Термины, связанные с цементом. Фильтрату добавляют

Главная --> Справочник терминов

Фильтрату добавляют Ц Присутствии хлоридов, бромидов и иодидов осажденное цианистое серебро должно быть отделено от галоидных солей серебра. Это может быть удобно выполнено кипячением осадка с раствором уксуснокислой окисной ртути, в котором цианистое серебро растворится с образованием уксуснокислого серебра и цианистой ртути. Раствор фильтруют, отделяя, та^им образом, цианид от галоидного серебра. Серебро в фильтрате определяют осаждением в виде хлористого серебра и последующим восстановлением хлористого серебра в токе водорода до металлического серебра. Необходимо восстанавливать хлористое серебро вместо того, чтобы прямо его взвешивать в виде хлористого серебра в виду того, что серебро при осаждении увлекает с собой некоторое количество ртути, которая будучи включена в осадок, не улетучивается припрокаливании хлористого серебра.

цинка и цинковых солей находится в смеси. Вследствие этого не рекомендуется применять пыль с содержанием чистого металia виже 75% (иногда требования еще более жесткие) Перед употреб гением цинковую пыль иеоб ходимо подвергнуть анализу Простой способ определения содержания цинка заключается в обработке цинковой пыли раствором бихромата калия в кислой среде н определении йодометрнческим титрованием из бытка свободной соли [140, 141]. Можно также определять содержание окиси цинка — основного загрязнения цинковой пыли В растворе аммиака и хлористого аммо иия растворяется только окись, а ие металлический цинк. После фильтрования в фильтрате определяют со держание окиси цинка при помоши железосинеродистого калия [142] До пачача восстановления цинковую пыль, как и железо, обрабатывают небольшим количеством раз-бас ченной кислоты или основания для удаления поверхностного слоя окисла Если применяют иеактнвирован ный циик, то его активация протекает в самой реакционной смеси В этом случае могут произойти осложнения в результате мгновенного увеличения скорости реакции по окончании процесса активации.

Пробы сусла фильтруют через плотную хлопчатобумажную ткань и в прозрачном фильтрате определяют концентрацию сухих веществ (сахарометром или рефрактометром), кислотность (титрованием едким натром в присутствии метилового красного как индикатора) и полноту осахаривання (по йодной пробе). Если окраска сусла с йодом не изменяется,— осахаривание прошло нормально; красная окраска свидетельствует об избытке декстринов, сине-фиолетовая—о присутствии неосахаренного крахмала. Такое изменение окраски с йодом характерно только при получении сусла оса-хариванием разваренной массы солодом; при осахаривании ферментными препаратами плесневых грибов окраска может оставаться синей.

Гидроокись ди-н-бугилдиизоамиламмония [37]. Применение окиси серебра. Раствор 6 г (0,015 моля) йодистого ди-к.-бутил-диизоамиламмония R 40 мл воды и 5 мл метилового спирта взбалтывают в течение 1 час с тщательно промытой окисью серебра, приготовленной, как описано нише, из 5,1 s {0,03 моля) азотнокислого серебра. Смесь возможно скорее, фильтруют с отсасыванием и концентрацию препарата в фильтрате определяют титрованием кислотой.

Охлажденный раствор 4,5 мл концентрированной кислоты в 20 мл воды приливают к охлажденному раствору 5 г гидразида в 10 мл воды и поверх наливают 25 мл эфира. Смесь охлаждают до 0° в ледяной бане и при перемешивании медленно прибавляют раствор 3,45 г нитрита натрия в 10 мл воды. Эфирный слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром (2 раза по 10 мл). Соединенные эфирные вытяжки после непродолжительной сушки с сернокислым магнием прибавляют к 50 мл абсолютного спирта, ббльшую часть эфира отгоняют через небольшой дефлегматор, а остаток кипятят с обратным холодильником до прекращения выделения азота. После упаривания реакционной смеси примерно до 15 мл к ней прибавляют 50 мл 95°/0-ного этилового спирта, а затем — насыщенный раствор 32 г окта-гидрата гидроокиси бария в кипящей воде. Смесь кипятят в течение 4 час. на песчаной бане, охлаждают и обрабатывают раствором 5,56 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл воды. Смесь снова нагревают до кипения, охлаждают и фильтруют. В фильтрате определяют наличие избытка ионов бария или серной кислоты, удаляют избыток осторожным прибавлением соответствующего реагента и фильтруют. Фильтрат упаривают до объема 5 мл и осаждают глицин прибавлением 5 мл абсолютного спирта; выход 2,05 г (54<>/0).

