|
|
|
Главная --> Справочник терминов Энергичном восстановлении 3,5 г п -нитроалилина растирают в ступке в мелкий порошок и заливают 50 мл I н. раствора соляной кислоты. Полученную смесь растирают пестиком и кашицеобразную массу переносят в фарфоровый стакан, обмывают ступку и пестик водой (25 мл) и промывную воду сливают в стакан. Охлаждают стакан в бане с ледяной водой и приливают в него по каплям при энергичном размешивании раст-ьор 1,8 г нитрита натрия в 5 мл вода. Полученный раствор диазо-соединения фильтруют. 3,5 г я-нитроанилина растирают в ступке в мелкий порошок и заливают 50 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Полученную смесь растирают пестиком и кашицеобразную массу, переносят в стакан на 290 мл, обмывают ступку и пестик водой (25 мл) и промывную воду сливают в стакан. Охлаждают стакан в бане с ледяной водой и приливают в него по каплям при энергичном размешивании раствор 1,8 г нитрита натрия в 5 мл воды. Полученный раствор диазо-соединения фильтруют. бу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. К раствору прибавляют 6 г цинковой пыли и при энергичном размешивании приливают через капельную воронку спиртовой раствор соляной кислоты (10 г спирта и 18 г концентрированной соляной кислоты плотностью 1,18). В реакционную колбу, помещенную в баню со льдом, загружают 8,2 мл циклогексена, 11,1 хлорида кальция, 20 мл концентрированной соляной кислоты, 20 мл четыреххлористого углерода и 200 мг ТЭБАХ. К полученной смеси при энергичном размешивании по каплям добавляют 12 мл пергидроля. После окончания добавления пергидроля ледяную баню убирают, реакционной массе дают на- Полимеризацию проводят в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой. В колбу наливают 100 мл 1%-ного раствора персульфата аммония и нагревают на водяной бане при 80 'С. При этой температуре из капельной воронки в реакционную колбу при энергичном размешивании по каплям приливают 10 г метилметакрилата. Через 4 ч реакционную массу охлаждают, добавляют 20 мл 10 %-ного раствора хлорида натрия и пропускают пар из парообразователя до завершения коагуляции полимера. 3,5 г n-нитроанилина растирают в ступке в мелкий порошок и заливают 50 мл раствора соляной кислоты. Полученную смесь растирают пестиком и кашицеобразную массу переносят в фарфоровый стакан, обмывают ступку и пестик водой (25 мл) и промывную воду сливают в стакан. Охлаждают стакан в бане с ледяной водой и приливают в него по каплям при энергичном размешивании раствор 1,8 г нитрита натрия в 5 мл воды. Полученный раствор диазосоеди-нения фильтруют. 3,5 г я -нитроарилина растирают в ступке в мелкий порошок и заяивают 50 мл I н. раствора соляной кислоты. Полученную смесь растирают пестиком и кашицеобразную массу переносят в. фарфоровый стакан, обмывают ступку в пестик водой (25 мл.) и промывную воду сливают в стакан. Охлаждают стакан в бане с ледяной водой и приливают в него по каплям при энергичном размешивании раствор I,8 г нитрита натрия в 5 мл вода. Полученный раствор диазо-соединения фильтруют. Влажный способ наполнения, а) Адсорбент и растворитель помещают в делительную воронку, снабженную хорошо действующей механической мешалкой, В делительную воронку наливают растворитель и всыпают адсорбент. При энергичном размешивании образуется суспензия адсорбента в растворителе, которой дают затем стекать в чистую сухую колонку, не прекращая размешивания и все время постукивая по колонке широкой стороной линейки, чтобы облегчить удаление пузырьков воздуха *. После этого смывают растворителем адсорбент со стенок колонки. В круглодонной колбе (на 250 мл) смешивают 10 г ж-ди-нитробензола с 38,5 мл спирта и нагревают с обратным холодильником до полного растворения, после чего быстро охлаждают колбу холодной водой при энергичном размешивании для выделения мелких кристаллов. Затем прибавляют 5,5 мл концентрированного раствора аммиака, хорошо перемешивают реакционную смесь, закрывают колбу