![]() |
|
Главная --> Справочник терминов Экстракции используют гревают до 100 °С с 8 г хлористого' бензоила в 20 мл пиридина и •смесь выливают в 500 мл холодной разбавленной серной кислоты. При экстракции эфиром получаю^ 6,9 г соединения II (58%), т. пл. 97— 98 °С. Соединение II (4,8 г) омыляют 10 мл 1,9 н. раствора едкого кали в метиловом спирте, 40 мл метилового спирта и "2 мл воды в течение 4 ч. Смесь нейтрализуют разбавленной кислотой и непрерывно экстрагируют хлороформом. Остаток, полученный после экстракции хлороформом, перекристаллизовывают из бензола; в результате получают 3,7 г соединения III (90%) [7]. По истечении 15 и 20 ч добавляют дополнительные порции катализатора (0,06 и 0,04 мл соответственно). После выливания реакцион-жой смеси в ледяную воду и экстракции хлороформом сухой экстракт перегоняют и получают при этом 8,8 г (76%) 2-оксициклогексанона 1120]. а) Получение 2-метил-6-метокси-1,4-бензохинона. 1,37 г 2-ме-тил-6-метоксианилина в 30 мл ацетона окисляют, добавляя раствор 6 г нитрозодисульфоната калия в 100 мл 1/6 М раствора дигидро-фосфата натрия и 150 мл воды. Спустя 1 ч выделяют 250 мг желтых кристаллов с т. пл. 148—149 °С. При экстракции хлороформом получают еще 1,21 г с т. пл. 136—13? °С (с разл.). Общий выход 96%. После трехкратной перекристаллизации из «бензина (80— 110 °С) т. пл. 152 °С [16]. Гомодигидрокарбостирил (перегруппировка 1 -тетралоноксима h присутствии полифосфорпои кислоты) [335]. Смесь 4 г 1-тетра-лонсжсима с 120 г полифосфорной кислоты нагревают в течение 10 мин при 120—130". Раствор охлаждают, обрабатывают 350 мл ;поды и экстрагируют хлороформом. Хлороформный растиор промывают, высушивают и выпаривают; остаток (3,64 г, 91% теоретического) представляет слегка окрашенные кристаллы с т. пл. 135,5—138°. После перекристаллизации из этилового спирта получают бесцветный Гомодигидрокарбостирил с т. пл. 142,5—143°. Водный раствор, оставшийся после экстракции хлороформом, подщелачивают 25%-ним водным распюром едкого кали и подвергают непрерывному экстрагированию эфиром. Из эфирного раствора выделяют 0,19 г масла, окрашенного в красный цвет, которое- не было идентифицировано; возможно, что оно содержало р-нафтиламин. 4. Верхний слой, ввиду значительного содержания в нем воды и моно-этаноламина, непосредственно не отделяют, а извлекают хлороформом. При экстракции хлороформом; бензиламикоэтано.л находится в нижнем слое, ,i верхний слой (~ 500 мл) представляет собой насыщенный хлористым натрием водный раствор моноэтаноламнна Регенерированный хлороформ используется ь последующих операциях. Получение рф'-аг«с-(1-мст11л-2-цианоэтмл)[51фергоценг.фана (VIII). Раствор 0,2 г р,р'-диацетил[5]ферроценофана (содержащего примесь изомеров IV и V) в 30 мл эфира добавлен к суспензии, полученной растворением 0,2 г натрия в 30 мл жидкого аммиака. После перемешивания в течение 1 часа при охлаждении и затем добавления хлористого аммония и упаривания аммиака реакционная смесь разложена водой. Соединение VJ f экстрагировано хлороформом; после упаривания растворителя в ПК-спектре остатка наблюдается интенсивная полоса при 2250 см*1, принадлежащая колебаниям питрилыюй группы. Полученный остаток растворен в 5 мл CF3COOH, и к раствору добавлено 0,5 мл (С2Н5)38Ш. Через 2 часа раствор вылит в воду и нейтрализован поташом. После экстракции хлороформом и упаривания растворителя получено 0,1 г соединения VIII, в Шх-спектре которого имеется полоса 2259 см~л (CN-rpynna). бане при 300° в течение 5 мин, то наблюдается выделение сероводорода, а после экстракции хлороформом и кристаллизации из уксусного ангидрида получается 0,22 г темно-красных призм (4), т. пл. 323,5°. Лоунасмаа [9] (Технический университет, Хельсинки) кипятил в течение нескольких часов раствор 2,6-диметокси-1,4-бензохинона в У. а. в присутствии уксуснокислого натрия и после добавления воды, экстракции хлороформом и кристаллизации из уксусной кислоты выделил бесцветный продукт с т. пл. 149—150°, которому на основании данных элементарного анализа (С^НцО»), ИК-. ЯМР-и масс-спектров было приписано строение (6). Восстановление. а,[5-Ненасыщенные кислоты, подобно сс,р-не-насыщенным кетонам (V, 78), восстанавливаются литием в ГМТФК в присутствии сорастворителя. Отличие состоит в том, что кислоты образуют с ГМТФК очень устойчивый комплекс; в связи с этим ГМТФК удаляют перед подкислением путем экстракции хлороформом [4]. 2. Маточным раствор после экстракции хлороформом содержит хино.