Термины, связанные с цементом. Экстрагируют разбавленным

Главная --> Справочник терминов

Экстрагируют разбавленным Среднее масло содержит главным образом нафталин и фенолы; кроме того, в нем имеется незначительное количество компонентов легкого масла (бензола и его гомологов) и тяжелого масла. Среднее масло также сначала подвергают фракционной перегонке для обогащения первых погонов бензольными углеводородами и фенолом. При охлаждении из различных погонов выпадает значительное количество кристаллического нафталина. Его отделяют, очищают перегонкой или перекристаллизацией и получают чистый нафталин. Растворимые в щелочи фенолы экстрагируют раствором едкого натра и затем осаждают из раствора кислотой.

3,5-Диметил-6-оксистирол экстрагируют из продуктов пиролиза эфироми эфирный раствор экстрагируют раствором щелочи для отделения от непрореагировавшего исходного вещества. Щелочной раствор нейтрализуют и вновь экстрагируют эфиром; эфирный раствор сушат и отгоняют эфир (в конце перегонки — под уменьшенным давлением). Из остатка перегонкой в вакууме выделяют 3,5-диметил-6-оксистирол, который кристаллизуется при стоянии в холодильнике. 3,5-Диметил-6-оксистирол очищают или перекристаллизацией из петролейного эфира охлаждением раствора смесью сухого льда и спирта или сублимацией в вакууме [327].

По окончании реакции непрореагировавшую падкислоту н образовавшуюся карбоновую кислоту тщательно экстрагируют раствором NaOH и затем из хлороформного слоя выделяют полученный продукт.

а) Получение 1-я-иитробензилинтроэтана. 24,45 г натриевой соли нитроэтана, полученной из 5,75 г натрия, небольшого количества этилового спирта и 131,2 г нитроэтана, обрабатывают 42,9 г я-нитробенз.илхлорида в 500 мл абсолютного этилового спирта и полученную» смесь ки*пятят 11 ч на паровой бане. Фильтрат выпаривают досуха и остаток растворяют в бензоле: присутствующий в растворе n-нитробензальдегид экстрагируют раствором бисульфита натрия. После удаления бензола остаток перегоняют и получают 28 г (83%) динитроалкана с т. кип. 145—160 °С/0,5— 0,6 мм. Перекристаллизованное из спирта твердое вещество плавится при 51 °С [-71.

Ляррол-(22Мрсииовия кислота, r.^H-.N-HAfO-, . Образуется при п;ч пиррола с трелкратнЕлм количмгггпм кмшьиксиг.Л кисеты iipn Il'O" до шчинатшсгосн потемневкс. Погнс охлаждения, экстрагируют раствором соды, фнльтруот и подиислкют минсралыти кисл(.,т[,к, Очншпит рястпире-нисм в леаяи_пй уьсусной кислоте и осаждением шеличью. Т. jw. 120— 130'. Снетлйже^тыи порошок, нерастворим п спирте, эфире и ацетоне, растворим и пирндипе.

Раствор 5,64 г гидразида в смеси 20 мл ледяной уксусной кислоты и 20 мл бензола охлаждают до —5° и добавляют к нему в один прием при встряхивании охлажденный раствор 1,5 г нитрита натрия в 5 мл воды. Раствор оставляют на 30 мин. в ледяной бане, прибавляют 125 мл бензола и осторожно выливают смесь в 650 мл хорошо охлажденного 1,5 п. раствора соды. Бензольный слой отделяют, а водный обрабатывают бензолом. Соединенные вытяжки сушат сначала сернокислым натрием, а затем хлористым кальцием и упаривают при атмосферном давлении до объема приблизительно 50 мл. После этого раствор кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. для завершения перегруппировки азида, добавляют раствор 3,3 г гомопи-перониловой кислоты в небольшом количестве сухого бензола и продолжают кипячение еще 10 час., защищая реакционную смесь от проникновения влаги. Полученный раствор экстрагируют раствором соды и упаривают. В результате получают кристаллический амид; выход 74°/0, т. пл. 119—121° после двух перекристаллизации из бензола.

Для выделения R индивидуальном виде других получаемых аналогичным методом трикетонов, которые трудно очищать, используют следующий способ: реакционную смесь разбавляют эфиром, экстрагируют раствором едкого натра, осаждают трике-тон из .водного раствора его натриевой соли разбавленной серкой кислотой и экстрагируют эфиром; эфирные вытяжки промывают, иушат и удаляют эфир.

