|
|
|
Главная --> Справочник терминов Дальнейшем увеличении При дальнейшем упаривании маточника отделяется небольшое количество янтарной кислоты (примечание 4). Раствор 447 г (2 моля) чистого кислого ^Автор-бутилового эфира фталеной кислоты [50] в 2 л теплого ацетона обрабатывают 790 s (2,01 моля) безводного бруцина, смесь нагревают с обратным холодильником при 40° в течение часа, затем повышают температуру до кипения и фильтруют горячим. Раствор оставляют на несколько часов в холодном помещении или в рефрижераторе, после чего отфильтровывают первую фракцию кристаллов (Л]) выпавшей в осадок бруцшювой соли d-emop-бутилового эфира фталевой кислоты и промывают примерно 300 мл холодного ацетона. Соединенные фильтрат и промывную жидкость упаривают до объема в 1 л и собирают вторую фракцию осадка (Л2). При дальнейшем упаривании до объема около 400 мл удается получить третью небольшую фракцию кристаллоп (Л3). J 1оследний маточный раствор сохраняют. К 600 мл поды прибавляют при комнатной температуре 52 г (0,4 моля) метаарсенита натрии (NaAsOE) и 6 г одно-хлористой меди. Затем прибавляют при энергичном перемешивании в течение часа нзвесъ диазоборфторида (полученного из 0,25 моля ге-нитроанилина) и 304) мл холодной воды. Для устранения слишком сильного вспенивания при выделении свободного азота прибавляют время от времени, гго мере надобности, немного эфира. Для поддержания нужной щелочности в течение реакции постепенно прибавляют 100 мл раствора едкого натра (0,25 моля). Перемешивание продолжают в течение часа и оставляют смесь стоять до следующего дня. Затем смесь нагревают до 65е в течение примерно 30 мин. и отсасывают через воронку Бюхнера. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на лакмус и отфильтровывают выделившиеся продукты осмолепия. Далее прибавляют активированный уголь и раствор упаривают на голом огне до объема около 200 мл. Уголь отфильтровывают и фильтрат подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. -По охлаждении выделяется в-нитрофеиилмышьяковая кислота; при дальнейшем упаривании маточного раствора можно получить еще некоторое коли честно кислоты. Кислота может быть очищена растворением в аммиаке и осаждением соляной кислотой или же перекристаллизацией иа воды. Суммарный ныход составляет 79% от теоретического. желтый полутвердый остаток, который по охлаждении застывает в белую твердую массу (примечание 4) . Выход сырого трифенилсти-бина с т. пл. 49° составляет 145 — 160 г (82 — 90% теоретич.). Для удаления небольшого количества дифенила 90 г сырого трифенилстибина растворяют в 200 мл петролейного эфира (т. кип. 40 — 50°) при нагревании на водяной бане. Обычно остается небольшой нерастворимый остаток, который отфильтровывают, и фильтрат охлаждают в охладительной смеси. Трифенилстибин выделяется в виде небольших призм. Выход: 58 — 65 г; при дальнейшем упаривании фильтрата, приблизительно до объема 50 мл, и охлаждении выделяется •еще 15 — 20 г продукта. Температура плавления обеих порций: 50°. 1. При дальнейшем упаривании маточника получают еще 2. Из оставшегося маточника при дальнейшем упаривании получить дополнительное количество технического вещества не удалось, так как он содержит в основном смолообразные примеси. При дальнейшем упаривании маточника отделяется небольшое ко- ших призм. Выход: 58—65 г; при дальнейшем упаривании филь- ших призм. Выход: 58—65 г; при дальнейшем упаривании филь- Получение адипиновой кислоты из циклогексанола. К смеси 60 г циклогексанола и раствора 120 г кристаллической соды в 500 см3 воды при перемешивании и температуре 15—30° небольшими порциями прибавляют 270 г твердого перманга-ната. Через 3 дня раствор отсасывают, фильтрат немного упаривают и осаждают концентрированной соляной кислотой адипиновую кислоту, выход которой составляет 61 г. В фильтрате от адипиновой кислоты содержится янтарная кислота, которая при дальнейшем упаривании может быть выделена в виде эфира. fi-Амшюпеларгоиовая кислота. 9f3 г свежеперегианного энантола, 16 мл 0,68-нроцентного раствора спиртового аммиака (1,4 г ^Н3) и 8,5 г малоновой кислоты нагревают с нисходящим холодильником до прекращения выделения двуокиси углерода. Из реакционной смеси сначала выпадает белый осадок, постепенно вновь переходящий в раствор. Остающееся в колбе про-лрачное желтое масло, кристаллизующееся при охлаждении, обрабатывают несколько раз в делительной воропке 200 мл воды. Водный слой встряхивают с эфиром и эфирную вытяжку присоединяют к основному продукту, Через несколько минут из водного слоя начинают выделяться белые кристаллы, которые отфильтровывают. После высушивания продукт плавится при 205—205,5". Выход 2,1 г. Водиыи фильтрат упаривают до 1/5 первоначального объема; при охлаждении из него выделяется еще 1,2 г тех же кристаллов, плавящихся на 1—2~ ниже, чем первоначально выделившиеся. При дальнейшем упаривании фильтрата выпадают уже аммонийная соль малоновой кислоты и малоновая кислота. Кристаллы с т. пл. 205° — чистая р-аминоие-ларгоновая кислота. Ее температура плавления не меняется при дальнейшей очистке. Она хорошо растворима в разбавленных кислотах