Главная --> Справочник терминов


Энергичном помешивании Более устойчивы сульфоны (СпН^п^.})25О2, получающиеся из тиоэфиров (или сульфоксидов) при энергичном окислении перманганатом калия или азотной кислотой.

При энергичном окислении ароматическое ядро азимидов разрушается, но триазольное кольцо сохраняется в образующейся дикарбоно-вой кислоте:

При энергичном окислении ненасыщенные кислоты разрываются по месту двойной связи и образуются две кислоты: одноосновная и двухосновная:

661. Установите строение кислоты CsHsC^, которая при энергичном окислении образует ацетон и щавелевую кислоту.

663. Какое строение имеет непредельная кислота, имеющая формулу CsHgCb, если при ее энергичном окислении получается муравьиная и метилмалоновая

672. Установите строение кислоты, если при ее энергичном окислении были получены пеларгоновая кислота СН3—(СН2Ь—СООН и азелаиновая кислота НООС—(СН2)?—СООН. Приведите схему озонолиза исходной кислоты.

При энергичном окислении меркаптанов двухвалентная сера сульфгидрильной группы переходит в шестивалентную — образуются производные серной кислоты — сульфокислоты (стр. 53)

При более энергичном окислении тиоэфиров (дымящей азотной кислотой или марганцовокислым калием) получаются сульфоны

При осторожном окислении по двойной связи, как видно из приведенного уравнения, присоединяются две гидроксильные (окси-) группы и образуются диоксикислоты (стр. 191). При энергичном окислении непредельные кислоты распадаются по двойной связи.

Циклогексанол превращается в циклогексанон и при осторожном действии окислителей. Циклогексанон же при энергичном окислении образует (с разрывом кольца) двухосновную адипиновую кислоту (стр. 179). Путем специальных превращений из него получают также капролактам (стр. 287). Таким образом, циклогексанол и циклогексанон являются важными промежуточными продуктами в производстве анида и капрона (стр. 298, 299).

12.76. Какие вещества образуются при энергичном окислении: а) n-ксилола; б) я-изопропилметилбензо-ла? Напишите уравнения реакций.

" кислоты при энергичном помешивании до тех пор, пока смесь не будет точно кислой по реакции сметилротом. Фильтруют снова, доводят реакцию фильтрата до нейтральной или слегка кислой, — предпочтительно так, чтобы концентрация водородных ионов была между 10 ~* и 10 ~6 н, выпаривают раствор кипячением под уменьшенным давлением, проверяя время от времени реакцию и поддерживая ее в желаемых пределах. Концентрируют до очень маленького объема, фильтруют теплым и охлаждают, предпочтительно ниже нуля. Полученные кристаллы состоят из цианамида, смешанного с сернокислым кальцием и небольшим количеством дициандиамида. Очищают, экстрагируя эфиром и перекристалл и-зовывая. -I

После определения цианамидного азота методом Kjeldahl'a, как описано на стр. 108, берут другую порцию раствора, обычно такую же, как и первая, если неизвестно, что проба содержит очень большие количества дициандиамида, разбавляют до 250 см3, прибавляют такой же объем азотнокислого серебра, какой был взят для осаждения цианамида, и затем еще некоторое количество в зависимости от количества предполагаемого в наличии дициандиамида. Потом медленно и при энергичном помешивании приливают 25 см3 10% раствора едкого натра. Перемешивают несколько минут до свертывания осадка и просветления жидкости, фильтруют и промывают осадок один раз хоЛ$дШй водой. Смывают осадок небольшим количеством воды в тот же стакан обратно, прибавляют по каплям азотной кислоты до растворения почти всего осадка, разбавляют до первоначального объема, прибавляют 5 см3 азотнокислого серебра и затем 25 см3 раствора едкого натра и перевешивают, как раньше. Фильтруют и дважды промывают осадок холодной водой. Переносят в Кьельдалевскудо'колбу с 50 см3 серной кислоты (1:1), кипятят *и отгоняют, как при цианамиде. Уловленный аммиак соответствует „Цианамиду и дицианди амиду. Дициан-диамид получается по разности. *

ВрозЛ-ачный раствор выливают в капельную воронку, помещенную ;; над Реакционной колбой. Постепенно, по каплям приливают его в 4 течение 30 мин в реакционную смесь при энергичном помешивании. I Реакцжя должна проходить при комнатной температуре. После

100 гр. сырого хинолина из каменноугольного дегтя (Theerchino-рп)а) растворяют в 750 куб. см. 96%-ного алкоголя. К хорошо охлажденному раствору приливают, при энергичном помешивании смеси, 50 куб. см. крепкой серной кислоты; по охлаждении выделяется в виде белых кристаллов кислая сернокислая соль хинолина; их отсасывают и промывают небольшим количеством алкоголя. При разложении сернокислой соли раствором едкого кали (ПО гр. едкого кали в