о.-Целлюлозой называется высокомолекулярная фракций цел-дозы со степенью полимеризации более 200, которая не раство >тся и 17,5%-ном растноре едкого катра при 20"С в течение ч. Содержание а-целлюлозы определяют путем растворения !ескп целлюлозы в указанном растворе. Нер ас творившийся кток отделяют от раствора, промывают, сушат и взвешивают. В щелочном фильтрате определяют содержание так пазывае-х гемицеялюяоз, т. е. суммарное количество низкомолекуляр-х фракции целлюлозы (гексозанов и пентозапов), растворимых 7,5%-ком растворе щелочи.

На стадии осахаривания сусло спиртового производства знали зируют через каждый час непрерывной работы. Пробы отбирают че рез специальный кран на суслопроводе после осахаривателя. Отоб ранное сусло фильтруют через мешочный фильтр из плотной бумаж ной материи. В фильтрате определяют концентрацию сухих вещееп сахарометром или рефрактометром (в условных процентах), кислот ность (титрованием 20 мл фильтрата 1,0 или 0,1 н. раствором гид роксида натрия), полноту осахаривания (визуально после смешива ния 1—2 капель сусла на стекле с 1 каплей 0,5%-кого раствор; йода. Если окраска йода при этом не изменяется, то масса осахаре на хорошо, красная окраска указывает на присутствие в сусле дек стринов, сине-фиолетовая свидетельствует о плохом осахаривании т. е. в сусле имеется иеосахарениый крахмал).

Определение галоида по Розенмунду и Цече 8М. Вносят отвешенное анализируемое вещество (0,1-—0,2 г) в 20 сма какого-нибудь растворителя (спирт, спирт + вода), обычно в присутствии щелочи; раствор вливают в маленькую круглодонную колбочку емкостью примерно ПО см9. Последнюю закрывают пробкой с двумя отверстиями. Через одно почти до самого дна идет согнутая под прямым углом стеклянная трубка; через другое отверстие идет стеклянная трубка, кончающаяся вверху капилляром, что имеет целью создать в сосуде небольшое давление и предотвратить возможные при сильном токе газа потери вещества. В колбу вносят 0,5 г палладия на сульфате бария или никеля, полученного из карбоната. Смывают небольшим количеством воды и при встряхивании пропускают умеренный ток водорода. Спустя 15—20 мин. реакция у большинства галоидных соединений заканчивается. Раствор отфильтровывают от катализатора, последний промывают (если нужно, экстрагируют эфиром) и в соединенном фильтрате определяют галоид по одному из обычных способов.

32. Линке, Прейссекер и Стадлер 1SSO использовали реакцию анилина с хлористым пикрилом для количественного определения анилина. Из эквимолекулярного количества анилина и хлористого пи-крила (в уксусном эфире) в присутствии NaHCOs получают вначале тринитродифениламин и анилинхлоргидрат. При прибавлении воды и незначительном нагревании происходит реакция между хлорги-дратом и NaHCOs. Свободный анилин реагирует дальше с хлористым пикрилом. Маслянистый вначале тринитродифениламин вскоре затвердевает. Его отфильтровывают и в фильтрате определяют ион хлора весовым путем.

С целью идентификации и количественного определения минеральных наполнителей резину подвергают жидкостной минерализации в концентрированной серной кислоте [213] с добавкой перекиси водорода в качестве окислителя. Выделившуюся при этом двуокись кремния отделяют фильтрованием и общее содержание ее определяют гравиметрическим методом с последующей проверкой на чистоту. В сернокислом фильтрате определяют металлы.

