|
|
|
Главная --> Справочник терминов Энергично встряхните 4-Хлор-3-(трифтормети л)с т и р о л. Взвесь из 8,5 г фосфорного ангидрида в 150 мл бензола прибавляют к 35,0 г 4-хлор-З-(трифторметил)фенилметилкарбинола и 1 г гидрохинона и смесь энергично встряхивают при —25°. Когда прекратится повышение температуры при встряхивании, что обычно наблюдается через ~15 мин., бензольный слой сливают с частично гидратированного фосфорного ангидрида и фракционируют, применяя колонку высотой 60 см с насадкой из стеклянных спиралей; перед ректификацией прибавляют к бензольному раствору еще 1 г гидрохинона. Получают 24,5 г 4-хлор-3-(трифторметил)стирола; выход равен 77% от теорет. [189]. Эфир 7-окси-4-метилкумарина и уксусной кислоты. 88 г 7-окси-4-метилкумарина прибавляют к раствору 30 г едкого натра в 100 мл воды, к которому прибавлено 500 г льда. Затем к раствору, пока часть льда не растаяла, сразу добавляют 60 г уксусного ангидрида и энергично встряхивают в колбе, заткнутой пробкой. Выпадает в виде бесцветных хлопьев эфир 7-окси-4-метилкумарина и уксусной кислоты, который отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе; выход равен 106 г или 98% от теорет. [196]. 1-Нафтальдегид. 256 г нафталина хлорметилируют по методике, предложенной Груммитом и Бэком [244], и неочищенный 1-хлорметил-нафталин растворяют в 400 мл кипящей ледяной уксусной кислоты, после чего обрабатывают 120 г уротропина [245, 246]. Охлажденную смесь выливают в 1,5 л холодной воды при хорошем перемешивании. Неочиш,енный 1-нафтальдегид экстрагируют 800 мл эфира; эфирный раствор промывают 5%-ным раствором бикарбоната натрия и водой, после чего энергично встряхивают в течение получаса с 400 мл 40%-ного раствора бисульфита натрия и 100 мл спирта. Полученный осадок тщательно промывают эфиром и переносят в 10%-ный раствор соды для выделения 1-нафтальдегида, который экстрагируют эфиром. Отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 105—125 г 1-нафтальдегида с т. кип. 140—142° (8 мм); выход составляет 34—40% от теорет. [238]. Для проведения экстракции.берут растворитель в объеме, примерно равном объему смеси. Разделяемую смесь помещают в делительную ворон ку, туда же приливают половинный объем растворителя (экотрагента). Воронку закрывают пришлифованной пробкой, энергично встряхивают, переворачивают, открывают кран для выравнивания давления. Затем воронку закрепляют вертикально и дают смеси отстояться до полного разделения слоев. Слои разделяют, помещая в различные емкости. Слой с остатками вещества возвращают в воронку, добавляют вторую порцию растворителя и повторяют экстрагирование. Полученные экстракты сливают, высушивают от воды, разделяют перегонкой. В стакан помещают 5 мл ледяной уксусной кислоты и 5 г тонко растертого ацетанилида и энергично встряхивают, затем прибавляют 10 мл серной кислоты. Разогревшуюся смесь охлаядают водой вз-под энергично встряхивают в После прибавления всего бензола колбу соединяют с обратным воздушным холодильником и энергично встряхивают 5 — 10 мин, затем нагревают на водяной бане при 60° С и далее поступают так, как описано в методе I. В широкую пробирку помещают 1 мл ледяной уксусной кислоты и 1 г тонко растертого ацетанилида и энергично встряхивают, за-"тем прибавляют 2 мл серной кислоты. Разогревающуюся смесь охлаждают водой из-под крана. Затем по каплям прибавляют азотную кислоту так, чтобы температура смеси не превышала 20° С. После того как вся азотная кислота прибавлена, пробирку оставляют стоять в течение 20 мин. Далее к реакционной смеси прибавляют кусочки льда и ледяную воду. При этом /г-нитроацетанилид выпадает в осадок. Через 10 мин отфильтровывают на микроотсосе бледно-желтый осадок, промывают его холодной водой, 3—5 каплями спир- Через полчаса после начала кипения дают реакционной массе охладиться, затем, сняв холодильник, энергично встряхивают ее и образовавшийся пинаколят магния оседает при этом на дно. Вновь присоединив холодильник, продолжают нагревание и приливают 20мл воды. При частом перемешивании нагревают колбу еще в течение получаса, затем охлаждают смесь приблизительно до 50° С и отфиль- Опыт. Приготавливают раствор 1,6 г ZnQ2 в 1 мл НС1, охлаждают и делят на три части. К каждой части раствора добавляют по 3 — 4 капли соот-ветственно первичного, вторичного