4. На присутствие изатропилококаина1) и других досторонних оснований: Проба Мак Лагана (Mac Lagan). Растворяют 0,1 гр. соли в 80 куб. см. воды и приливают не взбалтывая 2 куб. см. смеси (9 ч. воды и 1 ч. 10%-ого аммиака); оставляют спокойно стоять, при чем в течение часа не должно появляться мути; если потом потереть стенки сосуда, в котором помещена жидкость, стеклянной палочкой, то при энергичном помешивании должен быстро выделиться кристаллический осадок свободного кокаина, но жидкость должна оставаться прозрачной. Кристаллизация наступает не скоро, если испытуемая соль загрязнена. Если при прибавлении аммиака появляется белая муть, то это указывает на присутствие изатропил-ко:каина, труднее растворимого в аммиаке, чем кокаин.

В 2-литровую колбу с тремя горлами, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 500 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1) и постепенно добавляют 23 г(\ гр.-ат.) металлического натрия, нарезанного кусочками. После того как весь натрий растворится, раствор охлаждают до 60° и при энергичном помешивании добавляют из капельной воронки непрерывной струей 146 г (1 мол.) этилового эфира щавелевой кислоты (примечание 2); остатки его смывают небольшим количеством абсолютного спирта, после чего немедленно приливают 175 г (1,06 мол.) этилового эфира фенилуксусной кислоты. Затем сразу же прекращают перемешивание, реакционную колбу опускают так, чтобы мешалка была вынута из раствора, и одновременно подготовляют 2-литровый стакан. Примерно через 4—6 мин. после прибавления этилового эфира фенилуксусной кислоты начинается кристаллизация. При первых признаках кристаллизации содержимое колбы выливают в стакан. Кристаллизация протекает почти мгновенно.

В плоскодонной колбе емкостью 100 мл готовят раствор 9,9 г (0,1 моля) цианацетилгидразида с т. пл. 143 — 145? (примечание 1) в 50 мл соляной кислоты уд. т;ееа 1,051 (примечание 2). К полученному раствору приливают ;-•. течение 5 мин. при энергичном помешивании и охлаждении проточной водой раствор 10 г (0,1 моля) свежеперегнанного ацетилацегона с т. кип. 130 -135 "/760 мм в 12 M.I абсолютного спирта. Выделившийся осадок быстро отсасывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают 100 150 мл воды. Высушенное на воздухе бесцветное кристаллическое вещество плавится при 120-121° (примечание '3 .

5. Внесение затравки при энергичном помешивании необ-> оди мо, так как без нее значительная часть карбинола может выделиться из раствора до начала кристаллизации н виде м а ел а.

В широкогорлой плоскодонной колбе емкостью 500 мл растворяют 4,9 мл анилина в 150 мл воды с 5 мл концентрированной соляной кислоты. В стакане растворяют в 100 мл воды 18 г бромида калия и 9,5 мл брома при помешивании. Полученный прозрачный раствор выливают в капельную воронку, помещенную над реакционной колбой. Постепенно, по каплям приливают его в течение 30 мин в реакционную смесь при энергичном помешивании смеси. Реакция галогенирования должна проходить при комнатной температуре. По окончании реакции окраска брома исчезает и выпадает осадок трибромани-лина. Его отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 10%-ным раствором гидроксида натрия, за-

5. Приготовление нитрита серебра. В конической колбе емкостью 250 мл растворяют 11,4 г нитрита натрия в 40 мл воды. Постепенно прибавляют к нему при энергичном помешивании стеклянной палочкой раствор 25,5 г нитрата серебра в 75 мл воды. Реакционную смесь оставляют на 1 ч в темном месте Затем выпавший желтый осадок отсасывают на воронке Бюхнера Осадок с фильтра переносят в стакан, суспендируют в 40 мл воды и снова отфильтровывают (операцию промывания повторяют 3 раза). Затем осадок отжимают па фильтре и сушат до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над гидроксидом калия Получают 19 г нитрита серебра

из формальдегида, хлористого аммония н цианистого калия44в. I кг формальдегида смешивают в большом стакане с 300 г мелко измельченного хлористого аммония и охлаждают льдом с поваренной солью до- +5°. При энергичном помешивании в течение 3 час. вливают раствор 440 г цианистого калия в 600 см3 воды. После того как прибавлена половина раствора цианистого калия, начинают прибавлять из второй




Экономических исследований Экономических соображений Экономически целесообразным Экономической эффективности Экспериментально измеренных Экспериментально найденными Экспериментально определяемые Экспериментально определенной Эффективными реагентами

-
Яндекс.Метрика