Получение 4-окси-2,6-диметилбензальдегида (хлористый водород, цианистый водород, хлористый алюминий, бензол в качестве растворителя) [3]. К охлажденному льдом раствору 20 г (0,16 моля) 3,5-диметилфенола в 80 мл бензола прибавляют 13,8 г (0,51 моля) сухого цианистого водорода, а затем 30 г (0,22 моля) хлористого алюминия. Через полученную сме.сь пропускают •и течение 4 час. при температуре 35° хлористый водород, после чего выливают ее в смесь соляной кислоты со льдом. Бензол отгоняют с водяным паром, а остаток экстрагируют эфиром. Полученный эфирный раствор экстрагируют раствором бисульфита натрия. Водный слой промывают эфиром, а затем подкисляют разбавленной серной -кислотой. Выпавший в осадок альдегид перекристаллизовывают из этилового спирта; препарат получают в виде длинных желтых игл с почти количественным выходом. Т. пл. 189—190°.

лодильником при перемешивании в течение 1 часа; после этого к ней прибавляют 30 мл воды, а затем раствор 3,0 г этилового эфира За, 12* -диацетоксинортиолхолановой кислоты в 60 мл ацетона. Реакционную смесь нагревают в продолжение 1 часа, а затем фильтруют в горячем состоянии. Никель Ренея промывают горячим ацетоном, а фильтрат и промывную жидкость выпаривают в вакууме до образования тяжелого осадка. Осадок (2,67 г) растворяют в смеси 45 мл эфира и 40 мл метилового спирта; к раствору прибавляют 100 мл 40%-ного водного раствора бисульфита натрия и смесь в течение 10 мин. взбалтывают. При стоянии смеси образуются три слоя (может оказаться необходимым добавление небольшого количества воды). Наибольшее количество бисульфитного соединения альдегида содержится в среднем слое. Оба нижних слоя соединяют и, прибавляя насыщенный водный раствор соды, доводят значение рН до 10, после чего смесь экстрагируют эфиром. В результате получают 1,76 г кристаллического альдегида. Эфирный слой вторично экстрагируют раствором бисульфита, что дает еще 0,36 г альдегида. Остаток, получающийся после выпаривания эфира, составляет 0,61 г. Неочищенный (альдегид перекристаллизовывают из водной уксусной кислоты, в результате чего получают 1,82 г (69%) ЗзЛ2я -ди~ ацетоксинорхоланаля-23 с т. пл. 115 — 121°. После перекристаллизации из легкой углеводородной фракции (Скеллисольв В) альдегид плавится при 128 — 131°; [ой]^ +88° (в хлороформе).

Получение 1 -метилциклопентанкарбоновой кислоты [24]. В трехгорлую колбу вместимостью 1 л, снабженную термометром н газовой бюреткой, помещают 2,86 г (0,02 моль) Cu20 н 105 мл 98%-ой H2SO4. Создают вакуум и через газовую бюретку вводят моиооксид углерода. Смесь интенсивно перемешивают в течение 40 мин, затем прибавляют По каплям цнклогексен (0,2 моль) в течение не менее 50 мин. Через 2 ч реакционную смесь выливают в ледииую воду и продукты экстрагируют бензолом. Бензольный раствор экстрагируют раствором щелочи, подкисляют водную фазу и снова экстрагируют бензолом. Выход 63%.

пировиноградной кислоты и 2 мл воды. При помощи приблизи-тельно 50 мл эфира раствор переносят в делительную воронку, экстрагируют раствором углекислого натрия до полного удаления динитрофенилгидразона пировиноградной кислоты, дважды промывают 5%-ным раствором едкого натра, несколько раз водой и высушивают над сульфатом натрия. Кристаллический остаток, полученный из эфирного раствора, возгоняют при 90° в высоком вакууме. После перекристаллизации сублимата из смеси эфира и петролейного эфира выход 73 мг (90%), т. пл. 138—140°, [a]D = = +92° в хлороформе, ?24io 17400 в метаноле (примечание 8).

д) 24, 24-Дифенилхолен-23-ол-За.-[11,12-Н\]. После добавления к высушенному раствору 24, 24-дифенилхоландиола-2а, 24-[11, 12-Н;>] в хлороформе 100 мг йода отгоняют растворитель. Затем добавляют свежий растворитель, который вновь отгоняют; эту процедуру повторяют дважды. В процессе перегонки от третичного спирта отщепляется вода. Смесь нагревают с 380 мл метанола, содержащего 13 г едкого кали, затем обрабатывают паром и остаток экстрагируют раствором эфира в хлороформе. Раствор промывают водой, высушивают над сульфатом натрия и упаривают досуха.

