|
|
|
Главная --> Справочник терминов Экстракции используют гревают до 100 °С с 8 г хлористого' бензоила в 20 мл пиридина и •смесь выливают в 500 мл холодной разбавленной серной кислоты. При экстракции эфиром получаю^ 6,9 г соединения II (58%), т. пл. 97— 98 °С. Соединение II (4,8 г) омыляют 10 мл 1,9 н. раствора едкого кали в метиловом спирте, 40 мл метилового спирта и "2 мл воды в течение 4 ч. Смесь нейтрализуют разбавленной кислотой и непрерывно экстрагируют хлороформом. Остаток, полученный после экстракции хлороформом, перекристаллизовывают из бензола; в результате получают 3,7 г соединения III (90%) [7]. По истечении 15 и 20 ч добавляют дополнительные порции катализатора (0,06 и 0,04 мл соответственно). После выливания реакцион-жой смеси в ледяную воду и экстракции хлороформом сухой экстракт перегоняют и получают при этом 8,8 г (76%) 2-оксициклогексанона 1120]. а) Получение 2-метил-6-метокси-1,4-бензохинона. 1,37 г 2-ме-тил-6-метоксианилина в 30 мл ацетона окисляют, добавляя раствор 6 г нитрозодисульфоната калия в 100 мл 1/6 М раствора дигидро-фосфата натрия и 150 мл воды. Спустя 1 ч выделяют 250 мг желтых кристаллов с т. пл. 148—149 °С. При экстракции хлороформом получают еще 1,21 г с т. пл. 136—13? °С (с разл.). Общий выход 96%. После трехкратной перекристаллизации из «бензина (80— 110 °С) т. пл. 152 °С [16]. Гомодигидрокарбостирил (перегруппировка 1 -тетралоноксима h присутствии полифосфорпои кислоты) [335]. Смесь 4 г 1-тетра-лонсжсима с 120 г полифосфорной кислоты нагревают в течение 10 мин при 120—130". Раствор охлаждают, обрабатывают 350 мл ;поды и экстрагируют хлороформом. Хлороформный растиор промывают, высушивают и выпаривают; остаток (3,64 г, 91% теоретического) представляет слегка окрашенные кристаллы с т. пл. 135,5—138°. После перекристаллизации из этилового спирта получают бесцветный Гомодигидрокарбостирил с т. пл. 142,5—143°. Водный раствор, оставшийся после экстракции хлороформом, подщелачивают 25%-ним водным распюром едкого кали и подвергают непрерывному экстрагированию эфиром. Из эфирного раствора выделяют 0,19 г масла, окрашенного в красный цвет, которое- не было идентифицировано; возможно, что оно содержало р-нафтиламин. 4. Верхний слой, ввиду значительного содержания в нем воды и моно-этаноламина, непосредственно не отделяют, а извлекают хлороформом. При экстракции хлороформом; бензиламикоэтано.л находится в нижнем слое, ,i верхний слой (~ 500 мл) представляет собой насыщенный хлористым натрием водный раствор моноэтаноламнна Регенерированный хлороформ используется ь последующих операциях. Получение рф'-аг«с-(1-мст11л-2-цианоэтмл)[51фергоценг.фана (VIII). Раствор 0,2 г р,р'-диацетил[5]ферроценофана (содержащего примесь изомеров IV и V) в 30 мл эфира добавлен к суспензии, полученной растворением 0,2 г натрия в 30 мл жидкого аммиака. После перемешивания в течение 1 часа при охлаждении и затем добавления хлористого аммония и упаривания аммиака реакционная смесь разложена водой. Соединение VJ f экстрагировано хлороформом; после упаривания растворителя в ПК-спектре остатка наблюдается интенсивная полоса при 2250 см*1, принадлежащая колебаниям питрилыюй группы. Полученный остаток растворен в 5 мл CF3COOH, и к раствору добавлено 0,5 мл (С2Н5)38Ш. Через 2 часа раствор вылит в воду и нейтрализован поташом. После экстракции хлороформом и упаривания растворителя получено 0,1 г соединения VIII, в Шх-спектре которого имеется полоса 2259 см~л (CN-rpynna). бане при 300° в течение 5 мин, то наблюдается выделение сероводорода, а после экстракции хлороформом и кристаллизации из уксусного ангидрида получается 0,22 г темно-красных призм (4), т. пл. 323,5°. Лоунасмаа [9] (Технический университет, Хельсинки) кипятил в течение нескольких часов раствор 2,6-диметокси-1,4-бензохинона в У. а. в присутствии уксуснокислого натрия и после добавления воды, экстракции хлороформом и кристаллизации из уксусной кислоты выделил бесцветный продукт с т. пл. 149—150°, которому на основании данных элементарного анализа (С^НцО»), ИК-. ЯМР-и масс-спектров было приписано строение (6). Восстановление. а,[5-Ненасыщенные кислоты, подобно сс,р-не-насыщенным кетонам (V, 78), восстанавливаются литием в ГМТФК в присутствии сорастворителя. Отличие состоит в том, что кислоты образуют с ГМТФК очень устойчивый комплекс; в связи с этим ГМТФК удаляют перед подкислением путем экстракции хлороформом [4]. 2. Маточным раствор после экстракции хлороформом содержит хино.