Термины, связанные с цементом. Фильтраты выпаривают

Главная --> Справочник терминов

Фильтраты выпаривают К 326 мл хлорсульфоновой кислоты при 0—5° прибавляют по каплям 138 мл (1,0 моль) (3-бромэтилбензола; при этом температура повышается, но она не должна превышать 20°. Через час реакционную смесь при перемешивании выливают на лед; осаждается хлорангидрид 4-((5-бромэтил)бензолсуль-фокислоты, который промывают водой со льдом и растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают разбавленным раствором бикарбоната натрия, сушат и отгонят эфир. Остаток растворяют в 350 мл холодного 95%-ного спирта и медленно прибавляют раствор 224 г едкого кали в 1 л 95%-ного спирта. Смесь кипятят 1 час, фильтруют, остаток на фильтре переносят в 500 мл горячего спирта и вновь фильтруют. Фильтраты соединяют и охлаждают до —20°; получают неочищенную калиевую соль 4-винилбензолсульфокислоты. Неочищенную соль растворяют в минимальном количестве горячей воды и фильтруют. Фильтрат экстрагируют бензолом и охлаждают до начала осаждения калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты. После перекристаллизации из 95%-ного спирта получают 66,5 г калиевой соли 4-винилбензолсульфокислоты; выход составляет 30% оттеорет. Мономер хранят при —20° и перед применением перекристаллизовывают из спирта [161].

После отгонки ие вошедшего в реакцию толуола (нз той же колбы, заменив обратный холодильник нисходящим) отфильтровывают выпавшую двуокись марганца (на воронке Бюхнера) и дважды промывают ее кипящей водой (по 10 — 15 мл}. Фильтраты соединяют, выпаривают их на водяной бане до объема 10 — 15 мл, отфильтровывают от выпавшей дву-

Массу оставляют стоять в течение 5 часов, часто помешивая, после чего ее нагревают около 1/г часа при 60° и фильтруют. Остаток извлекают еще 2 раза 25 куб. см. теплой воды, фильтруют и хорошо отжимают. Полученные фильтраты соединяют вместе, сильно взбалтывают в течение 15 минут с 300 куб. см. эфира и 5 гр. хлористого аммония и оставляют стоять на ночь. Выделившийся морфин отсасывают и взбалтывают его еще 2 раза с 25 куб. см. эфира, опять отсасывают и промывают небольшими количествами воды до тех пор, пока промывная вода не перестанет реагировать щелочно (проба с 2 каплями фенолфталеина), Полученный сырой морфин перекристал-лизовывают из горячего 90%-ного спирта, из которого он выделяется в виде хорошо образованных кристаллов.

1.000 гр. грубо измельченных листьев толокнянки вываривают 3 раза с водой, количество которой в общем =-5 литрам. Через 5 минут после первого кипячения жидкость нейтрализуют 5°/0-ным раствором соды. Смесь каждый раз вываривают в течение1^ часа и каждый раз жидкость фильтруют еще горячей, а остаток хорошо отжимают. Все фильтраты соединяют вместе и прибавляют к ним небольшими порциями раствор основного уксуснокислого свинца :) до тех пор, пока новое прибавление последнего больше уже не даст осадка. Тогда жидкость отфильтровывают и через светлый фильтрат пропускают сероводород до тех пор, пока весь свинец не осядет в виде сернистого

