Термины, связанные с цементом. Двухгорлую круглодонную

Главная --> Справочник терминов

Двухгорлую круглодонную Таким образом, для двухфазного состояния системы до.оолж! соблюдаться условия

Таким образом, для двухфазного состояния системы должны соблюдаться условия

Изложенное выше влияние температуры на теплоту парообразования рассмотрено для случая, когда испарение происходит под внешним давлением, равным давлению насыщенного пара кипящей жидкости (упругости насыщенных паров), т. е. для случая двухфазного состояния индивидуального вещества (например, чистого пропана). Однако, когда имеется сложная или даже двухкомпонентная смесь (например, пропана и бутана), вступает в силу закон Дальтона, когда общее давление превышает упругость паров каждого компонента. При этом на теплоту парообразования значительное влияние оказывает второй фактор — давление.

Транспортировка нестабильного газового конденсата с установок УКПГ производится при повышенном давлении -не ниже 20...30 МПа на подходе к ГПЗ, на выходе с УКПГ давление составляет 5,0...7,0 МПа. Повышенное давление в конденсатопроводе необходимо для предотвращения образования двухфазного состояния «газ-жидкость», так как образующиеся газовые пробки препятствуют прохождению жидкости и создают неравномерный режим перекачки.

взаимной растворимости каждая .из фаз в системе представляет раствор одного полимера в другом'. Температуры областей стеклования в смеси полимеров в этом случае расположены ближе друг к другу, чем до смешения. Величина сдвига зависит от соотношения смешиваемых компонентов54. При "наличии двухфазного состояния в системе на границе фаз образуется переходный слой вследствие взаимной диффузии низкомолекулярных фракций и сегментов отдельных молекул. Переходный слой в смеси двух полимеров даёт третью область стеклования.

взаимной растворимости каждая .из фаз в системе представляет раствор одного полимера в другом'. Температуры областей стеклования в смеси полимеров в этом случае расположены ближе друг к другу, чем до смешения. Величина сдвига зависит от соотноше-, ния смешиваемых компонентов54. При "наличии двухфазного состояния в системе на границе фаз образуется переходный слой вследствие взаимной диффузии низкомолекулярных фракций и сегментов отдельных молекул. Переходный слой в смеси двух полимеров даёт третью область стеклования.

С учетом этих и ряда других особенностей полимеров к ним можно применять все закономерности, свойст-зенные фазовому равновесию в смесях низкомолекулярных веществ. Так же, как и для последних, для систем с участием полимерных компонентов характерны зсе три основных вида диаграмм состояния: аморфное равновесие, кристаллическое равновесие и смешанное аморфно-кристаллическое равновесие. Области однофазного молекулярного раствора сменяются при изменении температуры или при количественном соотношении компонентов областями двухфазного состояния, в которых система распадается на две аморфные фазы (два взаимных раствора компонентов) или на фазу насыщенного эаствора полимера в растворителе над фазой кристаллического полимера.

Как отмечалось, равновесность двухфазного состояния системы была проверена многократным повторенном сдвига равновесия путем добавления небольших избытков воды или спирта. Кроме того, для тех областей концентраций осадителя, которые близки к верхней критической точке, можно большое число раз производить переход от двухфазной системы к однофазной и наоборот путем последовательного нагревания и охлаждения. Температурный коэффициент расслоения очень невелик, как это следует из сопоставления приведенных ниже концентраций ПВС в фазах / и // (в вес. %) при 25 и 60 °С (см. также рис. 40):

Классификация проводится с использованием топологических особенностей диаграмм состояния, которые сводятся к взаимному расположению областей аморфного расслоения и кривых кристаллизации (плавления) и текучести полимера. В зависимости от топологии областей однофазного и двухфазного состояния системы н от вида равновесия получается ряд типов систем, объединяющих различные возможные случаи физического состояния систем, а также внешних форм их.

Рассмотрим это явление с -помощью схемы, приведенной на рис. 91, воспроизводящей фазовое равновесие в застудневающих системах. Раствор полимера с концентрацией XD охлаждается от температуры TI (точка а) до Т2 (точка в). В точке б система переходит через границу области двухфазного состояния. Этой точке соответствует истинная температура застудневания раствора То, причем структурным остовом этого студня будет равновесная фаза с концентрацией полимера xz. Отметим, что застудневание наступает тогда, когда неравновесный раствор, постепенно теряя растворитель, переходит в точке б' через кривую температур текучести (она нанесена на рис. 91 в области расслоения пунктирной линией).

