|
|
|
Главная --> Справочник терминов Фильтраты объединяют Сырье содержит до 1,2—1,3 % конкрета, до 1,1 % абсолютного масла, основным компонентом которого является дитерпе-новый гликоль склареол. Абсолютное масло состоит в основном из нелетучих веществ, обладающих фиксирующими свойствами. Содержание их в сырье достигает 1 %, 60—70 % сосредоточено в цветках. Метод основан на растворимости душистых веществ растений в органических растворителях и жидком диоксиде углерода. Кроме компонентов эфирных масел из сырья извлекаются труднолетучие смолистые вещества, обладающие фиксирующими свойствами, интересными запахами, и воскообразные вещества. При этом получают экстракт-конкрет, выход которого всегда выше, чем эфирного масла, а запах полнее передает аромат растений ввиду извлечения всего комплекса душистых веществ и отсутствия химических изменений компонентов. Применение эфирного масла Шалфейиое эфирное масло подвергают вакуум-ректификации под давлением 1,33—2,0 кПа на колонне эффективностью 7 ТТ, получают около 80 % парфюмерных фракций, из них 70 % фрак ции I для композиций и 30 % фракции II для отдушек Головная фракция, состоящая в основном из а- и р-терпииенов, используется в бытовой химии Кубовый остаток, называемый амбреином, обладает приятным бальзами ie-ским запахом и фиксирующими свойствами, применяется в композициях и отдушках В целом виде эфирное масло используют в медицине, парфюмерии, производстве напитков, вторичное эфирное масло в целом виде и после аце-гилирования применяют в различных отдушках и как источник (—)-лина-лоола — в производстве СДВ Выход абсолютного розового масла к сырью колеблется в пределах 0,09—0,13 %. Оно представляет собой вязкую жидкость красно-коричневого цвета с запахом розы. В его состав входят от 35 до 65 % летучих с водяным паром веществ, представленных кислородсодержащими компонентами розового эфирного масла, и нелетучие смолистые вещества неизученного строения, обладающие фиксирующими свойствами. Кроме абсолютного масла из конкрета мускатного шалфея получают эфирное масло, склареол, сальвирон и воски. Вначале перегоняют перегретым паром эфирное масло (см. главу 7) и отделяют воски. Затем из нелетучей части абсолютного масла двукратным последовательным растворением и перекристаллизацией из спирта и ацетона выделяют склареол. Остающаяся часть абсолю, известная под названием сальвирон, обладает бальзамическим запахом и фиксирующими свойствами. Экстракцией отходов лаванды в горизонтально-шнековом аппарате Попутненского завода и на РЗ-ЭОА-3 получают новый парфюмерный продукт с вересково-степным направлением запаха и фиксирующими свойствами. Выход экстракта 0,55— 0,75%, абсолю — 0,30—0,35%. Абсолю используют в парфюмерных композициях и отдушках. Метод основан на растворимости душистых веществ растеши в органических растворителях и жидком диоксиде угле-эода. Кроме компонентов эфирных масел из сырья извлекаются груднолетучие смолистые вещества, обладающие фиксирующими свойствами, интересными запахами, и воскообразные вещества. При этом получают экстракт-конкрет, выход которого всегда выше, чем эфирного масла, а запах полнее передает аромат растений ввиду извлечения всего комплекса ду-иистых веществ и отсутствия химических изменений компонентов. Применение эфирного масла Шалфейиое эфирное масло подвергают вакуум-ректификации под давлением 1,33—2,0 кПа на колонне эффективностью 7 ТТ, получают около 80 % парфюмерных фракций, из них 70 % фрак ции I для композиций и 30 % фракции II для отдушек Головная фракция, состоящая в основном из а- и р-терпииенов, используется в бытовой химии Кубовый остаток, называемый амбреином, обладает приятным бальзами ie-ским запахом и фиксирующими свойствами, применяется в композициях и отдушках В целом виде эфирное масло используют в медицине, парфюмерии, производстве напитков, вторичное эфирное масло в целом виде и после аце-тилирования применяют в различных отдушках и как источник (—)-лина-лоола — в производстве СДВ Выход абсолютного розового масла к сырью колеблется в пределах 0,09—0,13 %. Оно представляет собой вязкую