и щелочах, спирте н горячей воде; трудно растворяется в холодной воде и нерастворима в оси-ноле, бензине и эфире. давления. С повышением давления в системе, т. е. с повышением парциального давления каждого компонента, степень конденсации при постоянной температуре увеличивается и происходит процесс, аналогичный процессу изобарного охлаждения. Избирательность процесса конденсации с повышением давления снижается. Интенсивность изменения степени конденсации не прямо пропорциональна изменению давления и температуры. В области небольших значений степень конденсации быстро изменяется с изменением величины давления. При дальнейшем увеличении давления интенсивность конденсации снижается. То же можно сказать и о влиянии температуры: степень конденсации компонентов увеличивается с понижением температуры наиболее интенсивно до определенного значения (в зависимости от состава исходного газа), ниже которого скорость конденсации замедляется. Из полученных кинетических данных [44, 45] при коагуляции концентрированных (примерно 20%) латексов можно определить две пороговые концентрации электролита Спор, и СПОрг (рис. 5 До Спор, имеет место резкое снижение времени образования первичных ассоциатов TI (время флокуляции) и времени разделения фаз — собственно коагуляции системы rz- Выше Спор, незначительно меняется TI и линейно снижается т.2 с повышением концентрации электролита в системе вплоть до Спорг, выше которой незначительно изменяется время коагуляции Та при дальнейшем увеличении Высокими физико-механическими свойствами обладают вулка-низаты сополимеров, содержащих 60—70% (мол.) этилена. При дальнейшем увеличении содержания пропилена в сополимерах сопротивление разрыву и эластичность их вулканизатов уменьшается. В насадочных колоннах гидравлическое сопротивление прямо пропорционально корню квадратному из скорости газа. Эта закономерность оправдывается при сравнительно малых скоростях газа и небольшой плотности орошения. При увеличении скорости газа или количества орошения наступает момент, когда гидравлическое сопротивление в колонне заметно возрастает. Первая точка перегиба на кривой зависимости гидравлического сопротивления от нагрузки называется точкой нагрузки. При дальнейшем увеличении количества орошения на кривой можно заметить явный излом, известный под названием момента захлебывания колонны. С увеличением давления увеличивается молекулярный вес полимера. Скорость процесса резко возрастает при увеличении давления до 0,30— 0,35 МПа (30—35 кгс/см2), а при дальнейшем увеличении давления она практически не изменяется. С учетом заданных свойств полиэтилена давление обычно поддерживается около 4,ОМ'Па (40 кгс/см2). Скорость процесса в сильной степени зависит от температуры. С повышением температуры скорость резко возрастает примерно до 90%-ного превращения. При дальнейшем увеличении степени превращения мономера скорость процесса значительно снижается вследствие возрастания вязкости среды. Для достижения степени завершенности, равной 98 — 99%, необходимо дальнейшее нагревание реакционной массы, что приводит к понижению молекулярного веса полимера. При постепенном довыше-пии температуры от 80 до 230 °С удается получить полистирол, содержащий менее 1 % мономера. Продолжительность процесса составляет 30 — 40 ч. При дальнейшем увеличении степени конверсии ухудшаются условия теплообмена и свойства поли-винилхлорида. затора, удалось снизить давление до 1,4—1,8 МПа, увеличить глубину ароматизации и повысить выход водорода до 1,8—2,0% на сырье. При дальнейшем увеличении глубины ароматизации и снижении давления до 1 МПа можно довести выход водорода до 2,8— 3,0% на сырье. Поскольку тальк несколько снижает активность, упаренную кислоту крепили порошкообразным фосфорным ангидридом, т. е. по существу переводили ее в фосфоолеум. Предварительно изучалось влияние добавок фосфорного ангидрида, талька и соотношения кислоты к силикагелю на свойства синтезируемого катализатора. Условия приготовления, состав и свойства полученных при этом образцов приведены в табл. 5.5. Видно, что добавки талька с 5 до 35% способствовали упрочнению катализатора и лучшей его формуемости. Однако хорошая пластичность шихты сохранялась при добавке фосфорного ангидрида лишь до 30%. При дальнейшем увеличении его количества происходило разжижение шихты, получаемые экструдаты легко деформировались и теряли форму. Наилучшие результаты как по активности, так и по прочности были получены при содержании ангидрида в фос-фоолеуме 20% масс., а талька в силикагеле 10% в расчете на силикагель. Уже для парафина С4о~С5о значение Тг = Тт несколько больше, чем Тс. При дальнейшем увеличении молекулярной массы величина 7} = Гт возрастает, а Тс практически не изменяется. При дальнейшем увеличении содержания воды наблюдается более интенсивное возрастание значений АС1", нежели \НТ, что свидетельствует об увеличении Д(гг системы.  Действием солнечной Действием сравнительно Действием теплового Действием внутренних Действием ультразвука Действительно образуется Действительно представляет Действует каталитически Действующего предприятия |
- |
Навигация