Другое обстоятельство, влияющее на структуру пленки, получаемой по этому пути, связано со скоростью испарения. Если скорость достаточно велика, то система успевает пройти участок двухфазного состояния, т. е. отрезок пути БВГ, столь быстро, что распад на фазы не успеет произойти в заметной степени. Вообще, когда система попадает вновь в область однофазного состояния (точка Г), образовавшаяся ранее фазовая гетерогенность должна исчезнуть. Но практически концентрация полимера в этой точке так велика, что система, как правило, находится в области стеклования пли вблизи

В двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают красный фосфор, предварительно промытый водой и высушенный над серной кислотой в эксикаторе, и н-бутиловый спирт. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно, в продолжение 1—1,5 ч прибавляют по каплям из капельной воронки, кран которой должен быть смазан, 20 мл брома при частом встряхивании. По окончании введения брома реакционную колбу доводят сначала до комнатной температуры при постоянном встряхивании, а затем нагревают на водяной бане и медленно доводят ее содержимое до кипения. Нагревание длится в течение 3—4 ч, при частом встряхивании, до исчезновения паров брома.

В двухгорлую круглодонную колбу вместимостью 100 мл, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником с хлор кальциевой трубкой, вносят 25 мл безводного бензола и 2,5 г тщательно измельченного безводного хлорида алюминия. (Все операции с хлоридом алюминия на открытом воздухе проводят как можно быстрее из-за его большой гигроскопичности). Хлор кальциевую трубку соединяют резиновым шлангом с .воронкой, опрокинутой над водой. В колбу по каплям добавляют 6 мл хлористого бензила (под тягой!). После прекращения выделения хлористого водорода (обнаруживается по лакмусовой бумаге) в колбу вносят 40 г толченого льда и 5 мл концентрированной соляной кислоты, которая добавляется для предотвра-щения гидролиза хлорида алюминия. Затем реакционную смесь переносят в делительную воронку, отделяют бензольный слой, который промывают водой, раствором гидроксида натрия и снова водой. .Промытый бензольный раствор

Смесь 12 г n-нитрофенола (синтез см. стр. 153), 5 г п-нитроиод-бензола (синтез см. стр. 201), 4 г прокаленного К^СОз и 0,2 г медного катализатора (получение см. стр. 186) тщательно растирают в ступке, после чего переносят в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным воздушным холодильником и термометром, шарик которого погружен в реакционную смесь. Колбу нагревают в течение 6 ч при 225 °С (температура реакционной смеси) на силиконовой бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По охлаждении к реакционной массе добавляют 25 мл воды и образовавшуюся суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Твердый продукт промывают на фильтре 15 мл 10%-ного раствора NaOH для удаления непрореагировавшего я-нитрофенола, а затем водой, высушивают на воздухе и экстрагируют хлороформом в аппарате Сокслета (рис. 9 в Приложении I) в течение 12 ч. После отгонки растворителя получают 3 г (60% от теоретического) п,я'-динитродифенилового эфира; после перекристаллизации из спирта т. пл. 143—144 °С.

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабжен" ную обратным холодильником (второе горло колбы наглухо закрыто пробкой), помещают раствор 0,5 г малеинового ангидрида в 17 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары ядовиты; правила работы см. стр. 260). Нагревают раствор до кипения на электроплитке с закрытой спиралью и через второе горло быстро вносят 2 г тетрафенилциклопентадиенона (синтез см. стр. 103), Реакционную смесь кипятят в течение 4 ч, затем дают охладиться до

В двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 4 г красного фосфора, предварительно промытого водой и высушенного над серной кислотой в эксикаторе, и 23 мл н-бутилового спирта. Охлаждая реакционную колбу холодной водой, постепенно, в течение 1 ч, прибав--ляют по каплям из капельной воронки, кран которой смазан ваку->умной смазкой, 10 мл брома при частом встряхивании. После вве-.дения всего брома реакционную смесь доводят до комнатной температуры при постоянном встряхивании, а затем, нагревая на во-.дяной бане, медленно поднимают температуру до кипения. Нагре-[л&ание ведут в течение 3 ч при частом встряхивании до исчезновения паров брома.

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, помещают 136 г (1 моль) юнко измельченного двууглекислого аминогуанидина и прибавляют к нему 48 г (40 мл, 1,05 моля) 98 — 100% -ной муравьиной кислоты (примечание 1). Пенящуюся смесь осторожно нагревают, поворачивая колбу, чтобы избежать местного перегрева, до чех пор, пока не прекратится выделение газа и вся масса не растворится. Раствор муравьинокислого аминогуанидина поддерживают в течение 5 час. при температуре 120° (примечание 2). После охлаждения раствора к нему прибавляют 500 мл 95%-ного этилового спирта, а затем для растворения осадка смесь нагревают и раствор в горячем состоянии фильтруют. Спиртовой раствор выпаривают на паровой бане досуха, и остаток сушат в сушильном шкафу при 100°; в результате получают 80 — 81,6 г (95 — 97% те-оретич.) З-амино-1, 2, 4-триазола в виде бесцветных кристаллов с т. пл. 152 — 156° (примечание 3). З-Амнно-1, 2, 4-триазол можно перекристаллизовать из этилового спирта (примечание 4).