После этого раствор немедленно отделяют от нерастворившсгося остатка фильтрованием на воронке Бюхнера диаметром 20 см и осадок отсасывают по возможности насухо. Последний переносят в 3-литровый стакан, тщательно размешивают с 1 л воды, а затем отделяют от жидкости фильтрованием. Таким же образом,остаток промывают еще два раза водой порциями по 600 мл. Фильтраты соединяют вместе и помещают в 5-литровую круглодонную колбу. Туда же прибавляют 200 г хлористого аммония и смесь перемешивают с помощью механической мешалки до полного растворения (примечание 4). Затем, продолжая перемешивание, к раствору в течение примерно 10 мин. прибавляют 220 г (2,62 моля) твердого бикарбоната натрия. Через несколько минут начинает выпадать в осадок двууглекислая соль аминогуанидина; раствор оставляют на ночь в холодильном шкафу. Осадок отфильтровывают па воронке Бюх-не.ра, после чего помещают его в 1-литровый стакан, размешивают с 400 мл 5%-ного раствора хлористого аммония и смесь фильтруют. Затем осадок вновь промывают двумя порциями дестиллированной воды по 400 мл, причем промывные воды каждый раз отделяют фильтрованием. Под конец твердое вещество отжимают па воронке Бюхнера; плотный осадок измельчают на фильтре шпателем и промывают на воронке двумя порциями 95%-ного этилового спирта по 400 мл, а затем один раз эфиром (400 мл). После высушивания получают 180—182 г (63—64% теоретич.) двууглекислого аминогуанидина в виде белого твердого вещества, которое плавится (с разложением) при 172° (примечания 5 и 6).

в еще горячем состоянии фильтруют, яркокрасные фильтраты соединяют вместе и, отгоняя часть хлороформа, доводят объем остатка до 500 мл. Затем к раствору прибавляют 1 л петролей-ного эфира (т. кип. 60—90°), в результате чего неочищенный 2-нитро-6-метоксибензонитрил выпадает в осадок в виде красного порошка. Его отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход составляет 120—125 г (22—23% теоретич.); т. пл. 148—157° (примечание 3). Препарат применяют без дальнейшей очистки (примечание 4).

N-Memuл-3,4-дuoкcuфeнuлaлaнuн (IV). В атмосфере углекислого газа поддерживают при слабом кипении в продолжение 3 час. 12 г (0,05 моля) метоксисоединсния и 24 г красного фосфора вместе со смесью 60 мл уксусного ангидрида и 60 мл иодистоводородной кислоты (уд. вес 1,70). Затем фосфор отфильтровывают и промывают 25 мл 50%-ной уксусной кислоты. Фильтраты соединяют вместе и упаривают до образования сиропа в токе углекислого газа при 50° под давлением 35 мм. Затем к сиропу прибавляют 60 мл теплой воды и раствор упаривают, как было указано выше. Остаток растворяют в 100 мл воды и прибавляют к раствору разбавленный аммиак (10% по объему) до тех пор, пока раствор не перестанет окрашивать красную бумажку конго в синий цвет (примечание 8). Смесь оставляют стоять в течение 2 час. при 0°, а затем белый кристаллический осадок отфильтровывают. Осадок промывают на воронке небольшим количеством воды, содержащей сернистый ангидрид, и сушат, промывая спиртом и эфиром. Выход составляет 9,5 г (82% теоретич.). При медленном нагревании вещество становится бурым при 230° и плавится при 282—283°; при быстром нагревании оно становится слегка буроватым при 255—260° и плавится при 290—292°.

Темноокрашенный остаток делят на две примерно равные части и каждую из этих частей выливают еще горячей в четырехлитро-вый стакан. По охлаждении жидкости до 70°, к каждой порции добавляют по 1650 мл ацетона. Смесь хорошо перемешивают, так чтобы как можно большее количество темноокрашенного твердого вещества пришло бы в соприкосновение с ацетоном. После стояния в течение ночи в холодильном шкафу бромисто во до родную соль fi-бромэтиламина отсасывают в воронке Бюхнера, промывают ацетоном, пока соль не станет бесцветной (примечание 3) и сушат ее на воздухе около 15 мин. Фильтраты соединяют вместе, упаривают до объема в I ли охлаждают. После внесения затравки можно получить вторую порцию почти чистого продукта. Если этот второй маточник упарить вновь до сиропообразного состояния, охладить и внести затравку, можно получить третью порцию слегка окрашенных кристаллов (примечание 4). Выход около 2800 г (83% теоретич.; примечание 5).

