в шихте контролируется хроматографом. Компоненты комплексного катализатора в виде растворов в толуоле подаются в полимеризаторы вместе с шихтой.

После окончания восстановления содержимое колбы разбавляют 45 мл воды и дают охладиться на воздухе при медленном перемешивании до 25°С. Из раствора начинают выделяться кристаллы 1,4-фенилендиамина. Дополнительно охлаждают суспензию до 8—10°С в ледяной бане. Не следует проводить переохлаждение реакционной массы ниже 8°С или быстрое охлаждение, так как это йриводит к образованию мелких кристаллов, что затрудняет фильтрование. Осадок в виде серых кристаллов отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре водой («10°С, порциями по 15—20 мл) до нейтральной реакции промывных вод по УБ, тщательно отжимают. Осадок переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 °С.

Пентафторпиридин. В стальной вращающийся автоклав емкостью 1 л, снабженный манометром, вентилем и гильзой для термопары, загружают 240 г (0,95 моль) пентахлорпиридина и 900 г безводного свежепрокаленного K.F (стр. 132-и примечание 2). Автоклав нагревают до 380 °С, выдерживают 20 ч при этой температуре и еще 20 ч при 470—480 °С. Затем автоклав охлаждают до 120 °С, прекращают вращение и после охлаждения до комнатной температуры дополнительно охлаждают снегом или ледяной водой. Продукт перегоняют с паром в делительную воронку под слой воды. Отгоняется 100—120 г полифторированных продуктов. Смесь сушат над MgS04, затем перегоняют на ректификационной колонке. Выход пентафторпиридина 70—90 г (44—56%); т. кип. 83,5— 84 °С; га*,4 1,3830 (примечание 3). Выход 3-хлортетрафторпириди-на 15—20 г (8—10%); т. кип. 118,5—119,5 °С; п2° 1,4307 (примечание 4),

з) 1, 1', 1'-Фосфинотиолидинтриазиридин-Нп (N, N', N''-три-этилентиофосфорамид-Н'ю). Полученный выше азиридин-Н4 перегоняют в вакууме в двухгорлую колбу емкостью 100 мл, содержащую 20 мл бензола, 1,24 мл (24,06 лшоля) этиленимина и 4,2 мл (30 лшоля) триэтиламина. Пока реактивы еще находятся в замороженном состоянии, колбу заполняют сухим азотом, после чего ее нагревают до полного расплавления бензола. Колбу отсоединяют от вакуумной установки и быстро вставляют в нее мешалку с ртутным затвором и уравновешенную по давлению капельную воронку. К перемешиваемой реакционной смеси при 0—3° добавляют по каплям раствор 1,038 мл (1,6945 г, 10 жмолей) PSC13 в 10 мл бензола (примечание 14). Затем добавляют 0,2 мл избытка этиленимина (примечание 15) и перемешивание продолжают в течение 45 мин., пока раствор не нагреется до комнатной температуры. Реакционную смесь разбавляют приблизительно 30 мл эфира, а затем фильтруют через стеклянный фильтр средней пористости. Осадок солянокислой соли триэтиламина промывают несколько раз эфиром. Соединенные вместе фильтраты испаряют при пониженном давлении. Остаток (примечание 16) несколько раз экстрагируют эфиром, полученные экстракты фильтруют и соединяют вместе. После испарения эфира остается 1,8953 г бесцветного кристаллического продукта. Этот неочищенный продукт растворяют в 65 мл теплого петролейного эфира (примечание 17); раствор фильтруют и охлаждают при —40 или —50° в течение 2 час. После отделения растворителя при помощи палочки для фильтрования получают 1,5918 г (84,2%) кристаллического вещества. Это вещество растворяют в 45 мл теплого гексана (водяная баня при 60°); полученный раствор фильтруют и оставляют стоять при 0° в течение ночи, а затем дополнительно охлаждают при —40° в продолжение 2 час. Растворитель отделяют при помощи палочки для фильтрования и кристаллический продукт

Взвешенная меласса в смесителе 13 смешивается с кислотами, питательными веществами и антисептиком, поступающими из соответствующих мерников. Из смесителя мелассу направляют в 2—3 сборника асептйрованной мелассы 14, общая вместимость которых рассчитана на суточный запас. В этих сборниках мелассу дополнительно перемешивают с помощью циркуляционного насоса высокой производительности. Асептированную мелассу через ловушку для механических примесей 34 насосом 33 перекачивают в напорный сборник 32, из которого меласса под постоянным напором поступает в смеситель мелассы с водой 31. В нем ее разбавляют холодной и горячей водой из сборников 17 и 18 до концентрации около 40%. Разбавленную мелассу освобождают от взвешенных примесей и частично от микрофлоры на осадочных центрифугах-кларификато-рах 30. Посредством давления на выходе из кларификатора (0,35— 0,40 МПа) осветленный раствор поднимают в напорный сборник 15, из которого он поступает в смеситель 16 для окончательного разбавления водой до 22—24%. Осадок (шлам), полученный при осветлении мелассы, выгружают в сборник 29, промывают водой

Предусмотрено кислотное асептирование неразбавленной мелассы, предназначенной для дрожжевого сусла. Мелассу из резервуаров мелассохранилища насосом 43 подают через автоматический пробоотборник в буферные сборники 15, расположенные над весами 14. Взвешенная меласса проходит лопастный смеситель 13, где к ней добавляют серную или соляную кислоту, ортофосфорную кислоту или диаммонийфосфат и антисептики из соответствующих сборников. Для этого в весовом отделении устанавливают сборники суточного запаса кислот 10, питательных солей 7 и антисептика 9. Количество кислот и питательных солей, рассчитанное на всю мелассу, вносят в мелассу для приготовления дрожжевого сусла. Во избежание разложения сахара концентрированной кислотой ее разбавляют двух- или трехкратным количеством воды в смесителе 12, снабженном смотровым фонарем. Требуемое количество вспомогательных материалов устанавливают при помощи мерников 5 и // или градуированных указателей уровня в сборниках. После смесителя мелассу направляют в один из сборников асептированной мелассы 39. Для усреднения мелассы в течение смены ее берут из нескольких резервуаров мелассохранилища. В сборниках мелассу дополнительно перемешивают при помощи насоса 38 высокой производительности.

