Главная --> Справочник терминов


Допускать повышения Во время остановки следует оставлять катализаторы под давлением инертного газа и не допускать попадания воздуха в аппараты во избежание их загорания. При выгрузке катализаторов, обладающих пирофорными свойствами, следует провести и стабилизацию, удалить с территории установки в безопасное место.

При производстве и обращении с жидким водородом необходимо соблюдать осторожность. Во избежание низкотемпературных «ожогов» нельзя допускать попадания жидкости и холодного газа на открытые участки тела и в глаза. Операции по заполнению теплых контейнеров жидким водородом и погружение в них каких-либо предметов следует проводить постепенно, чтобы парообразование было минимальным. Недалеко от мест проведения работ с водородом необходимо установить водяной душ, брандспойт или большую емкость с водой для обмывания случайно обрызганных жидким продуктом участков тела. Следует избегать прикосновения незащищенных участков тела к холодным деталям оборудования, а для извлечения предметов, погруженных в жидкость, нужно применять клещи из металла, не дающего искр. При этом важно помнить, что пластичные и вязкие при обычных температурах мате-

пельная воронка, а нижняя снабжена приемником, охлаждаемым до низких температур; обычно за первым приемником помещают второй, соединенный с манометром и вакуумнасосом.Прибор эвакуируют до остаточного давления 2—5 мм и включают автоматически регулируемый обогрев. После того как установится температура, равная 320 + 20°, в колонку при остаточном давлении 5—10 мм вводят бензольный раствор 2-(а-оксиэтил)дибензотиофена со скоростью 1—2 капли в 1 сек.; наиболее приемлемой концентрацией раствора 2-(а-оксиэтил)дибензотиофена является 25—30%. В качестве ингибитора к раствору прибавляют небольшое количество фенил-р-нафтиламина. После введения раствора 2-(а-оксиэтил)дибензотиофена добавляют по каплям 50—100 мл чистого сухого бензола с несколько большей скоростью, чем раствор дегидратируемого вещества. Обогрев выключают, и, когда реакционная трубка охладится до 30—60°, систему соединяют с атмосферой. Во время проведения дегидратации нельзя допускать попадания воздуха в колонку,так как это приводит к снижению выхода и загрязнению продукта. Перед проведением следующего опыта катализатор в колонке регенерируют пропусканием тока воздуха при 500°; следует иметь в виду, что быстрое пропускание воздуха может привести к сильным местным перегревам и сплавлению материала стенок колонки.

6. Держать горелку в чистоте, не допускать попадания на нее кислот, щелочей и других растворов.

4) следует соблюдать осторожность и не допускать попадания поглотительных растворов в краны и гребенку аппарата;

Хотя с применением газового балласта можно отсасывать некоторые количества и легко конденсируемых паров, тем не менее в основном такие компоненты и растворенные в веществе газы .надо предварительно удалять в :вакууме водоструйного насоса (если возможно, то при нагревании на водяной бане). Кроме того, между прибором и масляным ; насосом всегда надо помещать ловушку (рис. 28,6), охлаждаемую смесью сухого льда с метанолом. В ней «вымораживаются» пары веществ, способных к конденсации. Соблюдение всех этих мер предосторожности позволяет Добиться хорошего вакуума и увеличить срок службы масляного насоса. Масло в насосе необходимо менять через 100 ч работы, а при плохом вакууме и раньше. Нельзя допускать попадания в масляный насос агрессивных газов и паров.

Особое внимание надо уделять чистоте в цехе. Так, если на про-литую вискозу попадает осадитсльная ванна, то в помещение пы-Дсляется дополнительное количество вредных газов. Из рвани, на-х°Дящейся в цехе, также выделяются вредные газы. Поэтому нель-351 Допускать попадания вискозы и осадительной ванны на пол; РЕанг, и обрыпки кислой нити следует убирать в специальные ящи-'и, которые необходимо регулярно удалять из цеха; деревянные ас'П1лы у прядильных машин необходимо содержать в чистоте,

С 29 Не допускать попадания в канализацию

температуре, если не допускать попадания воздуха [109]. Айион

Лабораторные каландры, имеющие в рабочей части вращающиеся валки, крайне опасны при обслуживании. В связи с этим при работе нужно строго соблюдать инструкции по технике безопасности (см. Приложение I), не допускать попадания рук в зазоры между валками.