чин (11%), карбостирил (6%) и непрореагпровавшш! хинолпн-М-оксид (3%), которые выделяют из щелочной среды экстракцией эфиром и хлороформом. бане при 300° в течение 5 мин, то наблюдается выделение сероводорода, а после экстракции хлороформом и кристаллизации из уксусного ангидрида получается 0,22 г темно-красных призм (4), т. пл. 323,5°. вод от фенола на коксовых заводах [15, 24, 25]. Эффективность способа очистки по Потту и Хилгенстоку, в котором в качестве растворителя используют бензол, а водный раствор едкого натра способствует рекуперации, можно повысить до 98% за счет применения многоступенчатых противоточных экстракторов Подбиль-няка. Однако этот процесс не дает возможности снизить содержание фенола менее 20 иг/л. Применяя разработанный Лурджи [26] процесс очистки сточных вод от фенола (процесс «Феносолван»), в котором в качестве растворителя при экстракции используют ди-изопропиловый эфир в десятиступенчатом противоточном экстракторе, содержание фенола в стоках можно снизить до 10 мг/л. Однако ни один из процессов не дает возможности достигнуть предельного содержания фенола в сточных водах — 0,5 мг/л. Поэтому эти процессы эффективны только при рекуперации фенола на коксовых заводах, на заводах по снижению угля и на установках по производству фенола и фенольных смол. Для нерпой и второй экстракции используют воду соответственно после пторой и третьей промывок предыдущей партии полимера, а для третьей — свежую воду. При экстракции оборотной водой в ней накапливается до Г>% низкомолекулярных соединений, после чего ее направляют на регенерацию капролактама. Продолжительность первой, пторой и третьей экстракции составляет соответственно 2, 3 и 3 ч. Продолжительность смены промывной воды — 30 мин. В простейшем случае для экстракции используют делительную ворон- 5. Для разделения путем экстракции используют капельные Экстракция (извлечение) является одним из приемов выделения органического вещества из раствора или смеси твердых веществ. Так же как и кристаллизация, экстракция основана на использовании различия в растворимости выделяемого вещества и примесей. Путем экстракции можно освободить выделяемое вещество от примесей, если они нерастворимы во взятом растворителе. Для выделения органических веществ, находящихся в водном растворе, применяют извлечение несмешивающимися с водой растворителями, в которых данные вещества хорошо растворимы. Обычно в качестве растворителей при экстракции используют легколетучие жидкости — диэтиловый эфир, нефтяной (петролейный) эфир, бензол, хлороформ и др. Поскольку растворители, применяемые при извлечении, обычно имеют низкие температуры кипения, отгонка растворителя после экстракции производится быстро и не вызывает затруднений. Экстракцию фиалки в аппаратах периодического действия осуществляют путем двукратного настаивания в течение 40— 60 и 20 мин при соотношении сырья и растворителя 1:4 и 1:2 соответственно. Сырье помещают в марлевые мешочки или вынимающуюся сетчатую корзину из расчета 175—200 кг на 1 м3 экстрактора. Для первой экстракции используют смесь чистого растворителя со второй промывной мисцеллой от экстракции предшествующих порций сырья. Для первой и второй экстракции используют воду соответственно после второй и третьей промывок предыдущей партии полимера, а для третьей — свежую воду. При экстракции оборотной водой в ней накапливается до 5% низкомолекулярных соединений, после чего ее направляют на регенерацию капролактама. Продолжительность первой, второй и третьей экстракции составляет соответственно 2, 3 и 3 ч. Продолжительность смены промывной воды — 30 мин. Экстракцию фиалки в аппаратах периодического действия осуществляют путем двукратного настаивания в течение 40— 60 и 20 мин при соотношении сырья и растворителя 1:4 и 1:2 соответственно. Сырье помещают в марлевые мешочки или вынимающуюся сетчатую корзину из расчета 175—200 кг на 1 м3 экстрактора. Для первой экстракции используют смесь чистого растворителя со второй промывной мисцеллой от экстракции предшествующих порций сырья. Для первой и второй экстракции используют воду соответственно после второй и третьей промывок предыдущей партии полимера, а для третьей — свежую воду. При экстракции оборотной водой в ней накапливается до 5% низкомолекулярных соединений, после чего ее направляют на регенерацию капролактама. Продолжительность первой, второй и третьей экстракции составляет соответственно 2, 3 и 3 ч. Продолжительность смены промывной воды — 30 мин. Недостатком метода является нарушение последовательности распределения молекулярных масс в области высокомолекулярных фракций, связанное с затруднением диффузии фракций через набухшую пленку полимера. Это приводит к искажению интегральной кривой распределения (рис. 6.6). Для устранения диффузионных затруднений при экстракции используют принцип предварительного селективного осаждения полимеров на носителе. ![]() Электронных орбиталей Электронными эффектами Электронным микроскопом Электронная микрофотография Электронной конфигурации Электронной промышленности Эффективное перемешивание Электронного излучения Электронном микроскопе |
- |