Термины, связанные с цементом. Эффективной ректификационной

Главная --> Справочник терминов

Эффективной ректификационной Методика работы. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1,25 г акриламида, 1,25 г малеиновой кислоты, 0,0125 г персульфата аммония и растворяют смесь на холоду (в бане со льдом) в дистиллированной воде, доливая ее до метки. Приготовленный раствор с помощью шприца на 50 мл вводят в трехгорлую колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, обратным холодильником я иглой для 'ввода инертного газа (колбу предвари-' тельно продувают инертным газом и термостатируют при 70 °С). Сополимеризацию проводят в токе инертного газа при непрерывном перемешивании раствора. Через 3 мин после начала полимеризации с помощью шприца на 1 мл отбирают пробу (0,1 мл) для анализа. Дальнейший отбор проб проводят через каждые 5 мин в

Приводим несколько более простой рецепт для полимеризации стирола в суспензии: в 2-лнтровую трехгорлую склянку, снабженную холодильником и очень эффективной механической мешалкой, загружают 750 мл воды и 300 мл стирола, содержащего около 2 г перекиси Сензоила Смесь интенсивно перемешивают и нагревают на водяной бане. По мере протекаушя полимеризации мслкораз-дробленные капельки, суспендированные в водной среле. затверде-влот в круглые гранулы полистирола. Необходимо, чтобы перемешивание было эффективным до тех пор, пока гранулы приобретут i eepflvio консистенцию, иначе капельки будут сливаться. По этой причине рекомендуется добавлять, кроме указанных компонентов, небольшие количества суспендирующего агента. Широко используются желатин и полиметлкрилат натрия.

Раствор катализатора приготовляют растворением 1,0 г едкого кали (высушенного в вакууме при 70° в течение ночи) в 400 •лл сухого нзопропанола в колбе, защищенной осушительной трубкой и снабженной отводом для отгонки растворителя. Ичопропанол отгоняют до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до 250 мл\ 0,1 мл этого раствора переносят пипеткой в трехгортую колбу ем-костью 100 мл, продутую азотом н снабженную эффективной механической мешалкой и трубкой для ввода азота. Йзопропанол удаляется током азота при умеренном нагревании. Затем добавляют 2G.9 г октаметилциклотетрасилоксана н колбу закрывают осушительной трубкой и нагревают на масляной бане до 165е без азога с перемешиванием в течение 1—5 час; при этом реакционная vacca превращается в высоковязкую смолу.. Полимер переносят в чашку для испарении и нагревают в течение 3 час при 150Э. Полимер растворим в бенчоле и толуоле и имеет логарифмическую приведенную вязкость около 0,7 (0,5°Ь-ный растпор в толуоле при 25е). Остатки катализатора удаляют, промывая раствор полимера очень разбавленной соляной кислотой, а затем водой.

в суспензию, осушительной хлоркальциевой трубкой и эффективной механической мешалкой с жидкостным затвором и с помощью резиновой трубки присоединяют к ней коническую колбу емкостью 125 мл, содержащую 75 г (0,56 моля) безводного хлористого алюминия11.

Сухую 12-литровую трехгорлую колбу снабжают эффективной механической мешалкой (примечание 1), трубкой для ввода азота, большим шариковым холодильником и делительной воронкой емкостью 1 л, Как холодильник, так и воронку защищают хлор-

9-Бромфенантрен. В 5-литровую трехгорлую колбу помещают 1 кг (5,6 моля) чистого фенантрена (примечание 2) и растворяют его в 1 л сухого четыреххлористого углерода. Колбу снабжают капельной воронкой емкостью 500 мл, обратным холодильником с выводной трубкой для выделяющегося бромистого водорода, который отводят в вытяжной шкаф, и эффективной механической мешалкой с затвором (примечание 3). Смесь поддерживают при слабом кипении, перемешивая ее, а затем примерно в течение 3 час. прибавляют к ней из капельной воронки 900 г (5,64 моля) брома. После этого реакционную смесь перемешивают и поддерживают при слабом кипении в течение еще около 2 час., в результате чего выделяется большая часть оставшегося бромистого водорода, а затем переносят ее в колбу Клайзена и отгоняют растворитель при давлении 10—30мм. Колбу с остатком снабжают топким капилляром, термометром и 2-литровой перегонной колбой в качестве приемника. Неочищенный 9-бромфенантрен перегоняют (примечание 4) и собирают препарат с т. кип. 177—190° (2 мм). Выход составляет 1300—1 360 г (90—94% теоретич.); т. пл. 54—56 (примечания 5 и 6).

