|
|
|
Главная --> Справочник терминов Достигнуты значительные Получение фенилэтиламина. Раствор 50 слг3 цианистого бензила в 350 CMS абсолютного спирта, находящийся в колбе на 750 см3, нагревают до кипения «а песчаной бане. Затем прибавляют через холодильник в течение 15 мин. 40 г натрия и смесь продолжают нагревать до полного растворения натрия, что происходит приблизительно через 1 час. К еще теплой смеси прибавляют 150 см3 Воды и спирт отгоняют на водяной бане. Водно-щелоч-ной остаток подвергают перегонке с водяным паром и прекращают перегонку, когда объем дестиллата достигнет приблизительно 3 л. К дестйллату прибавляют 9 си3 концентрированной серной кислоты я раствор выпаривают на водяной бане. Выход сернокислой соли 39 г156- Получение р-крезола из р-толуолсульфоновой кислоты. Сплавляют в железном или никелевом тигле 100 г едкого иатра и 40 г едкого кали. Плав при этом перемешивают термометром, заключенным в железную или никелевую трубку. Когда температура плава достигнет приблизительно 230°, прибавляют 15 г р-толуолсульфоиата натрия. При медленном повышении температуры смеси 'постепенно прибавляют при постоянном перемешивании еще 45 г натриевой соли, причем -новую порцию сульфоната добавляют только тогда, когда ,плав становится достаточно подвижным. После этого температуру мовышают до 300° и наконец до 330°, при которой должно прекратиться выделение пены, начинающееся при 300°. Плав выливают в железный плоский сосуд и по охлаждении продукт измельчают, растворяют в 600—700 см3 воды и прибавляют серную кислоту до появления заметного запаха сернистого ангидрида. Образовавшийся крезол отгоняют с водяным паром. Дестиллат, объем которого должен быть равен 600—700 см3, насыщают поваренной солью, выделившийся крезол отделяют и остатки продукта извлекают из водного слоя эфиром. Эфирную вытяжку высушивают и затем фракционируют, причем р-крезол перегоняется при 95—96° при 15 мм. Выход 60—70% от теоретического; гемн.гпл. 31° и. Сырой диацетоновый алкоголь очищают перегонкой. Аппарат Сокслета удаляют и 2-литровую колбу соединяют через трехшарико-вый дефлегматор Глинского с хорошо действующим холодильником. Колбу ставят на масляную баню, температуру которой повышают постепенно до 125°, а затем поддерживают на этом уровне до тех пор,, пока не перестанет переходить ацетон и пока температура паров в дефлегматоре не достигнет приблизительно 70°. Таким образом получается обратно около 200 г ацетона, содержащего несколько процентов диацетонового алкоголя; этот отгон может быть использован при повторении синтеза. Оставшаяся жидкость имеет удельный вес 0,928 (20°) и содержит около 95% диацетонового алкоголя, Ее переносят в 2-литровую колбу Клайзена и перегоняют в вакууме (примечание 6). Сначала переходит небольшое количество ацетона,, а затем при 71—74°/23 мм—диацетоновый алкоголь. Выход: 850 г (71% теоретич., считая на весь взятый ацетон). Отгонка ацетона и перегонка диацетонового алкоголя занимают около 4 час. В фарфоровой кастрюле или в стакане из стекла пирекс приготовляют раствор 3,5 г (примечание 1) продажной х. ч. платинохло-ристоводородной кислоты (примечания 2 и 3) в 10 мл воды и прибавляют к нему 35 г х. ч. азотнокислого натрия (примечание 4). Смесь выпаривают досуха, осторожно нагревая ее над пламенем горелки Бунзена и непрерывно перемешивая массу стеклянной палочкой. После этого в течение 10 мин, температуру смеси повышают до 350 — 370°. Масса сплавляется, выделяются бурые окислы азота, и постепенно образуется коричневая окись платины. Если смесь вспенивается, то усиливают перемешивание и нагревают реакционную массу непосредственно пламенем горелки .сверху. Если при вспенивании удалить горелку из-под стакана, то верхняя часть расплавленной массы затвердевает, и при последующем нагревании смесь может быть выброшена через край стакана. Минут через 15, когда температура достигнет приблизительно 400°, выделение газов значительно уменьшается. Через 20 мин. температура смеси должна быть равна 5СС — 550°; при этом бурное выделение окислов азота практически прекращается и происходит лишь слабое выделение газа. Эту температуру поддерживают минут 30, лучше всего направляя полное пламя горелки прямо на дно и стенки стакана, причем масса должна полностью расплавиться. Температура в пределах 500 — 550° наиболее пригодна для сплавления (примечание 5) и для получения катализатора максимальной активности, восстанавливающегося в минимальный срок (примечание 6). Обычно цля нагревания достаточно одной горелки Бунзена, если только в газовой сети имеется достаточное давление. Когда одной горехки Бунзена недостаточно, берут какую-нибудь другую, больней мсщ-ности, например горелку Мекера. Одновременно с диазотированием раствор одпохлористой меди (А) охлаждают до 0°. При энергичном размешивании раствор диа-зония быстро вливают в раствор однохлористой меди. Смесь становится очень густой, благодаря выделению образующегося промежуточного продукта присоединения однохлористой меди к диа-зосоединению. Затем температуре холодной смеси дают подняться до уровни комнатной и при этой температуре продолжают перемешивание 2а/2—3 часа (примечание 3). Когда температура достигнет приблизительно 15Э, промежуточное соединение начинает разлагаться с выделением азота и 0-хлортолуола. После этого реакционную смесь нагревают на водяной бане до 60° до полного разложения промежуточного продукта. о-Хлортолуол образует слой поверх раствора медной соли. Водный раствор сливают с помощью сифона, оставляя в сосуде лишь 5—6 л. Этот остаток подвергают перегонке с водяным паром из 12-литровой круглодонной колбы (примечание 4) до тех пор, пока объем дестиллата не достигнет 3,5-—4 л. Слой о-хлортолуола отделяют от воды, промывают холодной концентрированной серной кислотой (примечание 5), затем водой и, наконец, сушат хлористым кальцием. Полученный продукт кипит при 155—158°. Выход: 375—400 г (74—79% теоретич.)