2-Циандиоксен-2. В литровую двухгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 127,0 г (1,4 моля) растертой в ступке безводной цианистой меди (примечание 2) и 85,0 г (0,54 моля) 2,3-ди-хлордиоксана (примечание 3). Смесь нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании в течение 2 часов. Затем в вакууме водоструйного насоса при нагревании до 130—160° отгоняют всю жидкую фазу, которую вновь перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 92—94°/12 мм, п2^1 1,4760.

'Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре дважды эфиром порциями по 50 мл. Фильтрат высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют 2/3 объема растворителя. При этом выпадают белые кристаллы, которые отфильтровывают и перекристаллизовывают из 50мл метилового спирта. Выход 5,0—5,2 г (76,5—79,5%); т. пл. 154—155,5'. цис-4а,-13с-5-Оксо-1,4,4а,5,7,8,13в,13с-октагидро-13Н-бенз <(g )индоло/2,3-а/индолизин. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником помещают 4,4 г (0,015 моля) М-/3-(3-индолил)этил,Ч За,4,7,7а-тетрагидро-1-оксифталимида в 150 мл этилового спирта и затем прибавляют 1,2мл 2н соляной кислоты (прим. 4). Смесь кипятят в течение 24ч., отгоняют прим-мерно половину растворителя и охлаждают. Из охлажденного раствора выпадают светлые кристаллы, которые отфильтровывают и перекристаллизовывают из 50 мл этилового спирта.

Омыление. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником и мешалкой, помещают 27,6 г (0,15 моля) диметилового эфиру фуран-2,Г,-дикарбоновой кислоты и 130 мл 10%-ного раствора едкого натра. Смесь при перемешивании нагревают на водяной бане в течение 3—4 часов. По1 охлаждении отфильтровывают и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. Выделившийся продукт отсасывают/ два раза промывают на во-рпнке Бюхнера ледяной водой по 20—25 мл и высушивают на воздухе.

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником Димрота, помещают 80 мл триэтиленгликоля, 13,5 г (0,08 М) 3-бензоилпиридина (см. примечание 1), Юг свежеперегн'анного (т. кип. 118°) 80%-но-го гидрата гидразина (8 г 100%-ного, 0,25 Ж) и 10 г измельченного в мелкий порошок плавленого едкого натра. Колбу осторожно нагревают на масляной бане до температуры ПО— 120° в массе (примерно 130° в бане). При этом начинается бурная реакция с энергичным вспениванием и выделением азота. Через полчаса, после того как выделение азота замедлилось, температуру бани повышают и реакционную массу выдерживают дополнительно в течение 1,5 часа при температуре кипения гидрата гидразина (118—120° в массе, 120—130° в бане). Охлаждают и заменяют обратный холодильник на насадку Кляйзена с нисходящим холодильником и термометром в реакционной массе, после чего постепенно повышают температуру. При этом вначале отгоняется избыток гидрата гидразина. Содержимое колбы постепенно нагревают до 210— 220° в массе и выдерживают при этой температуре 4 часа. Охлаждают и переносят реакционную массу в колбу для перегонки с водяным паром. Перегонку 3-бензилпиридина с перегретым до 300—320° водяным паром ведут до начала перегонки прозрачного дистиллята (всего отгоняют около 400 м.г дистиллата). 3-Бензилпиридин экстрагируют, не отделяя предварительно нижний маслянистый слой, 3 раза бензолом порциями по 70, 50 и 50 мл. Бензол отгоняют и остаток перегоняют, собирая предгон с температурой кипения 157—159°при 20 мм (0,7 г) и основную фракцию с температурой кипения 159—160° при 20 мм в количестве 9,4 г. Выход 3-бензилпиридина составляет75,2% от теоретического. При стоянии онза-кристаллизовывается в низкоплавкую массу. Температура плавления пикрата 120,5—121° (на укороченном термометре).

Получение твтрамида пиромвллитовой кислоты, сплавлением пиромеллитовой кислоты с мочевиной. В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и термометром, загружают 108 г (0,425 М) безводной пиромеллитовой кислоты и 130 г (2.16 М) мочевины. Смесь нагревают до расплавления (135—140°) и выдерживают при этой температуре в течение 6 часов. Образовавшуюся твердую массу охлаждают до комнатной температуры, заливают 350 мл 25%-ного раствора аммиака и перемешивают в течение 1,5 часа до образования белой однородной массы. Осадок отфильтровывают, промывают 2 раза по 50 мл концентрированным раствором аммиака, затем водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, сушат при 80—85° до постоянного веса.

Действием бисульфита Действием центробежных Действием физических Действием фтористого Действием гидразингидрата Действием гидроокиси Действием хлорангидридов Действием хлорсульфоновой