На стадии осахаривания сусло спиртового производства анализируют через каждый час непрерывной работы. Пробы отбирают через специальный кран на суслопроводе после осахаривателя. Отобранное сусло фильтруют через мешочный фильтр из плотной бумажной материи. В фильтрате определяют концентрацию сухих веществ сахарометром или рефрактометром (в условных процентах), кислотность (титрованием 20 мл фильтрата 1,0 или 0,1 н. раствором гид-роксида натрия), полноту осахаривания (визуально после смешивания 1—2 капель сусла на стекле с 1 каплей 0,5%-кого раствора йода. Если окраска йода при этом не изменяется, то масса осахаре-на хорошо, красная окраска указывает на присутствие в сусле декстринов, сине-фиолетовая свидетельствует о плохом осахаривании, т. е. в сусле имеется иеосахарениый крахмал).

Меди (I) хлорид. Реактив можно приготовить двумя способами, а) 25 г медного купороса и 65 г хлорида натрия растворяют при нагревании в 80 мл воды, фильтруют, а затем к фильтрату добавляют раствор 7 г кристаллического сульфита натрия (или 3,5 г безводного) в 40 мл воды. С выпавшего осадка сливают воду и несколько раз промывают (декантацией) 2 н. раствором'соляной кислоты до исчезновения сульфат-иона (проба с хлоридом бария), а затем спиртом. Соль сушат при 100— 110 °С и хранят в плотно.закрытых банках. Препарат очень чувствителен к окислению. Позеленевший препарат, содержащий основные соли меди (II), вновь белеет при промывке раствором 0,2 н. соляной кислоты, б) К насыщенному раствору хлорида меди (II) добавляют кусочки меди. В склянке, которую оставляют плотно закрытой на несколько дней, постепенно выпадает белый осадок. Металлическую медь выбирают пластмассовым пинцетом, а осадок обрабатывают, к^к описано выше.

3. К 24 г тонкоизмельченной 4-амино-3-гидрокси-1-нафталинсульфокислоты в 100 мл холодной воды добавляют 2 г сульфата меди в виде концентрированного водного раствора и затем 20 мл 5 н. раствора нитрита натрия. Осадок аминонаф-толсульфокислоты постепенно растворяется. Раствор отфильтровывают от непрореагировавшего продукта, к фильтрату добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты и отделяют выпавший осадок. Какое строение имеет продукт реакции? Какова роль соли меди?

Растворимые железные соли образуют реакцию берлинской лазури в нейтральном или кислом растворе ферроцианидов. Это одна из наиболее важных качественных реакций для ферроцианидов. При ее применений к нерастворимым ферроцианидам их нужно сначала^ нагреть с едким натром, тогда металл осаждается в виде гидрата окиси, и образуется железистосинеродистый натрий. После удаления фильтрованием осадка гидрата окиси металла, к слегка подкисленному Фильтрату добавляют раствор окисной соли железа. Образуется синий осадок или зеленое окрашивание в зависимости от количества , имевшегося ферроцианида. Осадок нерастворим в разбавленных минеральных кислотах, но растворяется в щавелевой кислоте с образованием темносиней жидкости и в виннокислом алшонии с образованием фиолетовой жидкости. Подобно другим нерастворимым ферроцианидам металлов он разлагается при обработке едкими щелочами.

перемешивание в течение 30 хин и отфильтровывают выпавший (NHj)aSOd.S;J К фильтрату добавляют от 2 до 3 мл ацетона п кипятят 24 ч с обратным холодильч/.! ликом. Через 12« добавляют еще 1 мл ацетона для восполнения потерь. Уже при-. кипячении начинается выделение кристаллического тиосемикарбазида. Его»! отфильтровывают па воронке Бгазнера и промывают метиловым спиртом. Вы-&1 ход 90—95 г из расчета на загруженный гидразин {88—94% от теоретического);!! т. пл. 180-181° С. ' >а