." в дефлегматоре не достигнет приблизительно 70°. Таким образом через 15, когда температура достигнет приблизительно 400°, выде- в дефлегматоре не достигнет приблизительно 70°. Таким образом через 15, когда температура достигнет приблизительно 400°, выде- ние в приборе не достигнет приблизительно 300 мм рт. ст. Рекомендуется в качестве высушивающего средства в эксикаторах применять не чистую серную кислоту, а приблизительно 1%-ный раствор сернокислого бария в концентрированной серной кислоте (18 г сернокислого бария на 1 л серной кислоты уд. веса 1,84). При понижении концентрации кислоты до 93% из этого раствора начинают выделяться игольчатые кристаллы BaSO4-2H2SO4-H2O, которые превращаются в мелкокристаллический BaSO4, когда концентрация кислоты достигнет приблизительно 84% (H2SO4-H2O). Появление мелкокристаллического осадка сернокислого бария показывает, что серную кислоту в эксикаторе следует сменить. Следует отметить, что за последние годы, прежде всего в Малайзии, достигнуты значительные успехи не только в области производства натурального каучука, но и в улучшении его качества и расширении ассортимента. Одним из перспективных направлений является выпуск НК не в виде листов или кип, а в виде крошки, пригодной для саже- и маслонаполнения. До настоящего времени еще не найдено ни одного теплоизоляционного материала, который бы удовлетворял всем перечисленным выше требованиям. Тем не менее в разработке теплоизоляционных материалов достигнуты значительные успехи. Усовершенствование тепловой изоляции является одним из основных достижений криогенной техники, благодаря которому стало возможным широкое применение жидкого водорода. Определение строения белков является очень сложной задачей, но за последние годы в химии белка достигнуты значительные успехи. Полностью определена химическая структура нескольких белков: гормона инсулина (см. рис. 53), фермента, расщепляющего нуклеиновые кислоты, — рибонуклеазы (см. рис. 54), фермента лизоцима (рис. 56), Однако приведенные выше фактические данные показывают, что уже в настоящее время, с помощью новых экспериментальных средств, достигнуты значительные успехи в деле изучения тонкой электронной структуры фурановых соединений и других пятичленных гетероциклов и объяснения С момента выхода первого издания прошло 5 лет. За это время в науке о полимерах были достигнуты значительные ус-пехи. Это касается прежде всего развития сгруягуряон дгеханнки и реологии полимеров, теории растворов, методов электронно-микроскопического исследования растворов высокомолекулярны* веществ и Т- д. И СССР за последние 10 лет достигнуты значительные успехи в увеличении объемов производства и расширении ассортимента стабилизаторов. В настоящее время отечественная промышленность располагает основным ассортиментом, необходимым для стабилизации промышленных полимеров. Широким фронтом ведутся исследования и разработка технологии новых высокоэффективных стабилизаторов, решаются вопросы создания многотонпажных комплексных производств стабилизаторов на базе единого сырья и промежуточных продуктов. 2.2.1. Неравновесное состояние границ зерен. В хорошо отожженных поликристаллах или бикристаллах межзеренные границы являются обычно совершенными, поскольку не имеют дальнодей-ствующих упругих полей и разделяют недеформированные кристаллы (зерна). До недавнего времени именно границы с совершенной структурой были основным объектом теоретических и экспериментальных исследований, где достигнуты значительные успехи в их описании [154-157]. время достигнуты значительные успехи в установлении взаимосвязи группы и уже достигнуты значительные успехи. Практическая реализация ные фрагменты и в установлении их строения. Для установления полного строения полисахарида расщепление полимерных молекул должно быть произведено таким способом, чтобы выяснение строения полученных фрагментов дало возможность воссоздать структуру исходного вещества. 3 то достигается несколькими путями: случайным расщеплением, дающим набор всевозможных олигссахаридов; использованием нескольких типов расщеплений, затрагивающих связи разной химической природы; с помощью расщепления настолько избирательного, что самый факт разрыва химической связи дает сведения о ее природе. Однако даже когда эти строгие требования не выполнены полностью, получение отдельных фрагментов полисахаридных молекул дает очень ценную информацию о строении полимера. На практике приходится встречаться в подавляющем большинстве случаев с расщеплением полисахаридов на ди-, реже трисахариды, которые получаются с наибольшими выходами (порядка нескольких процентов) и строение которых может быть строго доказано. Естественно, что методы частичного расщепления приобрели чрезвычайно важное значение для установления строения полисахаридов только после того, как были достигнуты значительные успехи в области техники разделения сложных смесей олигосахаридов и расшифровки их структуры (см. гл. 16). С момента выхода первого издания прошло 5 лет. За это время в науке о полимерах были достигнуты значительные ус-пехн. Это касается прежде всего развития структурной механики и реологии полимеров, теории растворов, методов электронно-микроскопического исследования растворов высокомолекулярных веществ и т. д.  Дробление поверхности Дроссельное устройство Движением сегментов Двухфазной структуры Двухосное растяжение Двухстадийным процессом Двухстадийному механизму Двурогого форштосса Дальнейшим повышением |
- |
Навигация