В стакан из нержавеющей стали емкостью около 2 л (120x165 мм), снабженный эффективной механической мешалкой,

Гексаметилендиизоцианат. В 1-литровой трехгорлой колбе, снабженной эффективной механической мешалкой (примечание 4), обратным холодильником, термометром и трубкой для ввода фосгена (примечание 5), опущенной в жидкость, приготовляют суспензию 94,5 г (0,50 моля) тщательно измельченного хлористого гексаметилендиаммония в 500 'мл безводного дважды перегнанного амилбензола (или тетралина) (примечание 6). Пускают в ход мешалку, смесь нагревают до 180—185° (примечание 7) и газообразный фосген, не содержащий хлора (примечание 8), пропускают в смесь со скоростью около 33 г (0,33 моля) в час. Хлористый водород и избыток фосгена выделяются через холодильник. Температуру тщательно поддерживают в пределах 180—185°; через 8—15 час. (примечание 9) растворение хлористого гексаметилендиаммония в основном заканчивается и хлористый водород более не выделяется (примечание 10). После этого реакционную смесь фильтруют с отсасыванием и фильтрат перегоняют с ректификационной колонкой

В 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, термометром и капельной воронкой емкостью 125 мл, помещают 100 г (0,68 моля) чистого перегнанного бензальацетона1 и 300 мл четыреххлористого углерода. Реакционную колбу погружают в баню со льдом и водой для поддержания температуры реакционной смеси в пределах 10—20°. При перемешивании в колбу через капельную воронку вливают охлажденный раствор 109,5е (34,2 ла, 0,68 моля) брома в 60 мл четыреххлористого углерода с наибольшей скоростью, при которой успевает исчезать окраска брома (примечание 1). Во время этой операции реакционную колбу защищают от прямого солнечного света (примечание 2).

м-Нитробензальдегид. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, термометром и эффективной механической мешалкой, помещают 125 мл технической концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). Кислоту перемешивают и в то же время сравнительно быстро прибавляют к ней 167 мл (250 г, 4 моля) технической дымящей азотной кислоты (уд. вес 1,49—1,50), причем содержимое колбы охлаждают, погружая последнюю в баню со льдом, так чтобы температура нитрующей смеси не поднималась выше 10°. Поддерживая температуру смеси при 5—10°, к ней в течение 2—3 час. при энергичном перемешивании прибавляют 213 г (2 моля) чистого бензальдегида (примечание 1). К концу прибавления баню со льдом удаляют и смесь оставляют на ночь при комнатной температуре.

Насыщенный водный раствор, содержащий 50 г кристаллической сернокислой меди, обрабатывают таким же раствором 50 г кристаллического сульфита натрия. Зеленовато-бурый осадок отфильтровывают, промывают водой (примечание 2), а затем с помощью эффективной механической мешалки размешивают в 2-литровом стакане с раствором 1 00 г (1 ,45 моля) нитрита натрия в 400 'мл воды.

Эта реакция катализируется уже —0,5% добавками фосфорной кислоты, поскольку в качестве промежуточного продукта оП-разуется относительно бедный энергией ион карбения (почему?). Отщепившийся сгоирт отгоняют из реакционной смеси. Это связано с трудностями, когда элиминируемый спирт и образующийся простой эфир енола обладают близкими температурами кипения (низшие члены гомологических рядов). В таких случаях приходится работать с эффективной ректификационной колонкой.

>' нение более эффективной ректификационной колонки, которая

его разбавляют 3 л воды и подкисляют 600 мл концентрированной соляной кислоты. Выделившийся органический слой разбавляют 300 мл гексана, после чего отделяют от водного слоя, который экстрагируют еще три раза гексано.м порциями по 300 мл. Гексановые вытяжки промывают до рН 4 тремя порциями воды по 300 мл, а затем соединяют их и сушат безводным Ха^ЗО.;. Для удаления растворителя круглодониую колбу емкостью 150 мл, соединенную при помощи шлифа с насадкой для перегонки, имеющей боковой тубус, к которому в свою очередь присоединена капельная воронка, нагревают на масляной бане при температуре 130—140°. Раствор-приливают примерно с такой же скоростью, с какой отгоняется растворитель, после чего капельную воронку заменяют капилляром и остатки растворителя удаляют в вакууме водоструйного насоса. После этого колбу присоединяют к эффективной ректификационной колонке (примечание 9) и остаток, представляющий собой смесь з,[3-непре-дельной кислоты и 1-лактона, осторожно перегоняют в вакууме. Головной погон составляет 1—5 г, после чего получают 25—28,5 г (27—31%) т-лактона 2-метил-4-этилоктанол-4-овой кислоты, т. кип. 118—121°/5,0 мм, п^ 1,4469—1,4473 (примечание 10), 2—3 г промежуточной фракции и 27,5—32 г (30—35%) 2-метил-4-этилоктен-2-овой кислоты с т. кип. 140—143°/5,0 мм, п% 1,4613—1,4625 (примечание 11).

