|
|
|
Главная --> Справочник терминов Фильтровальных материалов После охлаждения реакционной смеси в нее вливают 120 мл воды и вновь охлаждают. Выделившуюся нитробензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой. Для удаления солей хрома сырую нитробензойную кислоту растворяют в 5%-ном растворе едкого натра; осадок гидроокиси хрома отфильтровывают и к фильтрату, содержащему натриевую соль п-нитробензой-ной кислоты, добавляют при перемешивании концентрированную серную кислоту до кислой реакции по конго. При этом выпадает желтый кристаллический осадок n-нитробензойной кислоты, который отфильтровывают и тщательно промывают водой. В круглодонную колбу емкостью 750 мл помещают 23,5 г (0,15 моля)' о-хлорбензойной кислоты, 89,4 г (0,96 моля) анилина, 23,5 г (0,17 моля) безводного карбоната калия и 0,58 г окиси меди. Смесь нагревают до кипения с воздушным холодильником в течение 2 часов.'Избыток анилина отгоняют с водяным паром, а остаток в колбе нагревают с 10 г активированного угля. У гол ^отфильтровывают и к фильтрату, содержащему калиевую соль N-фенилантраниловой кислоты, добавляют, при перемешивании, разбавленной (1 : 2) соляной кислоты до кислой реакции на конго. Выпадает светло-серый осадок N-фенилантраниловой кислоты, который отсасывают на воронке Бюхнера и промывают водой. Продукт пере-кристаллизовывают из разбавленного спирта. Для этого сырую N-фенил-антраниловую кислоту растворяют в 140 мл спирта и при температуре-кипения добавляют воды до начала помутнения (около 28 мл). в течение 4 часов. После охлаждения выпавший осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают водой и затем растворяют в 250 мл 5%-ного раствора едкого натра; осадок гидроокиси хрома вновь отсасывают на воронке Бюхнера и к фильтрату, содержащему л-нитробензоат натрия, добавляют, при перемешивании, концентрированную серную кислоту до кислой реакции на бумагу конго. При этом выпадает желтый кристаллический осадок л-нитробензойной кислоты, который отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой. B. Раствор хлористого диазобензола вливают при помешивании в хорошо охлажденную смесь 325 гр. продажного 40% раствора кислого сернистокиелого натрия и 50 гр. едкого натра в 100 гр. воды. При этом проба жидкости должна при кипячении оставаться прозрачной; в противном случае недостает еще сернистокислой соли. Раствор нагревают под тягой в большой круглодонной колбе на воронке Бабо, прибавляют цинковой пыли (около 50 гр.) и 50%-ной уксусной кислоты (около 70 куб. см.) до тех пор, пока жидкость не сделается бесцветной. Тогда ее отфильтровывают, еще горячей, от цинковой пыли и к горячему фильтрату, содержащему фенилгидразинсульфокислый В коническую колбу на 750 мл помещают 25,7 г (0,604 М) едкого натра, 96 г (0,604 М) марганцовокислого калил и 600 мл дистиллированной воды. Полученную смесь подогревают до 70\ Одновременно, в круглодонной на 2—3 л колбе, энергично встряхивают смесь из 36 г (0,266 М) ацетофенона и 600 мл воды. К полученной эмульсии приливают горячий щелочной раствор марганцовокислого калия. Колбу слегка встряхивают до обесцвечивания фиолетового раствора, после* чего смесь охлаждают на ледяной бане до 20° и фильтруют? образовавшуюся перекись марганца. К' полученному раствору солей фенилглиоксалевой и бензойной кислот приливают 100 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь снова охлаждают на ледяной бане до 0° н выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают. Затем к фильтрату, содержащему раствор фенилглиоксалевой кислоты, добавляют раствор из 31 г (0,203 М) 95%-ного фенилгидразина солянокислого- в 300 мл воды. Через час отфильтровывают выпавший н загустевший желтый осадок, загружают его в колбу с 2 л воды, тщательно размешивают и снова отфильтровывают. Промывку водой повторяют два раза. Желтый осадок в количестве 46 г сушат при 65°, затем растворяют в 400 мл этанола, филь-> труют н добавлением 400 мл дистиллированной воды высаживают из раствора фенилгидразон фенилглиоксалевой кислоты в виде желтых блестящих игл с т. пл. 152—156° (интервал плавления 1—2°); после трех перекристаллизации из спирта т. пл. 154,5—155°. В круглодонную трехторлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 32), помещают 70 мл воды, 27,8 г дихромата натрия и 11,4 г n-нитротолуола. При перемешивании в течение 20 мин прибавляют из капельной воронки 46 мл концентрированной серной кислоты с такой скоростью, чтобы избежать слишком бурного течения реакции. При прибавлении первых порций кислоты наблюдается разогревание смеси и плавление нитротолуола, начинается бурная реакция окисления. После прибавления примерно 20 мл серной кислоты, остальное ее количество приливают постепенно, чтобы избежать слишком бурного кипения. Когда вся кислота будет прибавлена и саморазогревание реакционной смеси прекратится, нагревают колбу на горелке с асбестовой сеткой в течение 30 мин при слабом кипении смеси. При охлаждении смеси в нее вливают 100 мл воды и вновь охлаждают. Выпадают кристаллы n-нитробензойной кислоты, их отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 50 мл воды. Для удаления примесей (солей хрома) сырую n-нитробензойную кислоту переносят в колбочку и добавляют 100 мл 5%-<ного раствора гидроксида натрия. При этом в осадок выпадают примеси, их отфильтровывают. К фильтрату, содержащему натриевую соль п-нитробен-зойной кислоты, приливают при помешивании 5%-ный раствор серной кислоты до кислой реакции по конго красному. Выпавший желтый кристаллический осадок n-нитробензойной кислоты отсасывают, тщательно про- ванного угля. Уголь отфильтровывают и к фильтрату, содержащему ка- воронке Бюхнера и к фильтрату, содержащему n-нитробензоат натрия, Получение тетра- (п-т о л и л) -б о р н а т р и я. К 3,5 г тонко растертого NaBF4 в небольшом количестве абсолютного эфира прибавляют еще теплый раствор реактива Гриньяра, полученный из 20 г n-бромтолуола и 2,8 г магния в 70 мл обезвоженного эфира. Реакцию проводят в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. Реакционную смесь нагревают 1,5 ч на водяной бане и после охлаждения фильтруют через стеклянный фильтр № 1. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза безводным эфиром. К эфирному фильтрату, содержащему еще не прореагировавший реактив Гриньяра, добавляют 3,5 г NaBF4 и все операции повторяют. Нитрозирование эфира N-метилантраииловой кислоты- с образованием эфира 5-иитрозометилантраниловой кислоты169. В байку на 500 CMS с хорошо пришлифованной пробкой (полную герметичность банки следует предварительно проверить при помощи эфира), находящуюся в смеси льда с солью, вводят 188 см* хорошо охлажденной дымящей соляной кислоты, в которой растворяют 25 г чистого метилового эфира N-метилантраниловой кислоты. Вносят несколько больших стеклянных шариков и прибавляют 15 г хорошо охлажденного крупнокристаллического азотистокислого натрия. Герметично закрытую банку механически взбалтывают при охлаждении льдом в течение 3 час., пока вся азотисто-кислая соль не прореагирует. Смесь оставляют стоять на 1—2 дня при комнатной температуре, после чего выделившуюся в виде желтых шелковистых игл солянокислую соль отсасывают через кислотоупорный нитроцеллюлозный фильтр, промывают очень небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и затем переносят в большую ступку, где соль разлагают, растирая ее с 1 л воды. Таким образом, получают 11 г 5-питрозоэфира в виде игл чисто зеленого цвета. При прибавлении к маточнику разбавленного раствора соды выпадает дополнительное количество продукта. К первому фильтрату, содержащему хлористый нитрюзил, также прибавляют раствор соды или разбавленный раствор аммиака. Выход полученного в общей сложности продукта составляет 87% от теории. После перекристаллизации из большого объема кипящей воды или, лучше, из лигроина эфир 5-нитрозомстилаитрапиловой кислоты выделяется в светлозеленых красивых иглах с темп. пл. 129°. Гидросульфитное соединение аценафтенхинона. Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 30мл воды, 40 мл 38% NaHSO3, 11,6 г сырой пасты аценафтенхинона. При перемешивании реакционную массу нагревают до кипения и выдерживают 1 ч, охлаждают до 80°С, разбавляют холодной водой (40 мл) и фильтруют теплой на воронке Бюхнера. Осадок примесей на фильтре промывают теплой водой (40 мл), промывные воды присоединяют к фильтрату, содержащему гидросульфитное соединение аценафтена, которое используют в конденсации с гидрокси-тионафтеном. Этиловый спирт (абс.) Посуда: Колба Эрленмейера, короткая пробирка, стеклянный стакан, фарфоровая чашка, аппарат для экстракции. В колбе Эрленмейера в 15 мл кипящей воды растворяют 3,7 г сернокислого гидразина, затем осторожно добавляют 1,5 г безводной соды и охлаждают до 50°. После этого в колбу приливают раствор 2,5 г цианата калия в 7 мл воды и оставляют на ночь. На следующий день отделяют осадок, состоящий из небольшого количества гидразодикарбамида и неорганических солей, а к фильтрату, содержащему семикарбазид, приливают 4,3 мл ацетона. Получившийся раствор и белый осадок после Засорение, фильтровальных материалов происходит всл< оседания на них минеральных примесей (песка 70—75% от осадков, оксидов железа и солей кальция 20- -25%), а органических примесей (комочков ксантогената, иолокопе] целлюлоз, смол). Расход фильтровальных материалов на 1 т волокна (ма) ставлнот яцскозу, стекающую при смени фильтровальных материалов, йираЮТ п металлические или железобетонные поддоны, устано'в-С° ные ПВД прессами. Из поддона вискозу гибким шлангом, нахо-лаи,иксн 1ЮД вакуумом, засасывают в специальный бак для сбро-ДЙ остатков и иск он ы. Из этого бака ни с к он у сжатым воздухом С ь смеситель, где, ее подмешивают к молодой пискозе. Применение тканых фильтровальных материалов и невысоких давлений экономически невыгодно, так как п этом случае невозможно проподить фильтропание при высоких скоростях н получать чистые растворы. На современных заводах ацетатных волокон применяют бумажные фильтропальныс материалы и фильтр-прессы, рассчитанные на высокое давление до 3,6 МПа, создаваемое "грехи лунжерпыми насоскми. В качестпс фильтровальных материя-•нон при пергюй фильтрации используется гофрированная бумага, Прессованная патк, которая равномерно распределена между двумя слоями марли, п хлопчатобумажная ткань типа миткаля или бязи, которая имеет вспомогательное значение (облегчает очистку Пресек но мрсмя смены фильтровальных материалов), а на второй 11 третьей фильтрациях — гофрнропакная бумага между двумя слоями хлопчатобумажной ткани. Для первой, второй и третьей фильтрации употребляется соответстпсшю 20—30, 30—40 и 40 —50 слоек бумаги. Скорость фильтрования одинакова на нсех стад! фильтрования и достигает 30 л/(м2-ч). Начальное давлениесост лист 0,6- 0,8 МПа. Смена фильтровальных материалов проин дится при повышении давления до 2,Л МПа. Раствор черед фил рованием не подогревается. Поступающий на мерную фильтрни прядильный раствор имеет температуру -10—45;:С. В химичеа цехе поддсрживйетсн температура 27—28СС. При этой темпе туре и проводят вторую и третью фильтрации, так как при бо вьтсокой тем пер и туре проскакппают гелсобркзныс частицы. Смена фильтровальных материалов производится, если давление при фильтрации поднимается выше 0,5 МП а. Снятые фильтровальные материалы промывают ь ацетоне. Ткани из хлориновых нитей и пряжи находят применение во многих отраслях химической промышленности в качестве фильтровальных материалов для любой агрессивной жидкости и для изготовлении спецодежды. Из хлоринового волгшга в смеси е графитом можно изготовлять сальниковую набивку для насосов, перекачивающих кислоты и щелочи. Вследствие высокой устойчивости хлоринового волокна к истиранию его применяют так же как волокно термивиль для изготовления ковровых изделий и верхней одежды {и чистом виде или в смеси с шерстью). гают добавки вспомогательных фильтровальных материалов (см. раздел личных фильтровальных материалов, нетканых изделий, бумаги Засорение фильтровальных материалов происходит вследствие оседания на них минеральных примесей (песка 70—75% от массы осадков, оксидов железа и солей кальция 20—25%), а также органических примесей (комочков ксантогената, волоконец, теми-целлюлоз, смол). Расход фильтровальных материалов на 1 т волокна (м2) Со, ставляет  Фотохимическое расщепление Фенилимид азодикарбоновой Фотометрического определения Фракционирование полимеров Фракционной перегонкой Фракционного растворения Фторированных соединений Фторорганические соединения Фундаментальных исследований |
- |
Навигация