Главная --> Справочник терминов


Энергичном взбалтывании При 40° С и энергичном встряхивании прибавляют по каплям из капельной воронки 10 мл брома, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50° С. После прибавления всего количества брома перемешивание продолжают до исчезновения окраски брома.

По прекращении поступления капелек воды в ловушку (нижний слой) колбу охлаждают и, смешав содержимое ловушки с реакционной массой, промывают продукт в делительной воронке вначале водой (для удаления кислот), затем 5%-ным раствором соды (для нейтрализации кислой среды) и вновь водой. Поскольку сложные эфиры при энергичном встряхивании с промывными жидкостями дают стойкие эмульсии, во избежание этого делительную воронку целесообразно не встряхивать, а совершать ею движение, подобное «восьмерке».

В конической колбе вместимостью 250 мл нагревают до температуры 30—35 °С 75 мл воды, подкисленной 2—3 каплями соляной кислоты, и при энергичном перемешивании растворяют гидрохлорид 1-амино-2-нафтола, быстро отфильтровывают на стеклянной воронке через вату нерастворившиеся примеси. К фильтрату, при энергичном встряхивании, добавляют приготовленный раствор РеС13.

При энергичном встряхивании пробирки и соприкосновения обесцвеченной жидкости с воздухом раствор краснеет и даже синеет. Это белое индиго под влиянием кислорода воздуха вновь окисляется в синее индиго. Однако если раствор еще не остыл, то при спокойном стоянии жидкость вновь обесцвечивается. Если этого не произойдет, подогрейте слегка раствор, стараясь не встряхивать пробирку. Если после обесцвечивания снова встряхнуть пробирку, то опять произойдет окисление белого индиго в синее. Переход синего индиго в белое и обратно будет повторяться до тех пор, пока в растворе будет находиться глюкоза, способная в щелочном растворе восстанавливать синее индиго в белое.

Арилтионкарбонатм [673, 676]. Раствор 2 моль одиоатомного фенола в небольшом избыгко 10%-ного раствора NaOH разбавляют четырех-, пяги-кратным количеством воды и к смеси при энергичном встряхивании постепенна добавляют 1 моль тиофосгена. Если смесь сильно разогреиастся, необходимо охлаждение. Образующийся фениловъш эфжр выделяется и виде белого осадка. Осадок промывают холодной водой до исчезновения щелочи и перекристаллпзо-вшваюг (чаще исого из этилового спирта).

Ацетонцвангидрин. Встряхивают 1 моль ацетола с концентрированным водным раствором 1 моль бисульфита натрия. Смесь охлаждают и прибавляют по каплям при энергичном встряхивании концентрированный водный раствор 1 холь цианида калия, при этом раствор снова разогревается. Его охлаждают, отделяют маслообразный ацетонциангидрин от водного слоя; дополнительное количество ацетовциангидрида несколько раз экстрагируют из водного сдоя эфиром. Эфирные вытяжки объединяют с основным количеством продукта, потряхивают для удаления ацетона с раствором бисульфита, потом с насыщенным раствором NaCl и отгоняют эфир. Совершенно не содержащий щелочи ацетопциавтидрин имеет т. кип. 82° С (23 мм рт. ст.} и т. пл. —19е С.

После окончания реакции непрореагировавший бутадиен удаляют, реакционную смесь разбавляют 200—300 мл эфира и трижды промывают водой в делительной воронке. При энергичном встряхивании с водой цвет эфирного раствора из коричневого переходит в желтый. Эфирный слой сушат хлористым кальцием, эфир отгоняют на водяной ,бане, остаток разгоняют в вакууме с восьмишариковым дефлегматором Арбузова.

64 г (0,6 мол я) циклогексанона смешивается с 32 г (0,3 моля) свежеперегнанного фурфурола. Затем в смесь при энергичном встряхивании вносится 350 мл 1-проц. раствора едкого натра. Для завершения реакции смесь оставляется стоять на несколько часов при комнатной температуре, затем нейтрализуется 17-проц. соляной кислотой и образовавшийся масляный слой отделяется. Водная часть обрабатывается бензолом трижды (по 50 мл). Бензольные вытяжки соединяются с маслом, промываются водой и сушатся прокаленным сульфатом натрия. Бензол и избыточный циклогексанон отгоняют на водяной бане при несколько уменьшенном давлении, а маслообразный остаток перегоняют под вакуумом при температуре 133—134° (2мм). Дистиллат быстро кристаллизуется в приемнике. Выход 50 г (около 85% теоретического). В перегонной колбе остается около 6 г высококипящего вещества (примечание 1).

По отделении от кислоты тщательно промывают хлороформ водой (при энергичном встряхивании в делительной воронке), отделяют от воды, высушивают безводным поташом и перегоняют над небольшим количеством фосфорного ангидрида.

В пробирке отвешивают 0,36 г р-нафтола, добавляют туда около 5 мл 10%-ного раствора едкого натра и затем постепенно, при энергичном встряхивании — 0,47 г (0,4 мл) хлористого беизоила. После этого реакционную смесь осторожно нагревают (примечание), встряхивая над пламенем горелки до полного исчезновения слоя хлористого бензоила, на что требуется около 5 — 10 мии. По охлаждении водой отсасывают

В колбу (примечание 3) помещают 25,6 г тонкорастертого нафталина, 40 мл воды и нагревают колбу на водяной бане. При 40° и энергичном встряхивании и перемешивании прибавляют по каплям из капельной воронки, трубка которой погружена в жидкость, 10 мл брома, наблюдая за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50°. После прибавления всего количества брома перемешивание продолжают до исчезновения окраски брома.