узким отверстием, установленной чуть ниже поверхности жидкости; во время этой операции не прекращают перемешивания. Рекомендуется между водоструйным насосом и приемником установить 11-образную трубку, охлаждаемую льдом, для улавливания несконденсировавшейся в приемнике жидкости. Полученные дистилляты соединяют и перегоняют при атмосферном давлении на эффективной ректификационной колонке; после небольшого головного погона (до 10 г), состоящего из гексена-1, при 89—92° собирают неочищенный фтористый н-гексил (46—48 г). Препарат очищают, для чего его охлаждают льдом и прибавляют раствор 9,0 г брома и 6,0 г бромистого калия в 50 мл воды порциями по 1 мл до тех пор, пока органический слой не окрасится в оранжевый цвет; после прибавления каждой порции смесь энергично взбалтывают в течение примерно 1 мин. Объем требуемого для этой операции раствора брома и бромистого калия обычно составляет менее 5 ли. Водный слой отделяют, а органический слой промывают насыщенным водным раствором бромистою калия до тех пор, пока он не станет бесцветным, после чего его промывают водой. Жидкость сушат безводным сернокислым магнием и перегоняют на эффективной ректификационной колонке; фтористый к-гсксил собирают при 91—92°. В результате получают 42—47 г (суммарный выход 40—45%, считая на взятый в реакцию бром) бесцветного препарата «20° 1,375, я^5 1,372—1,373, й\' 0,8011. Полученный препарат сохранялся в течение 1 года и при этом его физические свойства не изменились; следовательно, можно считать его достаточно стабильным (примечание 5).

(примечание 7) и приливают ее при сильном перемешивании к 500 г 70%-ной серной кислоты, налитой в 1-литровую трехгор-лую круглодонную колбу. Последняя снабжена термометром, мешалкой и капельной воронкой и погружена в баню со льдом. Во время прибавления, которое занимает 65—75 мин, температуру реакционной смеси поддерживают при 15—25° (примечание 8). Перемешивание продолжают еще 30 мин при 5—10°, а затем реакционную смесь выдерживают (0,5—3 час) до полного расслоения. После этого смесь переносят в 1-литровую делительную воронку, выдерживают ее около 15 мин и спускают нижний слой в 1 л воды. Полученную смесь перегоняют из 3-литровой колбы без фракционирования. Перегонку заканчивают после того, как будет собрано 50—100 мл воды (примечание 9). Дистиллат расслаивается, верхний органический слой (180— 190 г) отделяют и сушат над безводным сернокислым магнием (примечание 10). Высушенный органический раствор фильтруют, добавив небольшое количество эфира, и перегоняют на эффективной ректификационной колонке. Собирают фракцию с т. кип. 111 —113° (примечания 11 и 12). Выход составляет 60— 70 г (34—40% теоретич.), считая на диизобутилен.

больше уксусной кислоты и воды, сперва на паровой бане, а затем в течение 15 мин. на масляной бане при температуре 140— 150°, причем давление постепенно снижают до 10 мм. Вязкий остаток переносят в 2-литровую колбу и обрабатывают 750 мл 98%-ного этилового спирта и 50 мл 48%-ной бромистоводород-ной кислоты. Колбу присоединяют к эффективной ректификационной колонке (примечание 3) и раствор медленно фракционируют, пока не соберется около 500 мл дистиллята. Тогда прибавляют вторую порцию этилового спирта в 750 мл и фракционирование медленно продолжают, пока не соберут еще 750 мл дистиллята (примечание 4). Под конец колбу снабжают насадкой Клайзена для перегонки, устанавливают нисходящий холодильник и оставшийся спирт удаляют возможно полнее при пониженном давлении.

Следует иметь в виду, что кратковременное высушивание малоэффективно, необходимо сушить 5—10 дней. Ускорить высушивание можно путем кипячения пиридинового основания и щелочи с обратным холодильником в течение 4—8 часов. Но даже при таком высушивании основание содержит заметные количества влаги, в чем легко убедиться, подвергая его перегонке на эффективной ректификационной колонке. Во всех случаях в предгон вначале обязательно переходит заметное количество более низкокипящего азеотропа с водой (часть этой поды находилась на стенках прибора).

гонки на самой эффективной ректификационной микроколонке.

эффективной ректификационной колонке. Собирают фракцию

воды (т. кип. 78,15°С). При использовании эффективной ректификационной

Экструзии полиэтилена Экваториальная конформация Эквимольные количества Эквимольное количество Эквимолярным количеством Эквимолекулярных количеств Эффективным предшественником Эквивалентных количеств Эквивалентное количество