чин (11%), карбостирил (6%) и непрореагпровавшш! хинолпн-М-оксид (3%), которые выделяют из щелочной среды экстракцией эфиром и хлороформом. бане при 300° в течение 5 мин, то наблюдается выделение сероводорода, а после экстракции хлороформом и кристаллизации из уксусного ангидрида получается 0,22 г темно-красных призм (4), т. пл. 323,5°. вод от фенола на коксовых заводах [15, 24, 25]. Эффективность способа очистки по Потту и Хилгенстоку, в котором в качестве растворителя используют бензол, а водный раствор едкого натра способствует рекуперации, можно повысить до 98% за счет применения многоступенчатых противоточных экстракторов Подбиль-няка. Однако этот процесс не дает возможности снизить содержание фенола менее 20 иг/л. Применяя разработанный Лурджи [26] процесс очистки сточных вод от фенола (процесс «Феносолван»), в котором в качестве растворителя при экстракции используют ди-изопропиловый эфир в десятиступенчатом противоточном экстракторе, содержание фенола в стоках можно снизить до 10 мг/л. Однако ни один из процессов не дает возможности достигнуть предельного содержания фенола в сточных водах — 0,5 мг/л. Поэтому эти процессы эффективны только при рекуперации фенола на коксовых заводах, на заводах по снижению угля и на установках по производству фенола и фенольных смол. Для нерпой и второй экстракции используют воду соответственно после пторой и третьей промывок предыдущей партии полимера, а для третьей — свежую воду. При экстракции оборотной водой в ней накапливается до Г>% низкомолекулярных соединений, после чего ее направляют на регенерацию капролактама. Продолжительность первой, пторой и третьей экстракции составляет соответственно 2, 3 и 3 ч. Продолжительность смены промывной воды — 30 мин. В простейшем случае для экстракции используют делительную ворон- 5. Для разделения путем экстракции используют капельные Экстракция (извлечение) является одним из приемов выделения органического вещества из раствора или смеси твердых веществ. Так же как и кристаллизация, экстракция основана на использовании различия в растворимости выделяемого вещества и примесей. Путем экстракции можно освободить выделяемое вещество от примесей, если они нерастворимы во взятом растворителе. Для выделения органических веществ, находящихся в водном растворе, применяют извлечение несмешивающимися с водой растворителями, в которых данные вещества хорошо растворимы. Обычно в качестве растворителей при экстракции используют легколетучие жидкости — диэтиловый эфир, нефтяной (петролейный) эфир, бензол, хлороформ и др. Поскольку растворители, применяемые при извлечении, обычно имеют низкие температуры кипения, отгонка растворителя после экстракции производится быстро и не вызывает затруднений. Экстракцию фиалки в аппаратах периодического действия осуществляют путем двукратного настаивания в течение 40— 60 и 20 мин при соотношении сырья и растворителя 1:4 и 1:2 соответственно. Сырье помещают в марлевые мешочки или вынимающуюся сетчатую корзину из расчета 175—200 кг на 1 м3 экстрактора. Для первой экстракции используют смесь чистого растворителя со второй промывной мисцеллой от экстракции предшествующих порций сырья. Для первой и второй экстракции используют воду соответственно после второй и третьей промывок предыдущей партии полимера, а для третьей — свежую воду. При экстракции оборотной водой в ней накапливается до 5% низкомолекулярных соединений, после чего ее направляют на регенерацию капролактама. Продолжительность первой, второй и третьей экстракции составляет соответственно 2, 3 и 3 ч. Продолжительность смены промывной воды — 30 мин. Экстракцию фиалки в аппаратах периодического действия осуществляют путем двукратного настаивания в течение 40— 60 и 20 мин при соотношении сырья и растворителя 1:4 и 1:2 соответственно. Сырье помещают в марлевые мешочки или вынимающуюся сетчатую корзину из расчета 175—200 кг на 1 м3 экстрактора. Для первой экстракции используют смесь чистого растворителя со второй промывной мисцеллой от экстракции предшествующих порций сырья. Для первой и второй экстракции используют воду соответственно после второй и третьей промывок предыдущей партии полимера, а для третьей — свежую воду. При экстракции оборотной водой в ней накапливается до 5% низкомолекулярных соединений, после чего ее направляют на регенерацию капролактама. Продолжительность первой, второй и третьей экстракции составляет соответственно 2, 3 и 3 ч. Продолжительность смены промывной воды — 30 мин. Недостатком метода является нарушение последовательности распределения молекулярных масс в области высокомолекулярных фракций, связанное с затруднением диффузии фракций через набухшую пленку полимера. Это приводит к искажению интегральной кривой распределения (рис. 6.6). Для устранения диффузионных затруднений при экстракции используют принцип предварительного селективного осаждения полимеров на носителе.  Электронных орбиталей Электронными эффектами Электронным микроскопом Электронная микрофотография Электронной конфигурации Электронной промышленности Эффективное перемешивание Электронного излучения Электронном микроскопе |
- |
Навигация