Термины, связанные с цементом. Фильтрата выделяются

Главная --> Справочник терминов

Фильтрата выделяются 2-Фурилакр иловая кислота. В круглодонную колбу емкостью 1,5—2 л, снабженную обратным холодильником, помещают 100 г фурфурола, 200 г уксусного ангидрида и 200 г свежепрокаленного уксуснокислого натрия и смесь нагревают на масляной бане при 170° в течение 11 час. Реакционную смесь обрабатывают горячей водой и горячий раствор фильтруют для освобождения от смолы; по охлаждении из фильтрата выделяется желтый кристаллический осадок. Выход неочищенного вещества с т. пл. 106° равен 140—147 г. После перекристаллизации получают 120—125 г светло-желтой кристаллической 2-фурилакриловой кислоты с т. пл. 139—140°; выход составляет 83,5—87% от теорет. [316].

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают раствор 50 г (0,194 моля) шестиводного нитрата магния в 200 мл воды и 15,1 е (0,1 моля) n-нитроэтилбензола. Смесь подогревают до температуры 60° и, при энергичном перемешивании, небольшими порциями добавляют к ней 25 г (0,16 моля) хорошо измельченного перманганата калия, прибавляя каждую следующую порцию только после обесцвечивания раствора. По окончании добавления перманганата смесь перемешивают при температуре 60° еще,в течение 2 часов, затем повышают температуру до 90° и быстро фильтруют горячей через воронку Бюхнера. Осадок двуокиси марганца тщательно промывают небольшим количестэом кипящей воды. Из фильтрата выделяется масло, которое по охлаждении затвердевает. Выделившиеся кристаллы отсасывают и сушат в вакууме.

После окончания диазотирования реакционную массу приливают при размешивании к находящемуся в стакане и охлажденному до 0°С щелочному раствору р-нафтола (3,8 г fl-нафтола и 2,7 г гид-роксида натрия в 100 мл воды). Через 2'ч к загустевшей массе темно-красного цвета добавляют 100 мл воды, подогревают до растворения и фильтруют. При медленном охлаждении из фильтрата выделяется кристаллический осадок красителя. Его отсасывают и сушат при 30...40°С.

Получение 2,5-ди-т-ксилилгидрохинона. К 375 г да-ксилола, охлажден-%ого до —б° при энергичном перемешивании, прибавляют 140 г порошкообразного безводного хлористого алюминия и затем 70 г сухого мелко растертого р-бензохинона порциями приблизительно в 0,5 г. Лучше в начале реакции прибавлять хинон по .возможности быстро, следя за тем, чтобы температура ие поднималась выше 20°, так как смесь может стать очень густой я ллохо перемешиваться. После прибавления всего хинона перемешивание продолжают в течение 2 час. и затем смесь оставляют на ночь во льду. Продукт реакции выливают при энергичном перемешивании в смесь 100 см3 соляной кислоты и 400 см* воды. Когда выделившийся осадок приобретает темносерый цвет и избыток ксилола отслоится, продукт отфильтровывают и высушивают в вакуум^экснкаторе над фосфорным ангидридом. Для очистки вещество растворяют в бензоле и нагревают с животным углем в течение 1 часа. При охлаждении фильтрата выделяется ди-тя-кснлилгидрохннон, который после еще одной перекристаллизации из бензола получается в виде бесцветных игольчатых кристаллов, плавящихся при 188—189°. Выход 30 г2*4.

Получение формил-р-фенидендиамина. Суспендируют 20 г р-нитроформ-аиилида в 70 см3 -горячей воды, содержащей 1 г муравьиной кислоты. Понемногу прибавляют 20 г железных стружек. Восстановление заканчивается приблизительно через 40 мин. Прибавляют 1 г углекислого кальция и затеи быстро фильтруют горячую смесь для отделения гидрата окиси железа. По охлаждении фильтрата выделяется 6—7 г формил-р-фенилендиамина. Упариванием раствора можно выделить дополнительную порцию продукта. Основание очищают путем экстрагирования бензолом в приборе С о к с-лета. Теми. пл. 125—126° 22.

