Термины, связанные с цементом. Дополнительную информацию

Главная --> Справочник терминов

Дополнительную информацию Гидрирование заканчивают, когда скорость поглощения водорода не превышает 0,5 мл мин. Останавливают встряхивание, перекрывают кран газовой бюретки, открывают «утку» и фильтруют реакционную смесь через складчатый фильтр. «Утку» и осадок на фильтре дополнительно промывают 10 мл спирта. Осадок вместе с фильтром сдаются лаборанту. Соединенные фильтраты выливают в делительную воронку, содержащую 100—120 мл воды, воду отделяют, а органический слой промывают встряхиванием с 25 мл воды, отделяют и сушат хлоридом кальция.

2-Броитиофен [701]. К охлаждаемой в бане со льдом смеси из 1 моль тиофена и 100 мл СС14 в течение 4 ч при перемешивании прибавляют по каплям 1,1 лсалъ брома в 300 мл ССЦ. Остаток после отгонки растворителя нагревают в течение 4 ч на паровой бане при периодическом перемешивании с 15 и измельченного в порошок NaOH. Затем раствор отделяют декантацией от едкого натра, который дополнительно промывают СС14. Ректификацией на колонке получают 2-бромтиофен (выход 55% от теоретического, т. кип. 153—154° С) и 29,2 г 2,5-ди-бромтиофена (т. кип. 95—98° С при 16 мм рт. ст.).

На рис. 126, а приведена схема наиболее распространенного экстрактора сивушного масла. Сивушная фракция и вода вводятся в смеситель 1, откуда смесь через воронку 3 поступает в основной сосуд 6, где расслаивается. Подсивушный слой непрерывно выводится из нижней части экстрактора через гидрозатвор 7 и сбрасывается в спиртовую или сивушную колонну. По мере накопления сивушного слоя в верхней части сосуда (в пределах видимости по фонарю 5) его дополнительно промывают 2—3 раза водой через барботер 2 и после отстаивания верхний слой вытесняют водой через воронку 4, для чего отвод подсивушной воды временно прекращают. На рис. 126, б дана схема экстрактора непрерывного действия.

и аминонафтолсульфокислота может получиться темного пурпурно-серого цвета. После того как вещество отделено и промыто водой, его дополнительно промывают теплым спиртом до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным; на это требуется 1 500— 2000мл растворителя. Затем вещество промывают двумя порциями эфира по 100 мл и сушат до постоянного веся в отсутствие света при 60—80°. Таким образом получают чистое белое порошкообразное сухое вещество, выход которого составляет 370—380 г (75—78% теоретич., считая на ?3-нафтол). Этот препарат применяют в приведенном выше синтезе.

5. Этот серый продукт не совсем чист и содержит кристаллизационную воду. Таким образом приведенный здесь выход не точен. Продукт лучшего качества может быть получен, если смесь нитрозо-(5-нафтола и бисульфита натрия энергично помешивать от руки деревянной лопаточкой, в результате чего весь растворимый продукт переходит в раствор через 3—5 минут. Суспензию фильтруют возможно быстрее через две 15-сантиметровые воронки Бюхнера, причем часто меняют бумажные фильтры. Прозрачный золотисто-желтый фильтрат подкисляют немедленно по окончании фильтрования; в этом случае получают продукт светлосерого цвета. Напротив, если подкисление производится не тотчас же, продукт приобретает красную окраску и аминонафтолсульфокислота может оказаться окрашенной в темный пурпурно-серый цвет. После фильтрования и промывки водой продукт дополнительно промывают теплым спиртом до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным, на

Полноту отмывки нити от кислоты контролируют пробой с индикатором (метиловым оранжевым). Если при этом нить покраснеет, ее дополнительно промывают до полного удаления кислоты.

ВА продукты омыления дополнительно промывают спиртом, при

отделяют и дополнительно промывают 850 мл толуола.

Продукт аминирования — метилфениламинометилдиэтоксисилан— отделяют от солянокислого анилина на нутч-фильтре 10. Перед началом фильтрования фильтрующий материал (несколько слоев ткани и фильтровальной бумаги) тщательно уплотняют на решетке нутч-фильтра, Реакционную массу сливают из реактора 6 на нутч-фильтр, создают вакуум в сборнике-отстойнике 11 и ведут отсос до высыхания слоя солянокислого анилина на фильтре. После этого солянокислый анилин дополнительно промывают толуолом для более полного извлечения из него метилфениламинометилдиэтокси-силана. Часть солянокислого анилина может проходить через фильтрующий материал, поэтому фильтрат в сборнике-отстойнике 11 отстаивают в течение двух суток.