жидкость красно-коричневого цвета с запахом розы. В его состав входят от 35 до 65 % летучих с водяным паром веществ, представленных кислородсодержащими компонентами розового эфирного масла, и нелетучие смолистые вещества неизученного строения, обладающие фиксирующими свойствами. Кроме абсолютного масла из конкрета мускатного шалфея получают эфирное масло, склареол, сальвирон и воски. Вначале перегоняют перегретым паром эфирное масло (см. главу 7) и отделяют воски. Затем из нелетучей части абсолютного масла двукратным последовательным растворением и перекристаллизацией из спирта и ацетона выделяют склареол. Остающаяся часть абсолю, известная под названием сальвирон, обладает бальзамическим запахом и фиксирующими свойствами. Экстракцией отходов лаванды в горизонтально-шнековом аппарате Попутненского завода и на РЗ-ЭОА-3 получают новый парфюмерный продукт с вересково-степным направлением запаха и фиксирующими свойствами. Выход экстракта 0,55— 0,75%, абсолю — 0,30—0,35%. Абсолю используют в парфюмерных композициях и отдушках. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, вливают 30 мл этилового спирта, 4 мл раствора едкого натра, к полученному раствору добавляют 7 г о-нитроанилина. Смесь нагревают до кипения, нагрев прекращают и порциями по 1 г прибавляют 13 г цинковой пыли с такой скоростью, чтобы раствор непрерывно кипел. После добавления всего количества восстановителя смесь кипятят еще 1 ч до обеспечивания раствора. При необходимости добавляют еще немного щелочи и цинковой пыли. По окончании восстановления горячую смесь фильтруют, осадок взбалтывают с 15 мл горячего спирта и вновь отфильтровывают, промывают дважды по 5 мл горячего спирта. Фильтраты объединяют, добавляют к ним 0,3—0,4 дитионит Na2S2O4 и упаривают до объема 13—15 мл. ^ш~-Цпклогександиол-1,2 [118], В трехгорлой колбе, снабженной: обра^ ним холодильником, термометром и мешалкой, к суспензии 16 s (0,096 мо л в ацетата серебра в 150 „чд ледяной уксусной кислоты прибавляют 3,42 (0,042 моль) свежеперегнанного циклогексена (т. imii. 83—85° С). Затем в течени 30 мин при комнатной температуре и сильном порсмошиванли в реакционную смесь вносят 11,7 г (0,046 моль) порошкообразного иода, Смешивают с 6,67 воды тт при перемешивании нагревают 3 ч прд 90 — 95° С. После охлаждоаи] фильтруют, осадок на фильтре промывают горячим бензолом и этилацетатом фильтраты объединяют я отгоняют растворитель в вакууме водоструйного нэ. coca. Остающееся желтое вязкое масло растворяют в метиловом спирте, и рас твор фильтруют. Фильтрат нейтрализуют небольпгам количеством спиртового раствора КОН и затем 1,5ч кипятят с обратным холодильником, добавив раство] 3,5 г КОН в 20 мл метилового спирта. После отгонки в вакууме метиловог< спирта остаток растворяют в 500 мл горячего эфира, фильтруют и отгоняют эфир Остается 3,92 s (83% от теоретического) неочищенного продукта. Перекристал лшацией на СС14 получают 3,2 г (66% от теоретического) чистого цис гоксандиола-1,2; т. ил. 97—98° С, При этом -температура реакционной смеси не должна превышать +8°' Стакан помещают в баню со льдом и солью и постепенно приливают в него около 500 г охлажденного до температуры 0° 24%-ного раствора серной кислоты (примечание 1) до исчезновения щелочной реакции на фенолфталеин, выдерживая температуру реакционной массы не выше т 10°. Полученный раствор цианамида отделяют на воронке Бюхнера от сульфата кальция и дважды промывают осадок холодно и во до и. Фильтрат и промывные воды подкисляют 45 г 24%-ной серной кислоты и упаривают в вакууме на водяной бане при температуре 80° до объема около 500 мл. Полученный раствор охлаждают и нейтрализуют гашеной известью (полученной путем гашения 10—15 г окиси кальция). Осадок отсасывают и тщательно промывают вОдой; фильтрат и промывные воды слегка подкисляют соляной кислотой и упаривают в вакууме на водяной бане при возможно более низкой температуре. Остаток в колбе растворяют в 60 мл кипящего спирта, отфильтровывают от нерастворившегося сульфата кальция и осадок тщательно промывают кипящим спиртом. Фильтраты объединяют и охлаждают, причем