При производстве аминосоединений и при обращении с ними необходимо помнить о вредностях, связанных с производством. Те амины, которые не имеют сульфогруппы в своем составе, заслуживают С этой стороны наибольшего внимания. Анилин как самый употребительный в разных производствах амин особенно известен своими токсическими свойствами. Но и другие амины, как жидкие (о-толуидин, о-анизидин), так и твердые (а-нафтиламин), также и полиамины (ж-фенилендиамин) и аминооксисоединения далеко не безвредные вещества. В рабочие помещения, где производятся или перерабатываются амины, пары последних не должны проникать, так как вдыхание их вредно отзывается на кровеносной системе. Не должно допускать попадания аминов или нх растворов на кожу работающих; в случае загрязнения кожи амином необходимо освободить это место от одежды и тщательно промыть теплой водой (подкисленной), а затем с мылом. Одежду, облитую амином, необходимо сейчас же сменить и не надевать до устранения с нее загрязнения. Чаще мыть руки в рабочих помещениях, следить за чистотой у аппаратов и в помещении, не брать пищи невымытыми руками, не употреблять спиртных напитков не только во время работы, но и вне ее, — вот основные правила личной гигиены, которые при соблюдении общих правил охраны труда в рабочих помещениях делают достаточно безопасной работу по производству и переработке аминов.

Примечание. Во избежание усиления нежелательной реакции хлорирования необходимо соблюдать указанное соотношение хлора и сернистого газа в газовой смеси и не допускать повышения в ней содержания хлора.

Получение т-бромфенола. Растворяют 200 г m-бромаиилина в 2 л метилового спирта н раствор охлаждают до 0°. Прибавляют довольно медленно 65 ctP концентрированной серной кислоты и затем еще 65 см3 кислоты. К полученному прозрачному раствору прибавляют 152 г амилиитрита. Через непродолжительное время начинает выделяться сернокислая соль диазония. Во время днаэотирования реакционную смесь следует охлаждать и ие допускать повышения температуры1 выше 25°.

Получение о-бронтолуола. К охлажденному до 10° раствору 32 г о-то-луидина s 180 см3 40%-ной бррмнстоводородной кислоты понемногу прибавляют 23 г порошкообразного азотистокислого натрия. Каждый раз после прибавления нитрита колбу закрывают пробкой и взбалтывают до исчезновения бурых паров. Во время всей операции не следует допускать повышения температуры более 10*3. По окончания диазотирования прибавляют 1 г медной бронзы, присоединяют к колбе обратный холодильник и смесь осторожно нагревают до появления первых признаков реакции. Затем реакционную смесь охлаждают льдом, пока не прекратится бурное выделение азота, после чего ее нагревают на водяной бане в течение получаса. Прибавляют 200 см* воды и подвергают смесь перегонке с водяньщ ларом> Дестиллат, объем которого должен быть равен приблизительно 300 см3, подщелачивают прибавлением 2 г порошкообразного едкого натра. Не вполне чистый о-брО'МТолуол отделяют, взбалтывают с небольшим количеством1 концентрированной серной кислоты и затем с водой, высушивают хлористым кальцием и фракционируют. Темп осип. 178 — 181°; выход приблизительно 22—24 г42.

Получение р-бромтолуола. [К раствору 53 ~г р-толуиднна и 98 г концентрированной серной кислоты в 500 см3 воды, охлажденному до температуры 0 — 10°, прибавляют раствор 35 г азотистокислого натрия в 63см5 воды. Во время диазотирования не следует допускать повышения температуры вьпда 10°. Полученный раствор соли диазония приливают из капельной воронки к раствору однобромистой меди, нагреваемому струей водяного пара. Образующийся р-бромголуол отгоняется с водяным паром; продукт реакции извлекают из дестиллата эфиром. Эфирную вытяжку последовательна промывают разбавленным раствором щелочи и водой. Отгоняют растворитель, остаток взбалтывают с небольшим количеством концентрированной серной кислоты, 'после чего бромтолуол промывают водой и высушивают хлористым кальцием. Темп. кип. 183 — '185°; выход 60 — 63 г.

ляется калиевая соль состава CsHsNiOK'7. Если при этом, не допускать повышения температуры смеси, свежеприготовленная соль способна сочетаться с ^-нафтолом. Если же калиевую соль нагреть с избытком едкого -кали, способность ее сочетаться с f-нафтолом исчезает, хотя при подкислении соляной кислоты снова образуется хлористый диазоний. Это указывает на существование двух изомерных калиевых солей состава CeHsNaOK, отличающихся по отношению к р-нафтолу. Эти соли не являются производными гидрата окиси диазония, так как при действии уксусной кислоты на одну из изомерных солей выделяется диазогидрат CeHsNaOH, обладающий кислыми свойствами и растворимый в эфире (см. свойства гидрата окиси диазония на стр. 434). Из другой соли 'при этом образуется диазоангидрид (СбН5№)гО. Калиевым солям приписывают строение CeHsN : МОК, допускающее по теории Г а н т ц ш а-'В е р н е р а существование двух стереоизомерных форм