Осадок гидроокисей на фильтре растворяют горячим 0,1 н раствором соляной кислоты, фильтр дополнительно промывают во дои (раствор 3).

Свежевыкопанные корневища вручную очищают от листьев, «деток», придаточных корней и земли, загружают для промывки и очистки от кожуры в карборундовую картофелечистку КА-600 или корнечистку типа «Виктория», дополнительно промывают проточной водой в специальной емкости, выгружают на перфорированные противни для стока воды и направляют на измельчение. На транспортере, подающем чистое сырье в овощерезку ВРРП или КРР, производят тщательный досмотр корневищ, при котором удаляют вручную глазки и оставшиеся участки кожуры. Измельченную ирисовую соломку тонким слоем (1—2 см) расстилают на обтянутые капроновой сеткой или редкой тканью рамы, установленные на солнце, или же подвергают искусственной сушке до влажности 8—10% при температуре 40—45 °С и постоянном перемешивании. Сушка на солнце может быть закончена в течение одного светового дня.

Экспериментальные методы, применяемые для определения и характеристики структуры полимерных цепей и их совокупностей, упоминались в общем обзоре гл. 1. Дополнительную информацию по дифракции рентгеновских лучей [3], рассеянию нейтронов [4—6], электронов и света [4, 52, 53], оптической и электронной микроскопии [3, 14Ь], термическим [3, 54] и вязкоупругим свойствам [14с, 55—57] и методу ядерного магнитного резонанса (ЯМР) [3] можно получить из источников, указанных в списке литературы к данной главе. В гл. 5 и 6 соответственно будут рассмотрены методы инфракрасного поглощения (ИКС) и ЭПР.

Впрочем, эти различия никоим образом не должны быть источником каких-либо разочарований: напротив, именно несовпадение по температурной или частотной шкалам сингулярностей, отвечающих электрическим или механическим воздействиям, дает дополнительную информацию об уровнях структурной организации полимеров, так, как они были определены в гл. I.

Исследование диэлектрических свойств полимеров в широких температурно-частотных диапазонах является одним из наиболее эффективных способов установления особенностей их строения. Однако «отклик» полимерной системы на воздействие электрического поля определенной частоты отнюдь не эквивалентен «механическому отклику». Поэтому, хотя метод диэлектрических потерь может быть применен для выявления области стеклования или размягчения полимеров, температура максимума диэлектрических потерь может достаточно существенно отличаться от температуры структурного стеклования, так же как частота (при заданной температуре соответствующая максимуму) может отличаться от частоты механического стеклования. Именно несовпадение релаксационных переходов, отвечающих электрическим или механическим воздействиям, по температурной или частотной шкале дает дополнительную информацию об уровнях структурной организации полимеров.

частоты в зависимости от структуры позволяет получить некоторую дополнительную информацию о природе исследуемого вещества. Так, если двойная связь в исследуемом образце характеризуатся низким значением волнового числа, то это свидетельствует о том, что в а-положении к данной связи имеются тяже-лые атомы (гелоген, сера, кремний и др.), или же эта связь обеднена электронами, или действуют оба эти фактора одновременно.

Широко используются в химии различные формы взаимодействия вещества с электромагнитным излучением: рассеяние света при нефелометрии, определение показателя преломления, оптического вращения. Особенно часто для характеристики соединений используются спектры поглощения в различных областях электромагнитных колебаний. Поглощение в области видимого или ультрафиолетового спектра характеризует электронные свойства молекул. Инфракрасные спектры отражают колебания ядер. Наконец, дифракция рентгеновских лучей открывает возможность устанавливать геометрию молекул, чему служат также электронография и нейтронография. Дополнительную информацию о строении молекул может дать резонансная у-спектроскопия (эффект Мессбауэра).

Дополнительную информацию о строении неизвестного вещества можно получить из масс незаряженных частиц, теряемых молекулярными ионами (характеристические разности). При этом следует учитывать, что большая часть органических соединений отщепляет при фрагментации алкильные радикалы и дает в спектрах ионы [М— Х]+, где X = СН3, С2Н5, С3Н7... Такие ионы не позволяют определять класс соединения, поэтому особое внимание при анализе разностей массовых чисел следует обратить на относительно редкие и поэтому наиболее информативные для установления класса вещества пики ионов [М—Х]+, где масса X не равна 15, 29, 43 и т. д., т. е. не принадлежит серии 1. В табл. ПХУШ перечислены некоторые простейшие фрагменты (с массой до 50), теряемые молекулярными ионами, и указаны классы органических веществ, для которых они типичны.