выделяется мочевина. Путем упаривания маточного раствора можно получить вторую порцию кристаллов. Затем реакционную массу нагревают в течение 5 часов на водяной бане при 35°, постоянно восполняя испаряющуюся воду, охлаждают до-20° и обесцвечивают, добавляя 3 мл насыщенного раствора бисульфита натрия (проба после отфильтровывания двуокиси марганца должна быть бесцветной и прозрачной). Реакционную массу оставляют на 10—20 часов, чтобы двуокись марганца осела на дно. Прозрачную жидкость декантируют, а осадок двуокиси марганца промывают горячей водой и отсасывают на воронке Бюхнера. Промывание продолжают до тех пор, пока фильтрат не перестанет давать осадок с соляной кислотой; фильтраты объединяют. В круглодонную литровую колбу, снабженную обратным холодильником, вносят раствор 13 г (0,12 моль) о-фенилендиамина в 150 мл этанола и раствор 21,8 г (0,12 моль) ацетата меди в 250 мл воды, затем прибавляют 11,5 г (0,12 моль) свежеперегнанного фурфурола и нагревают смесь 2 ч на .кипящей водяной бане. Образовавшийся светло-коричневый осадок медного комплекса отфильтровывают и суспендируют в 100 мл этанола. Для его разложения в полученную суспензию в течение 2 ч пропускают сильный ток сероводорода (Тяга!). Избыток HaS удаляют нагреванием смеси на водяной бане, сульфид меди отфильтровывают из горячего раствора и промывают на фильтре кипящим спиртом. Фильтраты объединяют, упаривают до половины объема, охлаждают и сильно разбавляют холодной водой. Выпавший осадок 2-фурилбензимидазола отделяют, промывают водой и сушат при 100—110° С. 5-Бутокси-6-хлор-2,3-дигидро~5Н-1,4-диоксепин. В полулитровую 'круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 200 мл м-ксилола ,и нагревают до кипения. Затем при перемешивании прибавляют по каплям смесь из 50,7 г (0,3 моля) 7,7-дихлор-2,5-диоксабицикло-/4,1,0/-гептана, 28 мл бутанола и 45 мл триэтиламина (прим. 3). По окончании прибавления смеси (около часа) нагревание продолжают еще час, после чего реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают от выпавшей соли. Осадок на фильтре промывают 100 мл эфира. Фильтраты объединяют, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при П4— 1167П мм. Выход 43,5—48,0 г или 70,1—77,4% теоретического количества. 2 кг катионита со скоростью 60 мл/мин, затем промывают ионит 2 л воды и фильтраты объединяют. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и трубкой для отвода газов, помещают 176 мл хлорсульфоновой кислоты, охлаждают до 0— 5° и медленно прибавляют 100 г (0,54 М) р-бромэтилбензо-ла с такой скоростью, чтобы температура не превышала 20°. Реакционную массу выдерживают 1 час при комнатной температуре и выливают на мелкораздробленный лед. Смесь экстрагируют диэтиловым эфиром (400 мл), эфирный экстракт нейтрализуют 4%-ным раствором бикарбоната натрия, промывают водой и сушат сульфатом натрия, эфир отгоняют. Полученный хлорангидрид «-(р-бромэтил)бензолсульфокис-лоты растворяют в 190 мл охлажденного спирта, переносят в колбу и, охлаждая раствор ледяной водой, при размешивании медленно добавляют из капельной воронки раствор 121 г едкого кали в 540 мл спирта. Смесь кипятят в течение 1 часа и горячий раствор фильтруют. Остаток на фильтре обрабатывают 200 мл горячего спирта и вновь фильтруют. Фильтраты объединяют и охлаждают до минус 20°. Выпавшую соль отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно отжимают. Получают калиевую соль «-стиролсульфокис-лоты в виде пасты, которую перекристаллизовывают из 60мл горячей воды, затем из 700 мл спирта с добавлением 2 г активированного угля. Перекристаллизованную соль сушат в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Фильтраты объединяют и охлаждают, причем выделяется мочевина. Пу- ее петролейным эфиром. Фильтраты объединяют и выливают двуокись марганца горячей водой. Фильтраты объединяют, упа-  Фотохимические превращения Фотохимической деструкции Фотохимическое расщепление Фенилимид азодикарбоновой Фотометрического определения Фракционирование полимеров Фракционной перегонкой Фракционного растворения Фторированных соединений |
- |
Навигация