9-149. При энергичном взбалтывании в пробирке осадка гидрата закиси железа последний окисляется кислородом воздуха с участием воды в гидроокись железа:

К 40 г 2-хлормеркурифурана, суспензированного в 660 мл водыг медленно и при энергичном взбалтывании прибавляют раствор 59,7 а иода и 77,5 г йодистого калия в 330 мл воды. По окончании реакции прибавляют 1,5 г гипосульфита натрия, чтобы освободиться от избытка иода, смесь перегоняют с водяным паром. 2-иодофуран собирается в дистилла-те в виде тяжелого желтого масла, которое отделяют, растворяют в эфире, сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Выход переменный.

Бромноватистокислый натрий готовят приливанием 5,3мл (16 г) брома к 140 мл 10%-ного раствора едкого натра при энергичном взбалтывании и охлаждении, чтобы избежать образования бромноватой щелочи. Для завершения реакции раствор-выдерживают 15—20 мин.

Выход 10 г (90% от теоретического), т. пл. 148... 149°С. Температуру плавления фталаминовой кислоты следует определять быстро, так как иначе могут образоваться продукты внутримолекулярной конденсации между амино- и карбоксильной группами. Получение антраниловой кислоты. В коническую колбу вместимостью 150 мл наливают 70 мл 10%-ного раствора гидроксида I натрия и по каплям при энергичном взбалтывании и охлаждении ' добавляют 2,6 мл брома (под тягой!). Для завершения реакции образования гипобромита натрия раствор выдерживают 15.. \ 20 мин.

Получение аиизоина. Смесь 10 г анисового альдегида. 12 г спирта, 8 с,и3 водьг и 2 г цианистого калия нагревают с обратным холодильником в течение 2 час. Затем прибавляют еще 2 г цианистого калия и нагревание-продолжают еще в течение 1—2 час, После этого раствору дают остыть до комнатной температуры при энергичном взбалтывании. Выделившийся ани-зоин отфильтровывают, промывают водой и очищают перекристаллизацией из спирта ш.

В сухом эфире суспендируют 1,5 моля мелко растертого безводного хлористого олова и в смесь пропускают сухой хлористый водород, пока жидкость не разделится иа 2 слоя. Затем прибавляют при энергичном взбалтывании 1 моль нитрила. Через несколько минут начинает выделяться белый кристаллический осадок двойной соли хлористого олова с соляно--кислым альдимином. Продукт отфильтровывают и затем гидролизуют нагреванием с водой. Альдегид выделяют перегонкой с водяным паром или экстрагированием эфиром.

Разделение первичных, вторичных и третичных* аминов при помощи бензолсульфохлорида. К суспензии смеси аминов в 4 моля 12%-ного водного• раствора едкого кали постепенно прибавляют при энергичном взбалтывании 1,5 моля бензолсульфохлорида. По окончании реакции смесь слабо нагревают для разложения избытка сульфохлорида. Щелочной раствор подкисляют соляной кислотой и выделившуюся смесь сульфамидов отфильтрот>1-

к-Пропилбромид [20J. Раствор 40 г брома в 250 мл сиеже-персгнанного нитробензола прибаиляют при энергичном взбалтывании и охлаждении к 53,5 г серебряной соли масляной кислоты. Приблизительно через 1 мин. реакция с бромом заканчивается и раствор окрашивается в желтый цвет. Затем следует внезапное, бурное выделение углекислоты, и раствор разогревается. Когда выделение газа прекратится, бромистое серебро отфильтровывают и фильтрат перегоняют, пользуясь колонкой Видмеря. Получают 17,2 г (61% тсоретич.) н-пропилбромида, 2,7 г масляной кислоты и следы (0,5 г) н- про пи левого эфира масляной кислоты.

5. Амид можно считать достаточно сухим, если не происходит выделения тепла при энергичном взбалтывании образца в пробирке с порошкообразным фосфорным ангидридом.

мечание 6), нагревают смесь почти до температуры кипения, а затем быстро охлаждают до комнатной температуры при энергичном взбалтывании. После этого содержимое колбы охлаждают в ледяной воде в течение 2 час. Твердый трифенилхлорметан тщательно измельчают фарфоровым шпателем и фильтруют с отсасыванием. Фильтрат сохраняют, а кристаллы промывают тремя порциями по 300 мл легкого бензина (т. кип. 70—90°; примечание 7). Для удаления растворителя вещество оставляют на одни сутки в вакуум-эксикаторе над минеральным маслом или стружками парафина. Время от времени кристаллы перемешивают, а эксикатор эвакуируют до давления 5—10 мм (примечание 8). Кристаллы, имеющие зеленовато-желтый цвет, плавятся при 111—112°; выход составляет 870—940 г (69—75% теоретич., считая на хлористый алюминий).

100 г (0,21 мол.) мелкорастертого аргининдинитронафтолсульфо-ната сразу вносят в 230 мл холодного 2-н. раствора едкого натра; при перемешивании соль быстро растворяется. Затем без промедления (примечание 12) прибавляют в четыре приема при энергичном взбалтывании 35 г (0,33 мол.) бензальдегида; после внесения каждой порции бензальдегида прибавляют по 75 мл ледяной воды. Бен-зилиденаргинип выделяется в виде кристаллического осадка. Смесь оставляют на i—2 часа при 15—20°, затем продукт отсасывают (примечание 13) и промывают последовательно: сначала 2—4 раза (каждый раз по 50 мл) ледяной водой, затем три раза (по 20 мл)




Эффективными ингибиторами Экономическим показателям Экономически выгодного Эксикаторе примечание Экспериментально найденных Экспериментально наблюдаемые Экспериментально определенных Экспериментально подтверждено Эксперимент подтвердил

-
Яндекс.Метрика