2. Расхождение R и Яадд более чем на 0,3»—0,4 мл/моль указывает на неправильность сделанных при подсчете ^адд предположений о строении и составе вещества или свидетельствует об особенностях структуры, вызывающих экзальтации молекулярной рефракции. В этом случае необходимо рассмотреть другие возможные при данной брутто-формуле значения #адд для иного числа и природы кратных связей или напряженных колец, а также иных функциональных групп. Превышение экспериментальной величины R над аддитивной, вычисленной для структур с двумя и более кратными связями, может быть экзальтацией молекулярной рефракции, вызванной сопряжением. Сопоставление величины экзальтации с литературными (табличными) данными для хорошо изученных сопряженных систем может дать дополнительную информацию о характере сопряженной системы и разветвленное™ скелета в месте ее расположения.

Если наблюдается только специфический катализ кислотой SH+, стадия 1 должна быть быстрой, а стадия 2 — лимитирующей, поскольку между А и наиболее сильной кислотой, присутствующей в растворе, а именно SH+, быстро устанавливается равновесие. В то же время, если более быстрой является стадия 2, равновесие не успевает установиться и лимитирующей должна быть стадия 1. На эту стадию влияют все присутствующие в системе кислоты, и скорость отражает их суммарный эффект (общий кислотный катализ). Общий кислотный катализ наблюдается также в тех случаях, когда медленной стадией является реакция комплекса с водородными связями А---НВ, поскольку каждый комплекс реагирует с основанием с разной скоростью. Аналогичным образом можно рассматривать общий и специфический основной катализ [83]. Дополнительную информацию можно получить из значений а и р в каталитических уравнениях

Классическая реакция отщепления по Гофману сыграла в свое время исключительно важную роль при установлении структуры некоторых природных соединений и, в частности, алкалоидов. Исчерпывающим метилированием переводят все имеющиеся в молекуле основные атомы азота в четвертичное состояние, после чего соответствующую четвертичную гидроокись нагревают. Факт удаления азота из соединения в результате только одной такой обработки свидетельствует о том, что он находится в боковой цепи; отщепление же после двух или трех таких обработок указывает соответственно на его присутствие в насыщенном кольце или на то, что он находится в сочленении колец. Образующийся при этом алкен также подвергается исследованию, и полученные данные позволяют иметь дополнительную информацию о структуре исходного соединения.

Классическая реакция отщепления по Гофману сыграла в свое время исключительно важную роль при установлении структуры некоторых природных соединений и, в частности, алкалоидов. Исчерпывающим метилированием переводят все имеющиеся в молекуле основные атомы азота в четвертичное состояние, после чего соответствующую четвертичную гидроокись нагревают. Факт удаления азота из соединения в результате только одной такой обработки свидетельствует о том, что он находится в боковой цепи; отщепление же после двух или трех таких обработок указывает соответственно на его присутствие в насыщенном кольце или на то, что он находится в сочленении колец. Образующийся при этом алкен также подвергается исследованию, и полученные данные позволяют иметь дополнительную информацию о структуре исходного соединения.

Хенбест любезно предоставил следующую дополнительную информацию: «Недавно появилась наша работа, в которой найдено, что растворимые хлорпроизводные трех- и четырехвалентного иридия активны лишь в присутствии достаточного количества фосфористой кислоты (или алкилфосфита, гидролизующегося с образованием фосфористой кислоты), которая нейтрализует соль и осуществляет восстановление. Фосфористая кислота действует как восстановитель, вероятно, через промежуточное образование иридиевых соединений, содержащих одну или несколько фосфитных групп в качестве лигандов. Растворимые иридиевые соединения включают К21гС16, (NH4)2IrCl6, Кз1гС16 и трихлорид иридия. Последнее соединение (в растворимой форме) является продажным; нерастворимая форма нереакционноспособна».

Достигается действием Достигается максимальное Дальнейшем уменьшении Достигается пропусканием Достигается введением Достигает критического Достигает некоторого Достигает приблизительно Достигают максимума