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором, трубкой для подвода газа и трубкой для отвода хлористого водорода и паров уксусной кислоты (примечание 1), помещают 915 мл ледяной уксусной кислоты, 327 г (5 гр.-ат.) цинковой пыли и 352 г (1 мол.) йодистого цетила (т. пл. 20 — 22°, стр. 280). Смесь насыщают сухим хлористым водородом, пускают в ход мешалку и массу нагревают на водяной бане. После каждых 5 час. нагревания смесь вновь насыщают хлористым водородом. Через 25 час. массе дают охладиться и отделяют гексадекан, образующий верхний слой. Остаток выливают в 3 л воды и фильтруют через бюхнеровскую воронку для удаления цинковой пыли, которую промывают сперва 500 мл воды, а затем 250 мл эфира. Водные фильтраты соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями по 500 мл эфира. Эфирные вытяжки соединяют вместе, добавляют их к гексадекану и полученный раствор промывают сперва двумя порциями по 25 мл 20%-ного раствора едкого натра, а затем водой до полного удаления щелочи. Эфирный раствор сушат 150 г безводного сернокислого натрия, фильтруют и перегоняют из полулитровой видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором. Выход н.-гексадекана с т. кип. 156 — 158°/ 14 мм и т. пл. 16—17° составляет 192 г (85% теоретич.).

и нагревают на водяной бане до начала кипения. Затем нагревание прекращают и прибавляют 130 г (2 rp.-ат.; примечание 1) цинковой пыли порциями по 10 г, так чтобы раствор непрерывно кипел (примечания 2 и 3). После того как цинковая пыль прибавлена, смесь перемешивают и кипятят еще 1 час; окраска раствора изменяется от тёмнокрасной до почти бесцветной. Горячую смесь фильтруют с отсасыванием, остаток цинковой пыли вновь возвращают в колбу и извлекают два раза горячим спиртом порциями по 150 мл. Фильтраты соединяют вместе, добавляют к ним 2—3 г гидросульфита натрия и раствор упаривают в вакууме водоструйного насоса на водяной бане до объема 125—150 мл. После тщательного охлаждения в смеси льда и соли выпавшие светложелтые кристаллы отсасывают, промывают один раз небольшим количеством ледяной воды и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход неочищенного 0-фенилендиами-на с т. пл. 97—100° составляет 46—50 г (85—93% теоретич.). При желании получить более чистый продукт полученные кристаллы растворяют в 150—175 мл горячей воды, к которой добавлено 1—2 г гидросульфита натрия, и раствор обрабатывают обесцвечивающим углем. После тщательного охлаждения смесью льда и соли бесцветные кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и промывают 10— 15 мл ледяной воды. Выход очищенного о-фенилендиамина составляет^—46 г (74—85% теоретич.). Т. пл. 99—101° (примечания 4 и 5).

Колбу оборудуют для перегонки с водяным паром и отгоняют 700 — 800 ял дистиллата. Дистиллат переливают в 1 -литровую делительную воронку и прибавляют 55 г хлористого натрия, при этом смесь расслаивается, нижний водный слой сливают. Органический слой сушат 25 г безводного сернокислого магния в течение 6 — 10 час, время от времени перемешивая его. Раствор фильтруют и осушитель промывают двумя порциями по 50 мл низкокипящего петролейного эфира. Фильтраты соединяют, выпаривают и перегоняют на небольшой колонке с насыпной насадкой; получают 190 — 205 г (76 — 82% теоретич.) 2, 2, 5, 5-тетраме-тилтетрагидро-3-кетофурана; т. кип. 149 — 151°, л® 1,4180.

Образовавшуюся бариевую соль со-стиролсульфокислоты повторно извлекают из осадка горячей водой. Соединенные фильтраты выпаривают на водяной бане и получают бариевую соль (о-стиролсульфокислоты, которая после перекристаллизации из воды представляет собой ' блестящие пластинки.