На этой стадии реакцию прерывают, добавляя порциями 825 г хлористого аммония. Для завершения разложения натриевых солей смесь дополнительно перемешивают еще 30 мин. Убирают охлаждающую баню и при медленном перемешивании, оставив смесь на ночь, испаряют аммиак. Полученную суспензию солей отфильтровывают с помощью водоструйного насоса, осадок на фильтре промывают офиром. После отгонки эфира и перегонки остатка в токе анота получают 1085 г (75%) СНЯ-СН=СН-СНОН-С=СН1 т. кип. 74— 76730 мм, nl 1,4645.

После этого по несколько измененному методу Кхана и его сотрудников1 приготовляют амид натрия для отщепления элементов бромистоводородной кислоты от дибромундекановой кислоты (примечание 2). Трехгорлую колбу емкостью 3 л снабжают мешалкой и обратным холодильником с внутренней пробиркой, наполненной смесью ацетона и сухого льда, который соединяют через осушительную трубку с ловушкой и счетчиком пузырьков, наполненным насыщенным водным аммиаком. После охлаждения обратного холодильника смесью сухого льда с ацетоном в колбу вводят через одно из ее горл 1 500 мл жидкого аммиака. Пускают в ход мешалку и к содержимому колбы добавляют как можно быстрее в один прием 1,2—1,5 г хлорного железа (химически чистого, безводного, черного). Через 20 сек. после этого к полученному раствору, окрашенному в бурый цвет, прибавляют в два приема 6 г металлического натрия, чтобы превратить хлорное железо в каталитически активное железо. Когда выделение водорода прекратится, оставшееся количество натрия (общее количество составляет 27,7 г, 1,2 грамм-атома) добавляют в виде кусочков и раствор дополнительно перемешивают в течение еще получаса (примечание 3).

л-Бром-$-метокси.пропион.овая кислота. Трехгорлую колбу емкостью 5 л снабжают эффективной мешалкой и делительной воронкой и охлаждают ее проточной водопроводной водой. В колбу помещают 800 г полученного, как было указано выше, бромо-эфира и 1 л 0.5 н. раствора едкого натра. Пускают в ход мешалку и в течение2 час. прибавляют к смеси еще 800 г 5 н. раствора едкого натра. Когда прибавление будет закончено, раствор дополнительно перемешивают в течение 1 часа, а затем нейтрализуют эквивалентным количеством серной кислоты (примечание 11). Нейтрализованный раствор экстрагируют эфиром, один раз порцией в 1 л и три раза порциями по 500 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают один раз холодным насыщенным раствором сернокислого натрия, сушат над безводным сернокислым натрием и эфир отгоняют (примечание 12). Остается 700—750 г сырой а-бром -[3-метоксипропионовой кислоты, которую без дополнительной очистки применяют для получения серина (примечание 13).

ние 1), 150 г (0,81 моля) фталимида калия (примечание 2) и 500 мл диметилформамида (примечание 3). При перемешивании полученную суспензию нагревают 5 час. на колбонагрева-теле с обратным холодильником, а затем темно-синий раствор охлаждают до комнатной температуры (примечание 4). После этого при перемешивании к раствору прибавляют сразу раствор 300 мл ледяной уксусной кислоты в 500 мл воды и полученную суспензию желтого цвета, которая становится слегка теплой, дополнительно перемешивают еще 30 мин.

Смесь дополнительно перемешивают в течение 10 мин., а затем

4-Аминоазобензол(Ш). Круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 8 мл воды, 15,9мл анилина (см. синтез 1.1). При перемешивании постепенно добавляют 4,5 г NaNO2 и после растворения последнего еще 15,9 мл анилина. К смеси за 5—10 мин приливают 10,3 мл конц. НС1 так, чтобы температура реакционной массы не превысила 35°С. Включают электроплитку и содержимое колбы нагревают до 40—45 °С, выдерживают при этой температуре 5 ч, добавляют 2 г NaCl и дополнительно перемешивают при той же температуре 4—5 ч, затем приливают 3,6 мл конц. НС1 и размешивают 30 мин. Содержимое колбы переносят в делительную воронку и дают отстояться. Верхний слой, представляющий собой раствор аминоазобензола в анилине, отделяют и используют далее.

1 моль (161 г) 2-хлор-этокси-1,1,2-трифторэтана и 1 моль (32 г) метилового спирта. Смесь охлаждают до 10° и прибавляют в течение 30 мин. при температуре 5—10° 200 г 96-процентной серной кислоты. По окончании прибавления смесь дополнительно перемешивают в течение 2 час. Затем содержимое выливают на лед, органический слой отделяют, промывают и сушат. В результате перегонки через 75-сантиметровую колонку со стеклянной спиральной насадкой получено 64 г непрореагировавшего эфира (т. кип. 88—90°), 5 г продукта, кипящего в интервале 84—127°, и 50 г (35%) этилового эфира с т. кип. 127—130°.

доводят до комнатной температуры и дополнительно перемешивают в течение часа.

доводят до комнатной температуры и дополнительно перемешивают в течение часа.

Достаточную стабильность Достигается кипячением Достигается перегонкой Достигается прибавлением Достигается состояние Достигается увеличением Дальнейшем увеличении Достигает постоянного Достигать нескольких