пробкой с газоприводной трубкой, доходящей до дна колбы, и газоот- В трехгорлой колбе на 250 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют 1 г персульфата аммония в 100 мл дистиллированной воды. Колбу помещают в водяную баню, нагретую до 80°. При этой температуре и энергичном размешивании приливают но каплям из капельной воронки 10 г метилового эфира метакриловой кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают в течение 4—6 час. Затем капельную воронку заменяют газоирн-водной трубкой, доходящей почти до дна колбы, и пропускают водяной пар до коагуляции полимера (примечание 1). Осадок полимера отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают В фарфоровый стакан, снабженный мешалкой и термометром, помещают 6,5 мл соляной кислоты, 4,3 г сульфаниламида (белого стрептоцида), 30 мл воды и 12... 15 г льда. При 0°С и энергичном размешивании приливают по каплям раствор 1,8 г нитрита натрия в 4 мл воды (пробы на иодкрахмальную бумагу и конго красный), после чего перемешивание продолжают еще 30 мин. При частичном восстановлении D-винная кислота превращается в /5-яблочную кислоту, при энергичном восстановлении йодистым водородом— в янтарную кислоту. Она очень чувствительна по отношению к окислителям; при действии аммиачного раствора серебряной соли образует серебряное зеркало, окисляется сильными окислителями до щавелевой кислоты, фотохимически в присутствии урановых селей— до глиоксаля, а перекисью водорода и солями железа — дэ диоксималеиновой кислоты. а) из арилсульфохлоридов при энергичном восстановлении, например, цинком в сернокислотном растворе: чено при энергичном восстановлении n-нитроанилина. Однако в промышленности его обычно получают путем сочетания диазо-' тированного анилина с анилином и восстановления образующе- При энергичном восстановлении глюкозы йодистым водородом получается 2-иодгексан CH3CH2CH2CH2CHJCH3. Это свидетельствует о том, что глюкоза имеет нормальную цепь углеродных атомов. Характерными реакциями для N'-ннтроаминов являются восстановление водородом и действие серной кислоты. При восстановлении пер-пнчные N-нмтроамнны образ\ют производные гидразина, вторичные — выделяют а 1килгидразин. При энергичном восстановлении алкилгидра-зин восстанавливается до алкиламина и аммиака. При достаточно энергичном восстановлении кетонная группа может быть восстановлена до метиленовой. Так, ацетофенон при г)ги соцдингнип получаются из лирролиЕШВ при энергичном восстановлении йодистым водородом и фосфором, причем вы-доды часто аанисит от побочных рсгкпий. Гидрирование пиррола водородом и присутствии нагретою никкслп даст только 2Ь% выходи пирролнлина. С количсстгзепцыы выходом пиррол иос-гтапнвливнс'тсп п пнрролидин и уксуснокислом раствор р. водородом (б и доступа BoruyxaJ u п р и t: у т с т и и и платине ной черни или, еще лучше, окиси платины. При более энергичном восстановлении антрахинон превращается в другие соединения; при действии олова и соляной кислоты на раствор антрахинона и уксусной кислоте получается антранол (XI) вместе с некоторым количеством диан-трила (XI!) 285, а при нагревании с цинковой пылью и щелочью под давлением антрахинон восстанавливается в диантра-нол (XIII) 28В Образующиеся продукты обладают основным характером и обычно идентифицируются при -помощи их трудно растворимых пикратов. Такого же рода вещества образуются также при нагревании моноацетильных производных о-диаминов или при энергичном восстановлении ацетильного производного о-нитро-амина 17°. . При энергичном восстановлении виннокаменной кислоты йодистым водородом она превращается в янтарную кислоту: II и превращения при энергичном восстановлении в лактон III.  Экономических показателей Экономическими расчетами Экономически нецелесообразно Экономическую эффективность Эффективными катализаторами Экспериментально найденной Экспериментально определяют Экспериментально определить Экспериментально полученных |
- |
Навигация