Получение подпетого р-нитробензила. К раствору 1,7 г р-нитро'бензил-хлорида в ацетоне прибавляют 1C см3 нормального раствора йодистого-натрия. Тотчас же выделяется осадок хлористого натрия, который отфильтровывают. Из фильтрата выделяется р-нитробензнлиоднд в виде длинных игл; темп. пл. 124°; выход 2,6 г.

чтобы температура не поднималась выше 0°, на что требуется около получаса. По прибавлении всей мочевины массу продолжают перемешивать еще полчаса, поддерживая температуру ниже +3° (примечание 1). Затем реакционную смесь выливают на 1000 г льда и выпавший бесцветный мелкий осадок нитромочевины отсасывают на 12-сантиметровой воронке Бюхнера через уплотненную фильтровальную бумагу (примечание 2). Осадок отжимают как можно лучше и промывают на воронке четыре раза холодной водой. Воды берут столько, чтобы она только покрывала осадок, который после каждой промывки отжимают возможно сильнее (примечание 3). Промытую нитромочевину сушат на воздухе (примечание 4). При дальнейшем охлаждении фильтрата выделяется еще небольшое количество нитромочевины, которую отсасывают, промывают и присоединяют к основной массе. Выход воздушносухой нитромочевины: 120—150 г (70—87% теоретич.). Продукт плавится с разложением при 150—164° и достаточно чист для получения семикарбазида (примечания 5 и 6).

3. За это время из фильтрата выделяется дополнительно несколько граммов препарата; при стоянии в течение 1—2 дней выделяется еще некоторое количество препарата. Всего дополнительный выход составляет'10—20 г (2,5—5% теоретич.). Этот препарат вполне пригоден для применения в последующей стадии.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, -обратным холодильником и стеклянной трубкой для подачи азота с U-образным счетчиком пузырьков, наполовину заполненным бензолом (для измерения скорости пропускания азота), и капельной воронкой, помещают 32,30 г (0,25 М) изохинолина и 10,07 г (0,125 М) свежеперегнанного сильвана и при интенсивном перемешивании по каплям прибавляют 17,55 г (0,125 М) хлористого бензоила. Реакционную смесь нагревают в токе азота (см. примечание) при 50° в течение 8 часов, после чего добавляют 40 мл 10%-ного раствора аммиака до слабо щелочной реакции (рН 8), причем содержимое колбы превращается в жидкую массу, которую подвергают перегонке с водяным паром. Твердый смолистый осадок в перегонной колбе растворяют в 60 мл метанола и фильтруют. При стоянии из фильтрата выделяется белое кристаллическое вещество. Операцию очистки повторяют трижды.

Из фильтрата выделяется масло, которое по охлаждении затвердевает.

При дальнейшем охлаждении фильтрата выделяется еще небольшое

о-Нитробевзонитрил. Смесь 13,8 з (0,1 малъ) порошкообразного о-питроани-липа перемешивают с 17,5 мл концентрированной I1C1 до превращения о-нитро-аяилина в бесцветный гидрохлорид. Загем быстро прибавляют 300 мл води и к полученной суспензии при перемешивании прибавляют по каплям в течении 1 ч раствор 7 г (0,1 ЯОАЬ} NaN02 в 40 ял воды. Охлаждать при этом не обязательно. Смесь перемешивают еще 1 ч, после чего отстаивают и декантируют •«т непрореагировавшего о-нитроанилина, К нагретому до 90° С раствору KCN и CuCN (из 25 г гидрата CuS04, 150 мл воды и 28 г 96% -ного KCN) очень медленно при перемешивании приливают полученный, как указано выше, раствор соли диазония. Смесь выдерживают при 90— 100° С, затем нагревают несколько иинут до кипения и фильтруют в горячем состоянии, (Синтез проводят в вытяжном шкафу, так как может образоваться некоторое количество да-циана.) При охлаждении фильтрата выделяются кристаллы. Остаток на фильтре экстрагируют кипящей водой до тех пор , пока из экстракта при охлаждении не перестанет выделяться осадок. Выделившиеся из экстракта кристаллы отфильтровывают, промывают водой, сушат и экстрагируют кипящим четыреххлориетык углеродом, причем неорганические соли остаются в остатке. Раствор охлаждают и отфильтрованный осадок дважды перекристаллизовывают из разбавленной уксусной кислоты. Выход продукта 9,7 г (65% от теоретического); т. ил. 109,5° С.