электролита около 20° и не допускать повышения температуры

[Получение N-нитрозометиланилина (метилфенилиитрозамина) и. К смеси 107 е метиланилина (1 моль), 145 см? концентрированной соляной кислоты и 400 г льда прибавляют при энергичном перемешивании в течение 5 — 10 мин. раствор 70 г азотистокнслого натрия (1 моль) в 250 см3 воды, причем не следует допускать повышения температуры реакционной смеси выше 10°. Перемешивание продолжают еще в течение 1 часа, после чего маслянистый слой отделяют, а водную часть извлекают два раза бензолом. Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме. Метилфенилнитрозамин перегоняется в виде подвижной желтой жидкости при 135 — 137° при 13 мм. Выход 118 — 127 г, что составляет 87—93% от теории. Доп. ред.]

Получение т-бромфеяола. Растворяют 200 г от-бромаиилина в 2 л метилового спирта н раствор охлаждают до 0°. Прибавляют довольно медленно 65 см* концентрированной серной кислоты и затем еще 65 см3 кислоты. К полученному прозрачному раствору прибавляют 152 г амилиитрита. Через непродолжительное время начинает выделяться сернокислая соль диазония. Во время дназотирования реакционную смесь следует охлаждать и ие допускать повышения температуры выше 25°.

Получение о-броятолуопа. К охлажденному до 10° раствору 32 г о-то-луидина » 180 см3 40%-ной бррмнстоводородной кислоты понемногу прибавляют 23 г .порошкообразного азотистокислого натрия. Каждый раз после прибавления нитрита колбу закрывают пробкой и взбалтывают до исчезновения бурых паров. Во время всей операции не следует 'допускать повышения температуры более lO*3. По окончании диазотирования прибавляют 1 г медной бронзы, присоединяют к колбе обратный холодильник и смесь осторожно нагревают до появления первых признаков реакции. Затем реакционную смесь охлаждают льдом, пока не прекратится бурное выделение азота, после чего ее нагревают на водяной бане в течение получаса. Прибавляют 200 см8 воды и подвергают смесь перегонке с водяныад паром-Дестиллат, объем которого должен быть равен приблизительно 300 см3, подщелачивают прибавлением 2 г порошкообразного едкого натра. Не вполне чистый о-брО'МТолуол отделяют, взбалтывают с небольшим количеством1 концентрированной серной кислоты и затем с водой, высушивают хлористым кальцием и фракционируют. Темп осип. 178—181°; выход приблизительно 22—24 г'8.

Получение р-бромтолуола. К раствору 53 -Г р-толуиднна и 98 г концентрированной серной кислоты в 500 см3 воды, охлажденному до температуры 0 — 10°, прибавляют раствор 35 г азотистокислого натрия в 63см* воды. Во время диазотирования не следует допускать повышения температуры выше 10°. Полученный раствор соли диазоиия приливают из капельной воронки к раствору однобромистой меди, нагреваемому струей водяного пара. Образующийся р-бромтолуол отгоняется с водяным паром; продукт реакции извлекают из дестиллата эфиром. Эфирную вытяжку последовательна промывают разбавленным раствором щелочи и водой. Отгоняют растворитель, остаток взбалтывают с небольшим количеством концентрированной серной кислоты, 'после чего бромтолуол промывают водой и высушивают хлористым кальцием. Темп. кип. 183 — '185°; выход 60 — 63 г.

ляется калиевая соль состава CeHeNjOK77. Если при этом, не допускать повышения температуры смеси, свежеприготовленная соль способна сочетаться с f-нафтолом. Если же калиевую соль нагреть с избытком едкого -кали, способность ее сочетаться с f -нафтолом исчезает, хотя при подкислении соляной кислоты снова образуется хлористый диазоний. Это указывает на существование двух изомерных калиевых солей состава CeHsNaOK, отличающихся по отношению к ^-нафтолу. Эти соли не являются производными гидрата окиси диазония, так как при действии уксусной кислоты на одну из изомерных солей выделяется диазогидрат CeHsNaOH, обладающий кислыми свойствами и растворимый в эфире (см. свойства гидрата окиси диазония на стр. 434). Из другой соли при этом образуется диазоангидрид (СбН5№)гО. Калиевым солям приписывают строение CeHsN : NOK, допускающее по теории Г а н т ц ш а-В е р н е р а существование двух стереоизомерных форм




Достигается перегонкой Достигается прибавлением Достигается состояние Достигается увеличением Дальнейшем увеличении Достигает постоянного Достигать нескольких Достигнет определенной Достигнуто равновесие

-
Яндекс.Метрика