или третичного спиртов, энергично встряхивают и оставляют в стакане с водой при 25 — 30° С. О начале реакции судят по помутнению раствора вследствие образования нерастворимого галогеналкила. Отмечают время помутнения раствора в каждой пробирке. К гептану (или гексану), взятому в количестве 0,5— 1 мл, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки энергично встряхивают. Не происходит никаких изменений. Почему? Поместите в пробирку 1 каплю подсолнечного масла из бюретки, прибавьте 5 капель воды (1) и энергично встряхните. Масло раздробляется на мелкие капельки, образующие мутную жидкость — эмульсию. Однако эта эмульсия очень неустойчива, и уже через несколько секунд К образовавшейся эмульсии добавьте с помощью пипетки 5 капель приготовленного ранее раствора мыла (см. оп. 51) и снова энергично встряхните. Образуется молочно-белая эмульсия, которая уже не расслаивается так быстро, как раньше. К оставшемуся в пробирке осадку циануровой кислоты добавьте 2—3 капли 2 н. раствора аммиака (3), энергично встряхните и добавьте 1 каплю 0,2 н. раствора медного купороса (19). Образуется сиреневый осадок комплексной медной соли циануровой кислоты. Обратите внимание на разогревание раствора — реакция протекает экзотермически. Для полноты реакции нагревайте смесь на пламени горелки около полминуты. После остывания смеси добавьте 10—15 капель воды (1) и энергично встряхните. Для образования основного азокрасителя к 1 капле диметилани-лина C6H5N(CH3)2 (87) прибавьте несколько капель воды'и по каплям концентрированную соляную кислоту до образования прозрачного раствора, охладите льдом, прибавьте к этому раствору часть раствора соли фенилдиазония (оп. 118) и энергично встряхните. При добавлении раствора CH3COONa (14) выпадает желто-оранжевый осадок основания красителя — фенилазодиметиланилин, или «-диметиламиноазобен-зол. Схема реакции: Добавьте в пробирку 2 капли 2 н. H2SO4 (27) и вновь энергично встряхните. а) Взаимодействие нитрата ртути (II) с иодидом калия. Небольшое количество сухих кристаллов иодида калия КД и нитрата ртути (II) Hg(NO3)2 поместите раздельно в две сухие, чистые ступки и тщательно разотрите пестиком. Приготовьте две сухие конические пробирки. В одну из них положите по нескольку крупных кристаллов указанных солей, в другую насыпьте приблизительно такое же количество солей, растертых в порошок. Для перемешивания реагирующих веществ обе пробирки несколько раз энергично встряхните, закрыв отверстие пальцем. Поставьте пробирки в штатив и наблюдайте появление кирпично-розовой окраски в реагирующей смеси вследствие образования HgI2. В каком случае скорость взаимодействия выше? в) Адсорбция иона меди (II) на тальке. Поместите в пробирку одну каплю раствора сульфата меди и долейте дистиллированной воды до 2/з объема пробирки. Внесите в раствор 4—5 микрошпателей талька и энергично встряхните содержимое пробирки. Как изменяется окраска раствора? В фарфоровой ступке тщательно разотрите кусочек мела до тонкого порошка. Внесите в пробирку один микрошпатель полученного порошка, прилейте 3—4 мл дистиллированной воды и несколько раз энергично встряхните пробирку. Отметьте равномерное распределение мела по всему объему раствора. Поставьте пробирку в штатив и наблюдайте через несколько -минут расслоение полученной суспензии. Налейте в четыре пробирки до половины их объема воду. В первую добавьте 8—10 капель бензола, во вторую 8—10 капель масла (растительного или жидкого машинного), закройте пробирки пробками, несколько раз энергично встряхните и поставьте в штатив. В третью пробирку добавьте пять капель 2%-ного раствора мыла и 8—10 капель бензола, также энергично перемешайте' содержимое пробирки и поставьте ее в штатив. ком пламени горелки нагревайте дно пробирки до разложения соли. Когда пробирка заполнится бурым газом, прекратите нагревание и выньте ее из штатива (осторожно, не обожгитесь!). Часть размельченного угля высыпьте в пробирку, закройте пробкой и энергично встряхните ее несколько раз. Что происходит с окраской газа? Почему?  Экономической эффективности Экспериментально измеренных Экспериментально найденными Экспериментально определяемые Экспериментально определенной Эффективными реагентами Эксплуатация установки Эксплуатации оборудования Эксплуатации установки |
- |
Навигация