В фарфоровом стакане, снабженном мешалкой и термометром, растворяют 5 г дифениламина в 25 мл этилового спирта. Содержимое охлаждают до 0°С и быстро при перемешивании приливают 4,76 г (4 мл) концентрированной соляной кислоты, а затем раствор 2,5 г нитрита натрия в 3 ...4 мл воды. Выпавший в осадок N-нитро-зодифениламин отфильтровывают, хорошо отжимают и влажным перекристаллизовывают из спирта, растворяя полученный продукт в минимальном количестве этанола при кипении. После охлаждения из фильтрата выделяются желто-зеленые кристаллы.

Взвесь 5 г мелко растертого флуоресцеина в 30 мл спирта вносят в коническую колбу и при взбалтывании прибавляют в течение 15 мин по каплям из бюретки 4,5 мл брома. Раствор оставляют на 2 ч. Кристаллический осадок отделяют фильтрованием и сушат. Для превращения эозина в натриевую соль, легко растворимую в воде, его растирают в ступке с порошком карбоната натрия (из расчета на 6 г эозина 1 г Na2CO3), прибавляют смесь 10 мл спирта с 20 мл воды и нагревают на водяной бане до прекращения выделения СО2. К полученному раствору эозината натрия добавляют еще 20 мл спирта, смесь нагревают до 60 ... 70 °С и фильтруют. Через несколько часов из фильтрата выделяются кристаллы натриевой соли красителя, их отсасывают, промывают на фильтре небольшим объемом смеси спирта и эфира (1:1) и сушат при 45... БО°С.

К водному раствору п-нитрофенола, помещенному в колбу е обратным холодильником, прибавляют (при кипячении) цинковой пыли1) до тех пор, пока раствор не обесцветится, после чего его горячим отфильтровывают. По охлаждении из фильтрата выделяются листочки п-амидофенола.

Получение: К 10 ч. чистого морфина приливают 3 ч. горячей воды и такое количество 25%-ной соляной кислоты, сколько требуется для точной нейтрализации взятого морфина. Смесь нагревают и полученный раствор фильтруют горячим. По охлаждении из фильтрата выделяются кристаллы хлористоводородного морфина; их отсасывают, •отжимают и сушат при обыкновенной температуре. При смущении маточного раствора можно получить еще некоторое количество кристаллов.

Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр на воронке для горячего фильтрования. При остывании фильтрата выделяются кристаллы лг-нитробензоата бария, имеющие игольчатую форму. Их отсасывают на воронке Бюхнера и переносят в коническую колбу (250 мл) Для выделения свободной ж-нитробензойной кислоты ж-нитробензоат натрия кипятят с 10%-ным раствором соляной кислоты (кислоту добавляют до кислой реакции по конго красному) После охлаждения в ледяной воде ж-нитробензойную «ислоту отсасывают 'на воронке Бюхнера и промывают на фильтре холодной водой. Очищают ее перекристаллизацией из воды. Выход 4,5 г

Для очистки препарат переносят в стакан Растворяют в минимальном количестве горячей воды Добавляют при необходимости немного активированного угля. Кипятят 5 мин и фильтруют через складчатый фильтр па воронке для горячего фильтрования. При охлаждении из фильтрата выделяются блестящие кристаллы сульфаниловой кислоты состава n-H^N—СеЙ4—5ОзН-2Н2О Кристаллы отсасывают, промывают один раз небольшим количеством холодной воды и сушат между листами фильтровальной бумаги на воздухе. Выход 11 г.