N-Метнланилин [23]. К смеси 640 г 29,8%-еого раствора водного форм-альдегида и 6 г триэтиламипа в течение 35 мин при перемети ланий приливают 558 в аяилина, поддерживая охлаждением температуру на уровне 20— 25° С. После прибавления всего анилина перемешивание продолжают еще 10 мин, после чего отделяют органический слой и смешивают его с 500 мл метилового спирта и 46 г триэтиламнна. Эту смесь гидрируют в присутствии катализатора никель на кизельгуре, при температуре 60—85° С и избыточном давлении водорода 10 ляг. Поглощение водорода закапчивается черйя 1,5 ч. Катализатор отфильтровывают, к фильтрату добавляют 20 мл 30% -ног о раствора NaOH и перегоняют в вакууме (120 мм рт. ст.). Сначала отгоняется V±0 мл метилового спирта, содержащего № мл триэтиламина. Перед дальнейшей перегонкой остаток переносят в делительную воронку и отделяют 230 мл воды. Получается 575 s продукта, содержащего 90% N -мети лани лпвга, 4,9% анилина я 5,1% 1Ч,К-диметил1анилйжа.

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой и термометром, помещают 28 г (0,28 моля) концентрированной серной кислоты и, при энергичном перемешивании, нагревают ее до 30° (примечание 1). При этой температуре вносят небольшими порциями 14,4 г (0,1 моля) мелко растертого р-нафтола (100%-ного). Колбу нагревают на водяной бане и выдерживают в течение 6 часов при температуре кипения водяной бани. Затем горячий раствор выливают в стакан, содержащий 180 мл холодной воды; при этом выделяется не вошедший в реакцию р-нафтол, который отфильтровывают. К фильтрату добавляют 35 г мелко измельченной поваренной соли и оставляют на несколько часов. Через 3—5 часов выделяется натриевая соль 2-оксинафталинсульфокислоты-6.

3. «Тяжелую соль» анализируют, превращая ее в 1-хлорантрахинон: 10 г соли растворяют в 500 мл кипящей дистиллированной воды, добавляют к раствору немного соды (до слабощелочной реакции на фенолфталеин) и фильтруют горячим. К фильтрату добавляют 50 жлЗО%-ной соляной кислоты (х. ч.), кипятят с обратным холодильником и при температуре кипения в течение 10 часов по каплям приливают 20%-ный водный раствор NaClO3, причем выделяется осадок 1-хлорантрахинона в виде волокнистых желтых кристаллов. Всего добавляют 100—150 мл 20%-кого раствора NaClO3 (проба маточного раствора, подщелоченного раствором NaOH, не должна давать красной окраски с Na2S2O4). По окончании реакции образовавшийся осадок 1-хлорантрахинона отсасывают, промывают, сушат до постоянного веса и взвешивают. Если количество 1-хлорантрахинона (мол. вес 242,5) обозначить А, то процентное содержание «тяжелой соли» (Z) будет равно

Полученный раствор для удаления ионов SU4 обрабатывают извест-ковым молоком, прибавляя его до щелочной реакции на фенолфталеин, i Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, к фильтрату добавляют насыщенный раствор едкого бария, проверяя полноту осаждения хлористым барием (примечание 3). Осадок сульфата бария отделяют, промывают на фильтре небольшим количеством воды и к фильтрату добавляют 150 мл 25%-ного раствора аммиака. Затем раствор насыщают углекислым газом, проверяя полноту осаждения по отсутствию помутнения при добавлении к отфильтрованной пробе раствора карбоната натрия. Осадок карбонатов бария и кальция отфильтровывают, промывают водой и упаривают фильтрат на водяной бане до начала кристаллизации. После нескольких часов выдержки выделившиеся кристаллы отсасывают на холоду, промывают 20 мл пиридина и сушат, постепенно повышая температуру от 30 до 90°.