4-Окси-6-метнл-7-фенилпиридо(2, 3*с1)пиримидин [7!а], 6 г 2 - меркапто - 4 - окси - 6 - метил-7-феншширидо(2, З-d) пиримидина (т. нл. 240—242°) прибавляют к 1,8 л 95%-ного этилового спирта и 150 мл концентрированного водного раствора аммиака. После добавления около 18 — 20 г никеля Ренея реакционную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 6 час на паровой бане. Затем катализатор отфильтровывают и экстрагируют 300 мл кипящего 95%-ного этилового спирта. Объединенные фильтраты выпаривают при пониженном давлении на паровой бане до объема около 100 мл. Горячий раствор доводят до рН 5 с помощью разбавленной уксусной кислоты и дают ему охладиться. Выход неочищенного вещества в виде бесцветных игл составляет 4,4 г, т. пл. 245 — 248°. После перекристаллизации из этилового спирта т. пл. 248 — 250°.

Андростадиен-3, 5-ол-17р из 3-бенэилтиоенолового эфира тестостерона [100]. Суспензию 30 г никеля Ренея в 150 мл ацетона нагревают с обратным холодильником в течение 1 час, прибавляют 3,0 г 3-бензилтиоенолового эфира тестостерона в 150 мл ацетона и кипячение продолжают еще 4 час. Никель отфильтровывают и промывают ацетоном. Фильтраты выпаривают досуха и остаток перекристаллизовывают из этилового спирта. Выход

Соединенные вместе фильтраты выпаривают, а затем разбавляют остаток 95%-ным этиловым спиртом, как указано выше, в результате чего получают дополнительно 15—20 г препарата примерно такого же качества. Общий выход составляет 57—68% теоретического количества. При последовательном проведении нескольких синтезов выходы можно увеличить еще на несколько процентов, используя в последующих опытах маточные растворы.

в течение 15 мин. из капельной воронки при непрерывном перемешивании смеси. Хлористое серебро промывают декантацией тремя порциями дестиллированной воды по 300 мл. Затем из влажного хлористого серебра и 750 мл воды, нагретой до 50—60°, приготовляют в 2-литровом стакане суспензию, к которой в течение 1 часа прибавляют при энергичном механическом перемешивании 210 г (0,63 моля) йодистого бензоилхолина. После того, как прибавление будет закончено, перемешивание продолжают в течение еще получаса, но уже без нагревания. После этого смесь охлаждают и фильтруют с отсасыванием. Серебряные соли промывают на фильтре с помощью 200 мл горячей воды (примечание 7) и соединенные вместе фильтраты выпаривают досуха в вакууме водоструйного насоса. Чтобы высушить остаток, его дважды досуха перегоняют с 250 мл абсолютного этилового спирта и затем один раз с 250 мл сухого ацетона, причем последние следы этого растворителя удаляют при пониженном давлении. Полученный препарат перекри-сталлизовывают; с этой целью его растворяют в 240 мл изопропи-лового спирта (примечание 8) и раствор оставляют охлаждаться в холодильном шкафу. Выделившееся вещество отфильтровывают и сушат, сперва при 100°, а затем в вакуум-эксикаторе над сили-кагелем. Выход чистого хлористого бензоилхолина составляет 125—132 г (82—87% теорстич.); т. пл. 207° (с разложением) (примечание 9).

Остаток, состоящий из хлористоводородной соли аминокислоты и неорганических солей, суспендируют в 500 мл абсолютного этилового спирта. Суспензию в течение короткого времени кипятят на паровой бане, затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через воронку Бюхнера. Остаток неорганических солей промывают 500 мл абсолютного этилового спирта. Ф.ильтраты соединяют вместе и к раствору прибавляют 400 мл этилового эфира (химически чистого, для наркоза), чтобы осадить неорганические примеси. Через несколько часов смесь фильтруют и остаток промывают смесью 5 частей абсолютного спирта и 2 частей эфира. Фильтрат переносят в 5-литровую круглодон-ную колбу, прибавляют к нему около 200 мл воды и жидкие компоненты отгоняют в вакууме. Почти сухой остаток растворяют в 2 л воды и раствор обрабатывают избытком свежеприготовленной гидроокиси свинца (примечание 5). Суспензию разбавляют водой до объема 3 500 мл, а затем в вакууме при возможно более низкой температуре упаривают до объема 2 л. После этого суспензию фильтруют с отсасыванием (примечание 6) и остаток свинцовых солей тщательно промывают водой. Мутный фильтрат, который все еще содержит небольшое количество свободного аммиака, упаривают в вакууме до объема примерно 300—400 мл. Смесь фильтруют, фильтрат насыщают сероводородом и осадок сернистого свинца отфильтровывают с отсасыванием (примечание 6). Затем раствор упаривают на водяной бане в вакууме и к почти сухому остатку аминокислоты прибавляют 1 л 95%-ного этилового спирта. Суспензию кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока не растворится почти вся аминокислота, после чего смеси дают охладиться до комнатной температуры. Аминокислоту, которая выпадает в осадок в виде мелких игл, отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством 95%-ного этилового спирта. Чтобы получить вторую порцию кристаллов, соединенные вместе фильтраты выпаривают досуха, остаток растворяют в небольшом количестве горячей воды и раствор обрабатывают 95%-ным этиловым спиртом. Аминокислоту сушат на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Общий выход а-аминодиэтилуксусной кислоты составляет 58,8—65 г (39—43% теоретич., если принять, что препарат содержит точно одну молекулу кристаллизационной воды; примечание 7).