Смешивают 1,09 г о-аминофенола и 1,12 г салицилового альдегида; при этом немедленно образуется твердое вещество красного цвета. Смесь нагревают несколько минут на водяной бане. Полученное вещество перекристаллизовывают из горячего этанола. При охлаждении фильтрата выделяются тонкие красные иголки салицилидан-2-аминофенола с температурой плавления 175°.

Растворяют 5 г 4-амино-4'-метоксидиф©ниламина (вариа-минбляу) [100] в этаноле при температуре кипения, прибавляют 0,2 г растертого КОН и 1 г сероуглерода и кипятят 20 мин К горячему раствору прибавляют уголь и быстро фильтруют. При охлаждении фильтрата выделяются кристаллы светло-желтого цвета. Их отфильтровывают, промывают водой и перекристалли-зовывают два раза из этанола. Темпчратура плавления 160°.

Бромид. В 1884 г. Баллах и Брасс 83 при прибавлении брома к раствору цинеола в петролейном эфире получили большие красные призмы, которым они согласно анализу, с некоторой оговоркой, дали, формулу продукта соединения из 1 молекулы цинеола с 2 молекулами брома. Образование этого продукта они описывают следующим образом: «Если к цинеолу, разбавленному петролейным эфиром и охлажденному льдом, но каплям приливать бром, то сначала окраска брома исчезает, но скоро при дальнейшем прибавлении брома образуется кирпично-красный осадок. Если его отфильтровать, то спустя короткое время из фильтрата выделяются прекрасные красные призматические или иглообразные кристаллы». Как показала проверка 54 этих данных, и здесь мы имеем дело с пербромидом оксония, которому отвечает координационная формула III (см. выше).

В круглодонную колбу емкостью 1 л, соединенную с обратным холодильником, помещают 5 г фенилозазона D-глюкозы, 600 мл воды, 7,5 г пентагидрата сульфата меди, 2—3 мл бутилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь фенилозазон не растворится (1,5—2 ч) и окраска раствора не изменится от голубой до зеленой. Полученный горячий раствор фильтруют. При охлаждении фильтрата выделяются бесцветные игольчатые кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают до 100 мл и при охлаждении его получают еще некоторое количество вещества.

В колбу помещают раствор 9 г анилина в 23 куб. см соляной кислоты (уд. в. 1,19) и 120 куб. см воды. Анилин диазотируют обычным способом, раствором 7 г азотистокислого натрия в 50 куб. см воды. Во время диазотирования в колбу прибавляют 150—200 г льда. В полученный раствор диазония медленно, при сильном взбалтывании, вливают заранее приготовленный раствор окиси фенил-арсина, для чего 17 г окиси растворяют при нагревании в концентрированном растворе 8 г едкого натра и разбавляют водой до объема в 200 куб. см. Часть окиси при этом вследствие гидролиза оседает, что, однако, не вредит реакции. При прибавлении щелочного раствора окиси к раствору диазония смесь краснеет, затем буреет; выделяются пузырьки азота и немного смолистой пены. Когда вся окись прибавлена, в колбу добавляют еще 50 г льда и понемногу — раствор 4 г едкого натра в 100 куб. см воды. При этом смесь снова краснеет. После окончания реакции колбу еще несколько минут сильно взбалтывают и оставляют в покое на 1/i — V2 часа; затем прибавляют 15 — 20 куб. см концентрированной соляной кислоты до ясно кислой реакции на бумажку Конго. После кипячения с углем смесь быстро фильтруют через складчатый фильтр и воронку с нагреванием. При охлаждении из фильтрата выделяются друзы кристаллов дифенил-мышьяковой кислоты. Их отсасывают и отжимают. Маточный раствор вновь кипятят с прежним углем и фильтруют. Из фильтрата при охлаждении выпадают остатки кислоты. Для очистки дифенил-мышьяковая кислота перекристалли-зовывается из горячей воды. Выход переменный.

Фотохимической деструкции Фотохимическое расщепление Фенилимид азодикарбоновой Фотометрического определения Фракционирование полимеров Фракционной перегонкой Фракционного растворения Фторированных соединений Фторорганические соединения