В никелевый тигель емкостью 300 — 400 мл, помещенный в металлическую или масляную баню и снабженный мощной мешалкой, вносят 76 г едкого кали (примечание 1) и 5 мл воды. Баню нагревают до 240° и осторожно, по каплям, приливают нагретый до температуры 60 — 80° раствор натриевой соли метаниловой кислоты, приготовленный растворением 17,5 г (0,44 моля) едкого натра и 74 г (0, 4- моля) метаниловой кисло.ты в 33,5 мл воды. После добавления раствора температуру бани повышают до 252 — 254° и при сильном перемешивании выдерживают » течение приблизительно 1,5 часа до загустевания реакционной массы. Тигель вынимают из бани, охлаждают до температуры ^50 — 60°, теплый плав извлекают никелевым шпателем и переносят в стакан емкостью 400 — 500 мл, содержащий 90 мл воды. Жидкость, при перемешивании, подогревают для растворения калиевой (или натриевой) соли" ж-аминофенола, Горячий раствор фильтруют через воронку с пористым дном и осадок сульфата натрия трижды промывают горячей водой (порциями по 15 мл). К охлажденному фильтрату *добавляют концентрированную соляную кислоту до слабощелочной реакции на лакмус и кислой на фенолфталеин. Раствор охлаждают льдом, отсасывают выделившийся ж-аминофенол и промывают его холодной водой (промывные воды сохраняют для дальнейшего употребления, из них можно также извлечь эфиром еще небольшое количество .м-аминофенола, который после удаления растворителя присоединяют к основной порции). Осадок переносят в небольшую фарфоровую чашку и осторожно расплавляют. При этом на поверхности выделяется слой воды, которую декантируют, а остатки воды снимают фильтровальной бумагой. Сырой продукт очищают путем перегонки в вакууме, собирая фракцию, кипящую при температуре 180°/8 мм рт. ст.

Наилучшим методом для замещения атомов галоида или гидроксиль-ных групп водородом является восстановление действием иодистоводо-родной кислоты. Реакция проходит при многочасовом кипячении в колбе с обратным холодильником восстанавливаемого соединения с концентрированной иодистоводородной кислотой (57%-ная, d~l,7, т. кип. 127°). В случае трудно восстанавливающихся соединений реакцию ведут в запаянных трубках. В качестве растворителей применяют ледяную уксусную кислоту и уксусный ангидрид. Эта очень просто выполнимая реакция обходится очень дорого, из-за высокой стоимости иодистоводородной кислоты. Расход ее можно уменьшить, добавляя к реакционной смеси красный фосфор, который регенерирует йодистый водород из иода, образующегося в процессе реакции. В присутствии фосфора можно применять только несколько процентов от теоретически необходимого количества йодистого водорода. Модификация этого метода - заключается в применении смеси красного фосфора и иода с добавлением воды в ледяной уксусной кислоте. Молярное соотношение фосфора и восстанавливаемого соединения немного выше единицы (в среднем 10%-ный избыток фосфора); в лабораторных синтезах достаточно 5—10 г иода. По окончании восстановления фосфор отфильтровывают, а к фильтрату добавляют раствор бисульфита натрия (который можно заменить тиосульфатом натрия), что сопровождается обесцвечиванием раствора и выделением углеводорода.

В конической колбе емкостью 1,5 л нагревают до температуры 30— 35° 750 мл воды и 1 мл концентрированной соляной кислоты, при энергичном перемешивании растворяют в ней 19,6 г (0,1 моля) хлоргидрата 1-ами-нонафтола-2 (примечание 2). Немедленно и по возможности быстро отфильтровывают нерастворившиеся вещества через вату в стеклянной воронке с длинной трубкой во вторую коническую колбу емкостью 1,5 л и к фильтрату добавляют приготовленный раствор хлорного железа, энергично встряхивая колбу. Выделившийся обильный темно-желтый осадок быстро отсасывают через воронку Бюхнера, хорошо отжимают и тщательно промывают небольшим количеством воды. Растворение хлор-гидрата 1-аминонафтола-2, фильтрование, окисление, отсасывание и промывка должны продолжаться не более 5—7 минут.

Фотохимическое инициирование Фотохимического хлорирования Фотохимического разложения Фрагмента структуры Фракционной кристаллизацией Фракционное разделение Фталевого альдегида Фтористые соединения Фторсодержащих мономеров