в) Получение р,р-диметилмасляной кислоты (присоединен ие двух атомов углерода). Смесь 74 г mpem-бутилового спирта и 1456 г 1,1-дихлорэтилена добавляют к 200 мл серной кислоты, содержащ-.ей 8% трехфтор истого бора.^при 5—7 °С в течение 2 ч при энергичноэм перемешивании. Смесь оставляют стоять в течение 2 ч, после чего ее гидролизуют льдом. Выделившийся продукт растворяют в эфирое, экстрагируют разбавленным раствором едкого натра и затем поод-кисляют. Выход 93 г (80%), т. кип. 80—82 °С/12 мм. Эту же кисло-ту получают с выходом 79% из хлористого m/зет-бутила и с выходоэм 75% из изобутилена [27].

Получение р-толилметилиитрамина. К смеси раствора 0,4 г натрия в 5 см' метилового спирта и 2,5 г йодистого метила в метиловом спирте прибавляют 2,5 г р-толилнитрамина. Смесь оставляют стоять на три недели при комнатной температуре и й»тем нагревают в течение 3 час. с обратным холодильником., Отгоняют растворитель, остаток экстрагируют разбавленным водным раствором аммиака и нерастворив'шийся лродукт аерекристаллизовы-вают из петролейного эфир». Полученный таким способом р-тол.илметил-пнграмин ллавится при 75°; выход 0,48 г81.

Реакционную смесь оставляют на ночь, после чего разлагают ее добавлением смеси льда и 250 мл концентрированной соляной кислоты. Бензольный слой отделяют и экстрагируют разбавленным водным раствором едкого натра. Щелочной раствор подкисляют и кристаллический осадок ш-бенаоил валериановой кислоты отфильтровывают. Выход неочищенно?! кислоты 78 г (75%). Температура плавления вещества, после перекристаллизации его из смеси бензола с петролейньш эфиром, ра&на 70 — 71°.

Бромистый о-винилбензил [55]. При действии на охлажденный до 0й эфирный раствор о-винилбензилдиметиламина бромистым цианом в осадок выпадает бромистый ди-(о-винилбензил)диме-тиламмопий с т. пл. 178-179°. Осадок отфильтровывают и эфирный раствор, содержащий бромистый о-викилбеизил и диметил-цианамид, экстрагируют разбавленным водным раствором кислоты, чтобы освободить его от непрореагировавшето амина и растворимого в воде димстилцианамида. После высушивания эфирного раствора над хлористым кальцием и отгонки эфира остается бесцветное масло. Б результате перегонки получают бесцветный, аналитически чистый бромистый о-вини л бензил с т. кип. 119—120° (17 мм); выход равен 50%.

Амид, не подвергая дополнительной очистке, растворяют н 75 г концентрированной серной кислоты; охлаждая полученный раствор смесью льда и соли, прибавляют к нему при перемешивании избыток холодного насыщенного раствора нитрита натрия. Затем смесь нагревают примерно до 50°, разбавляют подо и и экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки в свою очередь экстрагируют разбавленным раствором едкого натра, после чего щелочные вытяжки объединяют и подкисляют. сс-н-Бутил-ct-метилкаприловая кислота имеет т. кип. 160 — 162° (18 мм); выход составляет 2,4 г (28% теоретич.}.

формный раствор экстрагируют разбавленным раствором едкого

а остаток экстрагируют разбавленным раствором едкого натра

экстрагируют разбавленным аммиаком. Объединяют все пор-

Получение р-толилметилаитримина. К смеси раствора 0,4 г натрия в 5 см' метилового спирта и 2,5 г йодистого метила в метиловом спирте прибавляют 2,5 г р-толилнитрамина. Смесь оставляют стоять на три недели при комнатной температуре и s-тем нагревают в течение 3 час. с обратным холодильником.. Отгоняют растворитель, остаток экстрагируют разбавленным водным раствором аммиака и нерастворившийся продукт перекристаллизовы-вают из петролейного эфира. Полученный таким способом р-толилметил-пнтрамин плавится при 75°; выход 0,48 г81.

Получение р-тодилметилнитрамина. К смеси раствора 0,4 г натрия в 5 см' метилового спирта и 2,5 г йодистого метила в метиловом спирте прибавляют 2,5 г р-толилнитрамина. Смесь оставляют стоять на три недели при комнатной температуре и з-тем нагревают в течение 3 час. с обратным холодильником.. Отгоняют растворитель, остаток экстрагируют разбавленным водным раствором аммиака и нерастворившийся продукт перекристаллизовы-вают из петролейного эфира. Полученный таким способом р-толилметил-пнтрамин плавится при 75°; выход 0,48 г81.

Электронные микроскопы Электронных орбиталей Электронными эффектами Электронным микроскопом Электронная микрофотография Электронной конфигурации Электронной промышленности Эффективное перемешивание Электронного излучения