Реакционную смесь оставляют на ночь, после чего медленно при перемешивании выливают сиропообразную жидкость в глиняный сосуд емкостью 15л, в котором находится 3 кг льда (примечание 3). Затем раствор нейтрализуют прибавлением 2 400— 2 500 г углекислого бария порциями по 100 г. Перед прибавлением каждой порции смесь перемешивают до тех пор, пока выделение газа не замедлится. Пастообразную массу фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера диаметром 30 см и промывают сернокислый барий пятью порциями воды по 300 мл. Соединенные вместе фильтраты выпаривают на паровой бане почти досуха и затем сушат в сушильном шкафу при 125—140° (примечание 4). Выход неочищенной бариевой соли составляет 640—800 г.

Соединенные фильтраты выпаривают на водяной бане до 200 мл, причем в этом объеме еще из горячего раствора должны начать выделяться кристаллы. После стояния при комнатной температуре в течение 24 час., или даже дольше, кристаллы отсасывают, отжимают возможно тщательнее от маточного раствора [А] и перекристал-лизовывают из равного количества (по весу) дестиллированной воды (примечание 5). Фильтрат после перекристаллизации выпаривают на водяной бане и выпавшую из сгущенного раствора вторую порцию ^/-винной кислоты отфильтровывают и перекристаллизо-вывают, как указано ранее. Выход: 65—75 г (29—33,4% теоретич.).

После разрушения пермангапата мешалку останавливают и массу оставляют в покое на 1 час для укрупнения частиц двуокиси марганца. Затем смесь фильтруют с отсасыванием через две 20-сантиметровые воронки Бюхнера, осадок размешивают с 1000 мл воды (примечание Г) и опять отсасывают досуха (примечание 2). Соединенные фильтраты выпаривают до объема 800—1000 мл на голом огне, вначале — в двух 30-сантиметровых чашках, затем, когда объем уменьшится, оба раствора сливают в одну чашку. На выпаривание требуется 2—3 часа. Иногда при упаривании выделяется небольшое количество двуокиси марганца, которую следует отфильтровать.

Катализатор отфильтровывают с небольшим отсасыванием через тонкий слой бумажной массы (примечание 4). Колбу ополаскивают 30 мл горячего спирта, который затем используют для промывания катализатора и бумажной массы. Соединенные фильтраты выпаривают в вакууме до объема около 50 мл (примечание 5), а затем нагревают до кипения при атмосферном давлении. После этого медленно приливают 250 мл горячей воды, в результате чего 2-аминофлуорен выпадает в виде бесцветного кристаллического порошка. После охлаждения в бане со льдом 2-аминофлуорен отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе в темноте. Препарат плавится при 127,8—128,8° (примечание 6); выход его составляет 24—25 г (93-96% теоретич.).

50 мл метанола и объединенные фильтраты выпаривают в вакууме.

Фотохимическим хлорированием Фотохимическое инициирование Фотохимического хлорирования Фотохимического разложения Фрагмента структуры Фракционной кристаллизацией Фракционное разделение Фталевого альдегида Фтористые соединения